CN106977956B - ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法 - Google Patents

ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，包括将CNT和酸液放入烧杯中，超声抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入烘箱中烘，即得到官能化的碳纳米管；将官能化的碳纳米管、Zn(CH3COO)2•2H2O和DMF超声，然后放入油浴锅中加热，反应中在烧杯口覆盖保鲜膜，留一个小口，磁力搅拌，用去离子水和无水乙醇清洗数次，直至滤液为中性，反应后的粉末放入烘箱中烘，即得到ZnO/MWCNTs粉末；称取ZnO/MWCNTs和石蜡放入烧杯中，加入乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。相比现有技术，本发明制备出来的ZnO/MWCNTs复合材料稳定性强、碳纳米管与氧化锌之间界面结合状态良好。

Description

ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种直接带隙的宽禁带半导体，室温下禁带宽度3.37eV，由于其独特的光学、电学、介电及压电性能，良好的热稳定性、热传导性等，被大量应用于太阳能电池、电磁屏蔽、电容器等领域。目前，已有相关文献报道了ZnO/CNTs异质结构的的制备、光性能、电化学性能等，但是关于其微波吸收性能的报道却较少，即使有相关报道，其微波吸收性能不是和好，在复合材料中的比重较大，吸波频带不够宽。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法。
本发明的目的是为了克服传统制备方法制备的材料的不足，提供了一种ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法。为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
本发明提供了一种ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1gCNT和100ml的酸液放入400ml的烧杯中，超声3小时，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60 ℃的烘箱中烘24小时至恒重，即得到官能化的碳纳米管；
步骤二、将0.04g官能化的碳纳米管、0.92g Zn(CH3COO)2•2H2O和200ml DMF超声1小时，然后放入95℃的油浴锅中加热，反应中在烧杯口覆盖保鲜膜，留一个小口，磁力搅拌5小时，用去离子水和无水乙醇清洗数次，直至滤液为中性，反应后的粉末放入80℃的烘箱中烘24小时，即得到ZnO/MWCNTs粉末；
步骤三、称取0.02g ZnO/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体。
优选的，上述步骤一中的酸液为质量分数为30%的硝酸。
优选的，上述步骤三中的圆柱体外径为7.03mm内径为3.0mm，高度为1-2mm。
优选的，上述步骤三制备出的ZnO/MWCNTs复合材料，质量分数为20%。
相比现有技术，本发明提供的ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的ZnO/MWCNTs复合材料稳定性强、碳纳米管与氧化锌之间界面结合状态良好，介电损耗小，吸波性能好，最大的反射率损失较小。
附图说明
图1为本发明ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法示意图；
图2为本发明ZnO/MWCNTs异质结构的X射线衍射分析图；
图3为本发明ZnO/MWCNTs复合材料的复合介电常数图；
图4为本发明ZnO/MWCNTs复合材料的介电损耗图。
具体实施方式
本发明提供一种ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，在实施例中，本实施例包括MWCNTs的官能化、ZnO/MWCNTs异质结构的制备以及ZnO/MWCNTs复合材料的制备。
其中，MWCNTs的官能化过程如下：
1gCNT和100ml质量分数为30%的硝酸溶液放入400ml的烧杯中，超声3小时，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60 ℃的烘箱中烘24小时至恒重，即得到官能化的碳纳米管。
ZnO/MWCNTs异质结构的制备过程如下：
将0.04g官能化的碳纳米管、0.92g Zn(CH3COO)2•2H2O和200ml DMF超声1小时，然后放入95℃的油浴锅中加热，在本实施例的反应中在烧杯口覆盖保鲜膜，稍微留一个小口，磁力搅拌5小时，用去离子水和无水乙醇清洗数次，直至滤液为中性，反应后的粉末放入80℃的烘箱中烘24小时，即得到ZnO/MWCNTs粉末。
ZnO/MWCNTs复合材料的制备的过程如下：
纯的粉体的介电常数是很难进行测量的，本实施例以透波性很好的石蜡为基体，制备质量分数为20%的ZnO/MWCNTs复合材料，来研究其介电及微波吸收性能，其制备工艺如图1所示。称取0.02g ZnO/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成外径为7.03mm内径为3.0mm的圆柱体，高度为1-2mm。
如图2给出的是ZnO/MWCNTs异质结构的X射线衍射分析图，2θ=26.5°对应的碳纳米管的特征衍射峰，从图中可以看出，碳纳米管在处理前后结晶性能保持不变，晶格结构并没被破坏。2θ=31.8°，34.4°，36.3°， 47.5°，56.6°，62.9°，66.4°，67.9°，69.1°，72.6°，76.9°处的衍射峰对应的晶面分别是(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(200)，(112)，(201)，(004)，(202)晶面，由此可以得出ZnO/MWCNTs异质结构中的ZnO为六方纤锌矿氧化锌。
图3给出了ZnO/MWCNTs复合材料的复合介电常数在2-18GHz范围内随频率变化的曲线。从图中可以看出，ε' 和ε" 随频率的增加有逐渐下降的趋势，在12-16GHz范围内都出现了共振峰，这些峰是由于碳纳米管与氧化锌之间的界面与电磁波作用产生的共振峰。
图4给出了ZnO/MWCNTs复合材料的介电损耗角正切值。总体来说，介电损耗随着频率的增加是一个下降的趋势，略有小幅度的变化。在4.2GHz，12.2GHz，15GHz有三个峰值，其中，12.2GHz处的峰值较大，是由共振损耗引起的。在这种复合材料中，介电损耗主要来源于由碳纳米管和氧化锌颗粒引起的电导损耗，此外，碳纳米管表面基团的转向极化，碳纳米管与氧化锌颗粒之间存在界面电荷极化，碳纳米管和氧化锌本身的缺陷也会引起空间电荷分布不均，造成空间电荷极化，这些极化都会导致复合材料产生损耗。
相比现有技术，本发明提供的ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，工艺简单方便，制备出来的ZnO/MWCNTs复合材料稳定性强、碳纳米管与氧化锌之间界面结合状态良好，介电损耗小，吸波性能好，最大的反射率损失较小。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1gCNT和100ml的酸液放入400ml的烧杯中，超声3小时，抽滤，用大量的去离子水清洗，直至滤液接近中性，将过滤出的样品放入60 ℃的烘箱中烘24小时至恒重，即得到官能化的碳纳米管；
步骤二、将0.04g官能化的碳纳米管、0.92g Zn(CH3COO)2•2H2O和200ml DMF超声1小时，然后放入95℃的油浴锅中加热，反应中在烧杯口覆盖保鲜膜，留一个小口，磁力搅拌5小时，用去离子水和无水乙醇清洗数次，直至滤液为中性，反应后的粉末放入80℃的烘箱中烘24小时，即得到ZnO/MWCNTs粉末；
步骤三、称取0.02g ZnO/MWCNTs和0.08g石蜡放入100ml的烧杯中，加入20ml的乙醚超声分散，待乙醚蒸发完毕后，冷却至室温，将样品装入模具中，压成圆柱体；所述步骤一中的酸液为质量分数为30%的硝酸；所述步骤三中的圆柱体外径为7.03mm内径为3.0mm，高度为1-2mm。
2.如权利要求1所述的ZnO/MWCNTs复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三制备出的ZnO/MWCNTs复合材料，ZnO/MWCNTs的质量分数为20%。
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CoFe2O4修饰四针ZnO的制备及其吸波性能研究;赵玲玲;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》;中国学术期刊（光盘版）电子杂志社;20120215;I135-100 *

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