CN106981366A - 掺杂碳的凝胶电解液、生产方法及在芯包上的形成方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺杂碳的凝胶电解液，包括掺杂碳和未改性电解液，掺杂碳包括碳纳米管或石墨烯或者碳纳米管或石墨烯的混合物，未改性电解液是一种工作电解液复合在凝胶溶液上，在室温至200摄氏度下固化成的凝胶状态的电解液；掺杂碳在凝胶电解液中的质量百分数为0.01%‑10%，未改性电解液在凝胶电解液中的质量百分数为90%‑99.99%。本发明的掺杂碳的凝胶电解液能提高固态凝胶电解液的电导率和导热率，这能有效降低电容使用过程焦耳热的产生，提高电容的散热性。掺杂碳材料固态凝胶电解液应用于铝电解电容能有效降低电容的ESR，提高耐纹波电流能力，提高电容性能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种固态凝胶电解液，尤其涉及一种掺杂碳的固态凝胶电解液、生产方法及在芯包上的形成方法。
背景技术
凝胶电解质作为一种新型的电解质已经在锂电池行业实现商业化应用，相比于传统的液态电解液，凝胶电解质具有无泄漏性、安全性能高、灵活性好等特点，将来很有可能应用在铝电解电容器中。由于凝胶电解质的电导率、导热性以及机械性能较差，限制了其发展应用空间，而碳纳米管和石墨烯材料具有良好的力学性能，硬度与金刚石相当，却拥有良好的柔韧性，还具有良好的导电性能和传热性能，被认为是复合材料的理想添加相，作为加强相和导电相，在复合材料领域有着巨大的应用潜力。故将碳纳米管和石墨烯材料应用到固态凝胶电解质上是一个很有价值的课题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种应用于铝电解电容器的，具有优良电导率的掺杂碳的固态凝胶电解液、生产方法及在芯包上的形成方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种掺杂碳的凝胶电解液，包括掺杂碳和未改性电解液，所述掺杂碳包括碳纳米管或石墨烯或者碳纳米管或石墨烯的混合物，所述未改性电解液是一种工作电解液复合在凝胶溶液上，在室温至200摄氏度下固化成的凝胶状态的电解液；所述掺杂碳在凝胶电解液中的质量百分数为0.01%-10%，所述未改性电解液在凝胶电解液中的质量百分数为90%-99.99%。本发明中，工作电解液主要起导电和修复氧化膜的作用。在铝电解电容器中工作电解液是实际阴极，具有氧化性，工作过程中能够修补阳极氧化膜的破坏部位。凝胶溶液起交联电解液形成凝胶的作用；碳材料是一种高导电高导热材料，能改善工作电解液导电性和导热性。工作电解液是一种离子型导体，电荷迁移速率慢，碳材料是一种电子型导体，电荷迁移速率快。根据渗流理论和隧道导电理论碳材料分散在凝胶状态的电解液中，使工作电解液的导电通路由单一的离子型导电通路变为离子、电子复合型导电通路。同时碳材料良好的导热性也可以使工作电解液的导热性提高。
上述的掺杂碳的凝胶电解液，优选的，所述工作电解液包括溶剂和溶质，所述溶剂包括去离子水、甘油、乙二醇、二甘醇、N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯其中的两种或两种以上，所述溶质为癸二酸铵、异癸二酸铵、壬二酸氢铵、1,7-十二双酸铵、己二酸铵、己二酸、植酸、硼酸、五硼酸铵、苯甲酸铵、次亚磷酸铵、山梨糖醇、聚乙二醇、聚乙烯醇其中的两种或两种以上。
上述的掺杂碳的凝胶电解液，优选的，所述溶剂在工作电解液中的质量百分数为70%-99.99%，所述溶质在工作电解液中的质量百分数为0.01%-30%。
上述的掺杂碳的凝胶电解液，优选的，所述凝胶溶液包括单体、交联剂和引发剂，所述单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸异丙酯中的一种或多种；交联剂为三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、聚丙烯酸酯、聚烷基丙烯酸酯中的一种或多种；引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；所述凝胶电解液中单体含量为70～99.8wt%，交联剂含量为0.01～29.9wt%，引发剂含量为0.01～29.9wt%。
一种掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，包括以下步骤，1）将未改性电解液的溶剂和溶质在室温-200摄氏度下加热搅拌，生成工作电解液；2）将单体、交联剂和引发剂在室温至100摄氏度下加热搅拌，生成凝胶溶液；
3）将掺杂碳的分散液、凝胶溶液加入到工作电解液中，形成掺杂碳材料、凝胶溶液和工作电解液的混合分散液；
4）将混合分散液在室温至200摄氏度的温度下发生聚合反应，生成掺杂碳的固态凝胶电解液的复合材料。
上述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，优选的，所述混合分散液中掺杂碳材料的分散液的含量为0.01～10wt%，凝胶溶液的含量为0.01～40wt%，工作电解液含量为50～99.98wt%。
上述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，优选的，所述掺杂碳材料的分散液包括SDBS、SDS、PVA、DNA、PVP、SLS、石墨烯和碳纳米管的分散液。其中石墨烯和碳纳米管的粒径在0.1-100μm之间。
上述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，优选的，所述石墨烯和碳纳米管的粒径在0.1-100μm之间。
上述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，优选的，步骤3）中掺杂碳材料、凝胶溶液和工作电解液的混合方式为：将掺杂碳材料的分散液与凝胶溶液、工作电解液机械搅拌后再进行超声波分散，使得碳材料充分的在工作电解液中分散；所述混合分散液中掺杂碳材料的分散液的含量为0.01～10wt%，凝胶溶液的含量为0.01～40wt%，工作电解液含量为50～99.98wt%，机械搅拌时间为0.5～10h，超声分散时间为0.5～72h。
一种掺杂碳的凝胶电解液在芯包上的形成方法，包括以下步骤， 1）将电容器芯包浸入含有掺杂碳、凝胶溶液和工作电解液的混合分散液中；含浸方式可以是普通常温含浸，可以是真空含浸，含浸时真空度为：0.1～1×10-4Pa，也可以是真空加压含浸，压力大小范围为0.01～1MPa ；（2）将含浸后的电容器素子在室温～200℃温度条件进行进行聚合反应，加热反应的最高温度为200℃，反应时间为0～48h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的掺杂碳的凝胶电解液能提高固态凝胶电解液的电导率和导热率，这能有效降低电容使用过程焦耳热的产生，提高电容的散热性。
掺杂碳材料固态凝胶电解液应用于铝电解电容能有效降低电容的ESR，提高耐纹波电流能力，提高电容性能稳定性。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例
一种铝电解电容器用掺杂碳固态凝胶电解质，所述掺杂碳材料包括碳纳米管、石墨烯或两者的混合物；固态凝胶电解质是一种由工作电解液与凝胶溶液复合而成并在室温至200℃下能够固化成凝胶状态的电解液。所述掺杂碳固态凝胶电解质中，工作电解液起主要导电、修复氧化膜的作用；凝胶溶液起形成凝胶并锁住电解液；碳材料起改善凝胶电解质导电性和机械性能作用。掺杂碳材料的含量为0.1wt%，固态凝胶电解质含量为99.9wt%。掺杂碳材料固态凝胶电解质能提高固态电解质的电导率、导热率及机械性能，这能有效降低电容ESR，降低使用过程焦耳热的产生，提高电容的散热性，从而大幅提高耐纹波电流特性和电容使用寿命。
本实施例的掺杂碳的固态凝胶电解质的生产方法，包括以下步骤：（1）将溶剂、溶质在室温至200℃下加热搅拌，生成工作电解液；（2）将交联剂在室温至200℃下加热搅拌，生成凝胶溶液；（3）将掺杂碳材料的分散液、凝胶溶液加入到工作电解液中，形成碳材料与凝胶溶液、工作电解液的混合分散液；（4）混合分散液在室温至200℃的温度下发生聚合反应，生成碳/固态凝胶电解质复合材料。
本实施例中，工作电解液溶剂为去离子水、乙二醇、甘油。
本实施例中，工作电解液溶质为己二酸、五硼酸铵、苯甲酸铵、山梨糖醇、植酸。
本实施例中，凝胶电解液单体为丙烯酸，交联剂为三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯，引发剂为过硫酸钠。
本实施例中，碳材料的分散液为PVA石墨烯分散液。
本实施例步骤（2）中掺杂碳材料与凝胶溶液、工作电解液的混合方式为：将掺杂碳材料的分散液与凝胶溶液、工作电解液机械搅拌后再进行超声波分散，使得碳材料充分的在工作电解液中分散。机械搅拌时间为9h，超声分散时间为72h。
本实施例掺杂碳的固态凝胶电解质在芯包上的形成方法，包括以下步骤，（1）将电容器素子浸入含有碳材料的凝胶溶液、工作电解液中；含浸方式可以是普通常温含浸，其他实施例中可以是真空含浸，含浸时真空度为：0.1～1×10-4Pa，也可以是真空加压含浸，压力大小范围为0.01～1MPa ；（2）本实施例中将含浸后的电容器素子在85℃温度条件进行进行聚合反应，反应时间为30h。
本实施例的掺杂碳材料导电聚合物能提高固态凝胶电解质的电导率和导热率，这能有效降低电容使用过程焦耳热的产生，提高电容的散热性。
本实施例的掺杂碳的凝胶电解液应用于电解电容能有效降低电容的ESR，提高耐纹波电流能力，提高电容性能稳定性，实验结果如下表所示：
Claims (10)
1.一种掺杂碳的凝胶电解液，其特征在于：包括掺杂碳和未改性电解液，所述掺杂碳包括碳纳米管或石墨烯或者碳纳米管或石墨烯的混合物，所述未改性电解液是一种工作电解液复合在凝胶溶液上，在室温至200摄氏度下固化成的凝胶状态的电解液；所述掺杂碳在凝胶电解液中的质量百分数为0.01%-10%，所述未改性电解液在凝胶电解液中的质量百分数为90%-99.99%。
2.根据权利要求1所述的掺杂碳的凝胶电解液，其特征在于：所述工作电解液包括溶剂和溶质，所述溶剂包括去离子水、甘油、乙二醇、二甘醇、N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯其中的两种或两种以上，所述溶质为癸二酸铵、异癸二酸铵、壬二酸氢铵、1,7-十二双酸铵、己二酸铵、己二酸、植酸、硼酸、五硼酸铵、苯甲酸铵、次亚磷酸铵、山梨糖醇、聚乙二醇、聚乙烯醇其中的两种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的掺杂碳的凝胶电解液，其特征在于：所述溶剂在工作电解液中的质量百分数为70%-99.99%，所述溶质在工作电解液中的质量百分数为0.01%-30%。
4.根据权利要求1所述的掺杂碳的凝胶电解液，其特征在于：所述凝胶溶液包括单体、交联剂和引发剂，所述单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸异丙酯中的一种或多种；交联剂为三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、聚丙烯酸酯、聚烷基丙烯酸酯中的一种或多种；引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；所述凝胶电解液中单体含量为70～99.8wt%，交联剂含量为0.01～29.9wt%，引发剂含量为0.01～29.9wt%。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，1）将未改性电解液的溶剂和溶质在室温-200摄氏度下加热搅拌，生成工作电解液；2）将单体、交联剂和引发剂在室温至100摄氏度下加热搅拌，生成凝胶溶液；
3）将掺杂碳的分散液、凝胶溶液加入到工作电解液中，形成掺杂碳材料、凝胶溶液和工作电解液的混合分散液；
4）将混合分散液在室温至200摄氏度的温度下发生聚合反应，生成掺杂碳的固态凝胶电解液的复合材料。
6.根据权利要求5所述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，其特征在于：所述混合分散液中掺杂碳材料的分散液的含量为0.01～10wt%，凝胶溶液的含量为0.01～40wt%，工作电解液含量为50～99.98wt%。
7.根据权利要求5所述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，其特征在于：所述掺杂碳材料的分散液包括SDBS、SDS、PVA、DNA、PVP、SLS、石墨烯和碳纳米管的分散液，其中石墨烯和碳纳米管的粒径在0.1-100μm之间。
8.根据权利要求5所述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，其特征在于：所述石墨烯和碳纳米管的粒径在0.1-100μm之间。
9.根据权利要求5所述的掺杂碳的凝胶电解液的生产方法，其特征在于：步骤3）中掺杂碳材料、凝胶溶液和工作电解液的混合方式为：将掺杂碳材料的分散液与凝胶溶液、工作电解液机械搅拌后再进行超声波分散，使得碳材料充分的在工作电解液中分散；所述混合分散液中掺杂碳材料的分散液的含量为0.01～10wt%，凝胶溶液的含量为0.01～40wt%，工作电解液含量为50～99.98wt%，机械搅拌时间为0.5～10h，超声分散时间为0.5～72h。
10.一种如权利要求1-4任一项所述的掺杂碳的凝胶电解液在芯包上的形成方法，其特征在于：包括以下步骤， 1）将电容器芯包浸入含有掺杂碳、凝胶溶液和工作电解液的混合分散液中；含浸方式可以是普通常温含浸，可以是真空含浸，含浸时真空度为：0.1～1×10-4Pa，也可以是真空加压含浸，压力大小范围为0.01～1MPa ；（2）将含浸后的电容器素子在室温～200℃温度条件进行进行聚合反应，加热反应的最高温度为200℃，反应时间为0～48h。
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