CN106972180A - 一步煅烧法合成空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁双功能氧还原催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种合成空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁双功能氧还原催化剂制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法即可合成。本发明提出的空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁双功能氧还原催化剂是通过高温煅烧制得的。它将碳化铁和氮掺杂碳纳米管独特的结构性质有效的结合起来，成功地将碳化铁纳米原子封装在空心链条状氮掺杂碳纳米管中，充分利用了二者的优势，通过共同作用提高了复合催化剂的氧还原催化活性。与现有技术相比，本发明具有以下优点：制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等都使本发明具有极为广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及合成空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁双功能氧还原催化剂的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池作为未来能源应用转换设备在可持续能源和新能源技术的研究与开发中引起了人们的关注。它相当于一个自动运行的发电厂，它可以通过化学反应的方式实现化学能和电能之间的有效转换。与传统电池相比，质子交换膜燃料电池具备一些传统电池无法企及的特点，如：转换效率高、能量密度高、操作温度区间大、比功率和比能量高、响应速度快等优点，因此得到了研究者的广泛青睐质子交换膜燃料电池之所以能够产生如此高的转换效率关键环节在于阴极氧还原催化剂。目前，玻碳是质子交换膜燃料电池中的商业阴极催化剂，但是由于诸多原因的影响使得其商业化发展受到了严重的阻碍，如成本高、动力学滞后、易毒化等。为了解决这些制约问题，研究如何降低催化剂成本，发展高催化活性和抗中毒能力强的新型阴极催化剂就成为质子交换膜燃料电池发展的关键。
近年来，碳改性的氮掺杂铁基复合材料作阴极氧还原催化剂已有一些相关报道，但这些方法合成过程复杂，成本高，材料性能仍不够理想。因此，选择一种简单易行的制备方法，制备高性能碳改性的氮掺杂铁基阴极催化剂具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁氧还原催化剂制备方法，该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经高温煅烧发生化学反应可以合成出空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁氧还原催化剂。本发明提出的氮掺杂碳纳米管封装碳化铁电催化材料是通过高温煅烧制得的。它将碳化铁和氮掺杂碳纳米管独特的结构性质有效的结合起来，成功地将碳化铁纳米原子封装在氮掺杂碳纳米管中，充分利用了二者的优势，通过共同作用提高了复合催化剂的氧还原催化活性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以高温煅烧法为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的制备可得到空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁氧还原催化剂。制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明第一实施例制备样品的X射线粉末衍射图；
图2为本发明第一实施例制备的空心链条状氮掺杂碳纳米管封装碳化铁氧还原催化剂的扫描电子显微镜图；
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施一制备方法 ：
将1.08 g 氯化铁，0.02 g 聚乙烯吡咯烷酮和1 g 三聚氰胺溶解在50 mL 乙醇当中，超声后机械搅拌上述溶液1h使其成为均匀的分散液，用旋转蒸发仪将溶剂蒸发完全，得到干燥粉末在氮气保护条件下800℃高温煅烧2h，冷却至室温备用。然后用6 M的盐酸浸渍24h，分别用乙醇和蒸馏水洗涤后置于60℃烘箱中烘干，得到最终产物。对比样也通过同样的方法制得，但未加入聚乙烯吡咯烷酮。
Claims (5)
1.一种氮掺杂碳纳米管封装碳化铁双功能氧还原催化剂的方法，以氯化铁为铁源，三聚氰胺为碳源，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，将三者溶解在50 mL 乙醇当中，超声后机械搅拌上述溶液1h使其成为均匀的分散液。
2.将上述权利要求1得到的分散液用旋转蒸发仪将溶剂蒸发完全，得到干燥粉末在氮气保护条件下800℃高温煅烧2h，冷却至室温备用。
3.将上述权利要求2得到的黑色粉末用6 M的盐酸浸渍24 h，分别用乙醇和蒸馏水洗涤后置于60℃烘箱中烘干。
4.按上述权利要求3所述，通过对所制得的电催化材料进行电化学测试，对其氧还原性能进行评价。
5.复合催化剂具有以下特点：
（1）当转速达到1600转时，极限电流密度达到6.2 mAcm-2，起始电位为- 0.076 V；
（2）比表面积大约为206 m2g-1。
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