CN106986369B - 从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法 - Google Patents

从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法 Download PDF

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Abstract

一种从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法，包括以下步骤：将低铁铝精矿进行碱溶浸出得到溶铝渣，溶铝渣经过选择性酸浸得到脱硅浸出液，向脱硅浸出液中加入氯化钙进行氯转化得到粗石膏，再对粗石膏进行洗涤、烘干、焙烧得到精石膏产品。本发明所提供的方法，工艺简单，石膏的回收率高，且氯转化过程使用的是廉价的氯化钙试剂，极大地降低了生产成本。经氯转化后得到的转化液，高效富集了钪、铝、钛、稀土等有益组分，可在后续工艺中进一步回收利用，使资源真正得到高效优质利用，为低铁铝精矿资源综合利用提供了一条新思路。

Description

从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法
技术领域
本发明涉及一种从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法，属于硫铁矿资源综合利用技术领域。
背景技术
广西某地区硫铁矿中除含有黄铁矿矿物外,伴生有一水硬铝石、叶蜡石、绿泥石、高岭石、锐钛矿等矿物，以及伴生镓、钪、铌等稀贵金属成分，具有贫、杂、细等特点。经国内科研院校科技攻关，确定了该硫铁矿选矿工艺路线，可完全利用硫铁矿原矿，分别选出硫精矿、铝精矿、叶腊石粉精矿和耐火粘土等四类合格产品，实现无尾化选矿。科技攻关表明：该硫铁矿的质量好，硫含量49.32％，硫回收率大于97％，制酸后烧渣中铁含量大于63％；铝精矿的铝硅比(Al2O3：SiO2即A/S)达6.92、Al2O3含量69.22％、铝精矿产率大于16％，该铝精矿具有高铝低铁特点，有用铝矿物主要为一水硬铝石。
广西冶金研究院有限公司对低铁铝精矿进行了综合化利用研究，提出了“拜耳法熔铝-溶铝渣-选择性酸浸-氯转化-碱转化-碱溶-酸溶-水解-萃取”工艺，使低铁铝精矿得以整体资源化综合利用，工业废水循环利用、废渣有出路，经济效益良好。
在对低铁铝精矿溶铝渣进行溶解提取有价金属及稀贵金属工艺过程中，普遍采用的酸浸试剂为工业硫酸，一是硫酸的选择性强；二是工业硫酸价格相对低廉。酸浸得到的浸出液富集了各种有价及稀贵金属元素，但其中的硫酸根离子在后续提取分离有价及稀贵金属元素工艺中不再作为重要角色，因此，寻找一种工艺简单，既能将硫酸根离子开路出去以减少后续工艺负担，又能得到一种市场需求量大、经济效益良好的化工产品的方法，具有很大的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提出一种从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法，能够将低铁铝精矿综合回收过程中的硫酸根离子开路出去，使其变为石膏产品，而其他有价金属元素可以在后续工艺中得到分离，达到低铁铝精矿的综合回收利用的目的。
本发明的技术方案是：从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法，原料低铁铝精矿的主要成分和质量百分数为：Al2O3 62.56％、SiO2 11.94％、TiO25.11％、TFe0.65％、Nb2O3 0.022％、Sc2O3 48g/t，Ga 0.0018％，稀土总量0.029％，方法步骤如下：
(1)碱溶浸出：先称取一定量的原料低铁铝精矿，再投入到按氧化钠质量浓度为250～270g/L、氧化铝浓度为100～150g/L、氧化钠与氧化铝摩尔比为3～4：1，液固比的体积重量比为3～5：1的母液中，加入原料低铁铝精矿重量的5～10％的氧化钙，反应温度为270～280℃，反应时间1～3小时，过滤得到溶铝渣及铝酸钠溶液；
(2)选择性酸浸：先称取一定量的溶铝渣，按水与溶铝渣的体积/重量比＝0.5～2：1的比例加入水，把溶铝渣搅拌成浆状，然后按硫酸与溶铝渣的体积/重量比＝0.5～1.5：1的比例称取工业浓硫酸，并加入到溶铝渣浆液中，过程迅速搅拌均匀，反应5～20分钟后，再按水与溶铝渣的体积/重量比＝3～8：1的比例量取水，并加入到反应液中搅拌反应30～120分钟，过滤，洗涤，得到浸出渣及浸出液；
(3)氯转化：往步骤(2)得到的浸出液中加入氯化钙，加入量按步骤(2)浸出液中的硫酸根含量添加理论反应值0.5～1.2倍的氯化钙，继续搅拌反应30～120分钟，过滤，得到粗石膏及氯转化液；
(4)洗涤：以少量多次为原则，用水洗涤粗石膏6～10次，除去大部分杂质；
(5)烘干：将洗涤后粗石膏置于100～200℃下烘干1～3小时，除去多余水分；
(6)焙烧：将烘干后的粗石膏置于300～500℃的高温环境下焙烧2～4小时，得到精石膏产品。
步骤(1)中铁铝精矿为含高钛、高铁的铁铝精矿，二氧化钛含量达到5～10％，全铁含量达到0.5～0.65％，铝硅比为5～6。
在步骤(4)中对石膏进行洗涤得到的洗液，返回到步骤(3)氯转化过程中使用，达到节水降耗的目的
本发明的从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法，其主要化学反应为：
SO4 2-+CaCl2＝CaSO4↓+2Cl-。
除另有说明外，本发明所述的百分比均为质量百分比，各组分含量百分数之和为100％。液固比是指浸出液与料量的体积重量比。
本发明的有益效果在于：
能够将低铁铝精矿综合回收过程中的硫酸根离子开路出去，使其变为石膏产品，而其他有价金属元素可以在后续工艺中得到分离，达到低铁铝精矿的综合回收利用的目的。
附图说明
图1是本发明所述的从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本发明所述的从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法的一个实例，包括如下步骤：
第一步，先称取333g低铁铝精矿，16.65g氧化钙，配制氧化钠浓度为250g/L、氧化铝浓度为137g/L、氧化钠与氧化铝的摩尔比为3/1、液固比为3/1的母液1L。将所述低铁铝精矿、氧化钙和母液投入高压釜中，反应温度270℃，搅拌条件下保温1小时后取出、过滤、烘干得到溶铝渣。
第二步，称取100g溶铝渣于烧杯中，加入100ml水并搅拌均匀，在强烈搅拌条件下缓慢加入70ml工业级的浓硫酸，搅拌反应5分钟，再迅速加入400ml水，继续反应40分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，然后用水洗涤4次，抽干，得到浸出渣及浸出液。
第三步，先将浸出液转入烧杯中，在搅拌条件下加入35g CaCl2，加料完毕后，继续搅拌反应30分钟，过滤，用水洗涤6次，抽干，得到湿石膏。
第四步，将第三步得到的石膏放入100℃烘箱中烘1小时，之后转移至马弗炉焙烧2小时，得到纯度为99.8％的精石膏产品。
实施例2
本发明所述的从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法的另一个实例，包括如下步骤：
第一步，先称取333g低铁铝精矿，26.64g氧化钙，配制氧化钠浓度为250g/L、氧化铝浓度为118g/L、氧化钠与氧化铝的摩尔比为3.5/1、液固比为4/1的母液1.3L。将所述低铁铝精矿、氧化钙和母液投入高压釜中，反应温度275℃，搅拌条件下保温2小时后取出、过滤、烘干得到溶铝渣。
第二步，先称取100g溶铝渣于烧杯中，加入150ml水并搅拌均匀，在强烈搅拌条件下缓慢加入80ml工业级的浓硫酸，搅拌反应8分钟，再迅速加入450ml水，继续反应60分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，然后用水洗涤5次，抽干，得到浸出渣及浸出液。
第三步，先将浸出液转入烧杯中，在搅拌条件下加入40g CaCl2，加料完毕后，继续搅拌反应50分钟，过滤，用水洗涤8次，抽干，得到湿石膏。
第四步，将第三步得到的湿石膏放入150℃烘箱中烘2小时，之后转移至马弗炉焙烧3小时，得到纯度为99.1％的精石膏产品。
实施例3
本发明所述的从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法的再一个实例，包括如下步骤：
第一步，先称取333g低铁铝精矿，33.30g氧化钙，配制氧化钠浓度为270g/L、氧化铝浓度为111g/L、氧化钠与氧化铝的摩尔比为4/1、液固比为5/1的母液1.7L。将所述低铁铝精矿、氧化钙和母液投入高压釜中，反应温度280℃，搅拌条件下保温3小时后取出、过滤、烘干得到溶铝渣。
第二步，先称取100g溶铝渣于烧杯中，加入200ml水并搅拌均匀，在强烈搅拌条件下缓慢加入90ml工业级的浓硫酸，搅拌反应10分钟，再迅速加入600ml水，继续反应80分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，然后用水洗涤5次，抽干，得到浸出渣及浸出液。
第三步，先将浸出液转入烧杯中，在搅拌条件下加入30g CaCl2，加料完毕后，继续搅拌反应120分钟，过滤，用水洗涤8次，抽干得到湿石膏。
第四步，将第三步得到的湿石膏放入200℃烘箱中烘3小时，之后转移至马弗炉焙烧4小时，得到纯度99.4％的精石膏产品。

Claims (2)

1.从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法，其特征在于，原料低铁铝精矿的主要成分和质量百分数为：Al2O3 62.56%、SiO2 11.94%、TiO2 5.11%、TFe 0.65%、Nb2O3 0.022%、Sc2O3 48 g/t，Ga 0.0018%，稀土总量0.029%，方法步骤如下：
（1）碱溶浸出：先称取一定量的原料低铁铝精矿，再投入到按氧化钠质量浓度为250~270g/L、氧化铝浓度为100~150g/L、氧化钠与氧化铝摩尔比为3~4：1，液固比的体积重量比为3~5：1的母液中，加入原料低铁铝精矿重量的5~10%的氧化钙，反应温度为270~280℃，反应时间1~3小时，过滤得到溶铝渣及铝酸钠溶液；
（2）选择性酸浸：先称取一定量的溶铝渣，按水与溶铝渣的体积/重量比=0.5~2：1的比例加入水，把溶铝渣搅拌成浆状，然后按硫酸与溶铝渣的体积/重量比=0.5~1.5：1的比例称取工业浓硫酸，并加入到溶铝渣浆液中，过程迅速搅拌均匀，反应5~20分钟后，再按水与溶铝渣的体积/重量比=3~8：1的比例量取水，并加入到反应液中搅拌反应30~120分钟，过滤，洗涤，得到浸出渣及浸出液；
（3）氯转化：往步骤（2）得到的浸出液中加入氯化钙，加入量按步骤（2）浸出液中的硫酸根含量添加理论反应值0.5~1.2倍的氯化钙，继续搅拌反应30~120分钟，过滤，得到粗石膏及氯转化液；
（4）洗涤：以少量多次为原则，用水洗涤粗石膏6~10次，除去大部分杂质；
（5）烘干：将洗涤后粗石膏置于100~200℃下烘干1~3小时，除去多余水分；
（6）焙烧：将烘干后的粗石膏置于300~500℃的高温环境下焙烧2~4小时，得到精石膏产品。
2.如权利要求1所述的从低铁铝精矿综合回收过程中制备石膏的方法，其特征在于，在步骤（4）中对石膏进行洗涤得到的洗液，返回到步骤（3）氯转化过程中使用，达到节水降耗的目的。
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