CN106974862A - 一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，将白木瓜洗净，晾干后置于烘培箱中烘干，用组织粉碎机粉碎过筛后得到原料粉末；以异丙醇‑硫酸钠双水相作为提取液，将白木瓜粉末和提取液按混合后微波处理后离心，混合液分成两相并将上相取出后，向下相中继续加入异丙醇将剩余的固体粉末再微波提取2‑3次，合并上相后经过减压蒸发回收乙醇，并对提取液进行浓缩。将得到的浸膏用水洗涤2‑3次后干燥，最后将将浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。本发明的生产工艺过程简单，工艺路线短，整个生产过程以乙醇溶液为主，没有有毒、有害物质，后续处理方便，且生产设备简单，容易扩大规模进行工业化生产，生产成本较低。

Description

一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白木瓜有效成分提取的方法，特别是一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法。适用添加于膏类、霜类、乳类等化妆品，最主要应用于美白保湿乳液中。
背景技术
白木瓜为蔷薇科木瓜属植物，是常用的中药材品种之一，也是重要的药食资源之一。白木瓜富含多种有机酸、三萜类化合物、黄酮类化合物等，具有“保肝护肝、舒筋活络、美白保湿、抗衰养颜”四大功能。由于其临床应用广泛，近年又被应用于化妆品和保健品领域，成为研究的热点之一。白木瓜中的有机酸，如苹果酸、柠檬酸被认为与人体皮肤细胞呼吸代谢中产生的有机酸有许多共同之处，所以很容易被皮肤吸收，能使皮肤毛细血管扩张，促进皮肤表皮的新陈代谢，使皮肤光滑细腻，达到滋养皮肤、延缓皮肤衰老的目的。同时经试验证明木瓜提取物在50%酒精的提取溶剂中对黑色素细胞的抑制率达56%，因此白花木瓜提取物可用于美白化妆品。
目前，对木瓜有效成分的提取主要有传统浸提法、超声辅助提取法、微波辅助提取法等。但是单纯浸提法有很多缺点，如耗时长、提取效率低、提取成分不完整；超声辅助提取法和微波辅助提取法均是一种新型提取方法，能够更有效的提高有效部位提取率，耗时短，提取效率快，但是该方法同样借助传统的萃取溶剂进行萃取，且重现性差难以将有效成分全部萃取出来。
基于此，本发明以乙醇-盐双水相体系作为萃取剂，并有效的将微波辅助提取技术应用于白木瓜的提取上，不仅减少了有机溶剂的使用，缩短了萃取时间，同时增加了有效成分在提取液中的含量。
发明内容
本发明主要是为了解决传统浸提技术对木瓜中有效成分提取效率低、耗时时间长及提取不完整等问题，提供了微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法。
本发明所采用的技术方案是一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将白木瓜洗净，自然晾干后，置于真空干燥箱中，控制温度为70~100℃后，将白木瓜烘干，烘干后用组织粉碎机粉碎成10～80目的原料粉末；
（2）以异丙醇-硫酸钠双水相体系为提取液，将原料粉末和提取液按1:5~10的固液比混合后经过混合均匀后在30-65℃条件下，微波提取10-30min；
（3）将微波提取后的混合液离心后形成双水相，将上相取出后，向下相中继续加入异丙醇将剩余的固体粉末再微波提取2-3次，并将双水相中的上相合并；
（4）在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐。将合并后的双水相的上相后经过减压蒸发回收乙醇，并对提取液进行浓缩，所用的压力为-1.5~-0.5MPa，蒸发温度为35~60℃；
（5）经过减压蒸馏，将异丙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤2-3次后置于真空干燥箱中干燥，将干燥后的浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，白木瓜烘干温度控制在105~115℃最佳，粉碎平均粒径为30~45目最佳。
上述技术方案中，所述步骤（2）中，异丙醇-硫酸钠双水相中硫酸钠水溶液的溶度为0.15g/ml；异丙醇和硫酸钠水溶液的体积比为2：3～5。
上述技术方案中，所述步骤（2）中，原料粉末和提取液的固液比控制在1：2～10最佳。
上述技术方案中，微波提取时间为15~25min最佳，微波提取功率为400W，温度为35-45℃最佳。
上述技术方案中，所述步骤（3）中所述的离心的转速为3500～4500rpm，离心时间为5~10min最佳。
上述技术方案中，所述步骤（4）中减压蒸发回流压力控制在-1.1~-0.8 MPa最佳，蒸发温度为45~50℃最佳。
上述技术方案中，所述步骤（5）中所述真空干燥时的真空度为-1.5~-0.8 MP，温度为75-100℃。
本发明是在经过多次筛选、实验和总结后提出的，本研究的原料来源丰富、价格低廉，生产工艺过程简单，工艺路线短，整个生产过程以乙醇溶液为主，没有有毒、有害物质，后续处理方便，且生产设备简单，容易扩大规模进行工业化生产，生产成本较低。且与传统浸提法和超声辅助提取法相比，采用微波辅助提取技术不仅大大缩短了提取时间，还提高了白木瓜提取液纯度和收率。将其用于美白保湿乳液中，使用效果显著，兼具美白、保湿、抗氧化等功效，对人皮肤没有任何副作用或不良效果，是美容护肤的绝佳产品。
具体实施方式
实施例一
一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征是：将白木瓜置于真空干燥箱在90℃下烘干后，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以异丙醇-硫酸钠双水相作为提取液，控制硫酸氢二钠的浓度为0.15g/ml，醇和硫酸钠水溶液的体积比为2：3后，将仙鹤草粉末和提取液按1:8的液固比混合后在50℃条件下400W条件下处理20min后，将混合液经过在4000rpm条件下离心8min后，混合液会分成两相并将上相取出后，向下相中继续加入乙醇将剩余的固体粉末再超声提取2次，并将双水相中的上相合并。在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐。同时，将合并后的双水相的上相后在-1.0MPa压力以及40℃条件下减压蒸发回收乙醇。经过减压蒸馏，将乙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤3次后，在真空度为-0.8 MP，温度为90℃条件下将浸膏干燥，将浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。
实施例二
一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征是：将白木瓜置于真真空干燥箱于100℃下烘干后，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以异丙醇-硫酸钠双水相作为提取液，控制硫酸氢二钠的浓度为0.15g/ml，醇和硫酸钠水溶液的体积比为2：4后，将仙鹤草粉末和提取液按1:10的液固比混合后在45℃条件下400W条件下处理25min后，将混合液经过在3500rpm条件下离心10min后，混合液会分成两相并将上相取出后，向下相中继续加入乙醇将剩余的固体粉末再超声提取2次，并将双水相中的上相合并。在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐。同时，将合并后的双水相的上相后在-0.8MPa压力以及45℃条件下减压蒸发回收乙醇。经过减压蒸馏，将乙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤3次后，在真空度为-1.0 MP，温度为90℃条件下将浸膏干燥，将浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。
以下是通过与现有技术进行的对比试验，来观察本微波辅助提取美白保湿乳液用白木瓜提取液的技术效果。
现有技术实施例一
回流提取法：将白木瓜置于烘培箱中于110℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以95%的乙醇为浸提液，将原料粉末和浸提液按1:8的质量比装入浸出罐，浸提温度为40℃，浸提时间为6 h，浸提次数为3次，每次1h。然后合并提取液，进行过滤减压蒸发回收浸提液，压力为-0.9 MPa，蒸发温度为35℃。蒸发分离掉提取液后的溶液就是美白保湿乳液所用的白木瓜提取液。
现有技术实施例二
超声波辅助提取法：将白木瓜置于烘培箱中于110℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以95%的乙醇为浸提液，将原料粉末和浸提液按1:8的质量比装入浸出罐，入罐前进行超声处理，超声处理时间为35min，浸提温度为35℃，浸提时间为1h，浸提次数为3次，每次1h。然后合并提取液，进行过滤减压蒸发回收浸提液，压力为-0.85 MPa，蒸发温度为35℃。蒸发分离掉提取液后的溶液就是美白保湿乳液所用的白木瓜提取液。
本发明的对比实施例
将上述微波辅助提取法与现有技术进行对比，得到结果如表1。
表1 不同提取法间的对比
结果表明采用微波辅助提取的方法不仅缩短了提取时间，还提高了的提取效率。
性能评价
将得到的白木瓜提取液应水稀释后，应用于美白保湿乳液中，来检测其美白、保湿和抗氧化性能。
1.美白性能测试
主要抑制酪氨酸酶活性能力，测得白木瓜提取液对络氨酸酶的清除率达到15.29%，可见白木瓜提取液对于络氨酸酶的活性抑制能力还是挺强的，有美白效果。
2.抗氧化性能测试
主要抑制DPPH自由基的活性，测得白花木瓜对DPPH的清除率达到91.77%，可见白木瓜提取液对于DPPH自由基的抑制能力挺强，具有较强的抗氧化性能，可用于抗氧化产品中。
3.保湿能力（称重法）
表2 白木瓜24 h保湿率
时间（h） 4 8 24
保湿率(%) 16.2 14.9 14.1
表明白木瓜提取液用于美白保湿乳液，在24h之内水分流失较少，说明其有较好的保湿性能，可用于化妆品的保湿中。

Claims (8)

1.一种微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将白木瓜洗净，自然晾干后，置于真空干燥箱中，控制温度为70~100℃后，将白木瓜烘干，烘干后用组织粉碎机粉碎成10～80目的原料粉末；
（2）以异丙醇-硫酸钠双水相体系为提取液，将原料粉末和提取液按1:5~10的固液比混合后经过混合均匀后在30-65℃条件下，微波提取10-30min；
（3）将微波提取后的混合液离心后形成双水相，将上相取出后，向下相中继续加入异丙醇将剩余的固体粉末再微波提取2-3次，并将双水相中的上相合并；
（4）在取出上相后的下相中加入甲醇将盐沉淀，回收盐，将合并后的双水相的上相后经过减压蒸发回收乙醇，并对提取液进行浓缩，所用的压力为-1.5~-0.5MPa，蒸发温度为35~60℃；
（5）经过减压蒸馏，将异丙醇完全蒸发后得到的浸膏用水洗涤2-3次后置于真空干燥箱中干燥，将干燥后的浸膏溶于乙醇水溶液中得到白木瓜提取液。
2.根据权利要求1所述的微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，白木瓜烘干温度控制在105~115℃最佳，粉碎平均粒径为30~45目最佳。
3.根据权利要求1所述的微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，异丙醇-硫酸钠双水相中硫酸钠水溶液的溶度为0.15g/ml；异丙醇和硫酸钠水溶液的体积比为2：3～5。
4.根据权利要求1所述的微波辅助提取美白保湿霜用白木瓜提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，原料粉末和提取液的固液比控制在1：2～10最佳。
5.根据权利要求1所述的微波辅助提取白木瓜提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，微波提取时间为15~25min最佳，微波提取功率为400W，温度为35-45℃最佳。
6.根据权利要求1所述的超声波辅助提取仙鹤草提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中所述的离心的转速为3500～4500rpm，离心时间为5~10min最佳。
7.根据权利要求1所述的超声波辅助提取仙鹤草提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中减压蒸发回流压力控制在-1.1~-0.8 MPa最佳，蒸发温度为45~50℃最佳。
8.根据权利要求1所述的超声波辅助提取仙鹤草提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中所述真空干燥时的真空度为-1.5~-0.8 MP，温度为75-100℃。
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