CN106970170B - 一种营养米粉中重金属的检测方法 - Google Patents

一种营养米粉中重金属的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：S1：取待测样品，加入硝酸加热蒸干，加入浓硫酸程序升温加热处理；S2：将处理后的样品进行三次灰化；S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入盐酸，密封浸泡，然后向浸泡液中加入甲醇‑水混合溶液，并置于超声仪中超声，再冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇‑水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。本发明提出的重金属的检测方法，检测灵敏度高、重现性好、检测的准确度高，且仪器设备使用简单、检测成本低、易于实现，且能同时进行多种重金属的检测。

Description

一种营养米粉中重金属的检测方法
技术领域
本发明涉及食品科学技术领域，尤其涉及一种营养米粉中重金属的检测方法。
背景技术
重金属指原子密度大于5g/cm3的金属元素，约有45种，如铜、铅、锌、福、锰、铁、钻、镍、钒、钦、汞、钨、铝、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如铅、汞等并非生命活动所必需，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。随着工业化的推进，重金属广泛存在于空气、水、土壤、化妆品、食物、化工品中，尤其是食品中存在的重金属对身体产生直接的伤害。
营养米粉是婴儿在成长初期优选的辅食之一，其可以根据婴儿月龄的不同对营养所需的成分的不同制备成多种成分的营养米粉，营养米粉可以辅助奶类为婴儿成长提供多种营养成分。在米粉的生产过程中以及所使用原料的生产过程中都有可能引入一定的重金属，而且婴儿的抵抗力和免疫力较成年人弱，如果不将米粉中少量的重金属准确的检测出，并加以严格的控制，将对婴儿的成长和发育产生不可逆的影响。然而现有的重金属的检测中，并没有直接针对婴儿营养米粉中的重金属进行检测的方法，而且在传统的重金属检测中，要不就是检测用的仪器设备价格昂贵，要不就是检测方法对重金属的定量分析不准确，检测灵敏度低，都存在着一定的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种营养米粉中重金属的检测方法。
一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：
S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；
S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；
S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；
S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量。
优选的，所述S1步骤中硝酸的加入量为待测样品的0.3～0.8倍，浓硫酸的加入量为待测样品的0.25～0.5倍。
优选的，所述S1步骤中浓硫酸的加入速度为5～10滴/分钟。
优选的，所述S3步骤中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的体积比为0.5～1.5：1。
优选的，所述水为去离子水或超纯水中的任意一种。
优选的，所述S4步骤中样品检测前需使用0.22μm或0.45μm的滤膜对待测样品进行过滤。
优选的，所述S4步骤待测样品检测的色谱条件为：色谱柱：ACQUITYUPLC BEH C18，色谱柱规格：1.7μm，2.1×50mm，流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1 .1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0， 98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5m L/min，进样量5μL。
本发明提出的重金属的检测方法，检测灵敏度高、重现性好、检测的准确度高，且仪器设备使用简单、检测成本低、易于实现，且能同时进行多种重金属的检测；在对待测样品进行程序升温的方式，保证营养米粉中各营养成份与浓硫酸反应完全，同时配合缓慢的滴加浓硫酸，能够有效防止温度升高导致的浓硫酸飞溅的情况发生，保证实验的安全；在灰化过程中采用三次灰化的方式，既可以有效减少资源的浪费，同时还能够让待测样品的各组分灰化完全，减少待测样品中的其他成分对重金属检测的干扰，进而提高检测灵敏度和准确性；灰化反应结束后使用甲醇-水的混合体系，能够将灰化后的剩余产物全部溶解在混合体系中，且对后续的待测样品中的重金属检测无溶剂干扰，进而提高超高效液相色谱仪的检测灵敏度，使检出限更低，而且检测所使用的仪器仅是实验室常规的仪器，耗资少、检测成本低；在检测过程中认为误差少，检测的准确度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本发明提出的一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：
S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入待测样品0.3倍量的硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，以5滴/分钟的速度加入待测样0.25倍量的浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20℃/min的速度升温，第5～10min以20℃/min的速度升温，第10～25min以10℃/min的速度升温，第25～35min以5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；
S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是500℃、加热30min，第二次灰化条件是600℃、加热20min，第三次灰化条件是700℃、加热60min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；
S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3min，然后向浸泡液中加入待测样品12倍量的甲醇-水混合溶液，且甲醇-水混合溶液为甲醇和超纯水的混合融溶液，且甲醇和超纯水的体积比为0.5：1，并置于超声仪中超声10min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；
S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并在检测前使用0.45μm的滤膜对待测样品进行过滤，然后以峰面积计算待测样品中重金属的含量。
本发明中，待测样品检测的色谱条件为：色谱柱：ACQUITYUPLC BEH C18，色谱柱规格：1.7μm，2.1×50mm，流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1 .1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0， 98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5m L/min，进样量5μL。
实施例二
本发明提出的一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入待测样品0.5倍量的硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，以10滴/分钟的速度加入待测样0.5倍量的浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以30℃/min的速度升温，第5～10min以20℃/min的速度升温，第10～25min以10℃/min的速度升温，第25～35min以3℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；
S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是450℃、加热30min，第二次灰化条件是550℃、加热15min，第三次灰化条件是650℃、加热90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；
S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡5min，然后向浸泡液中加入待测样品8倍量的甲醇-水混合溶液，且甲醇-水混合溶液为甲醇和超纯水的混合融溶液，且甲醇和超纯水的体积比为1：1，并置于超声仪中超声20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；
S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并在检测前使用0.22μm的滤膜对待测样品进行过滤，然后以峰面积计算待测样品中重金属的含量。
本发明中，待测样品检测的色谱条件同实施例一。
实施例三
本发明提出的一种营养米粉中重金属的检测方法，包括以下步骤：
S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入待测样品0.8倍量的硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，以10滴/分钟的速度加入待测样0.5倍量的浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20℃/min的速度升温，第5～10min以20℃/min的速度升温，第10～25min以5℃/min的速度升温，第25～35min以5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；
S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400℃、加热45min，第二次灰化条件是500℃、加热20min，第三次灰化条件是600℃、加热90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；
S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡5min，然后向浸泡液中加入待测样品10倍量的甲醇-水混合溶液，且甲醇-水混合溶液为甲醇和超纯水的混合融溶液，且甲醇和超纯水的体积比为1.5：1，并置于超声仪中超声10min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；
S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并在检测前使用0.22μm的滤膜对待测样品进行过滤，然后以峰面积计算待测样品中重金属的含量。
本发明中，待测样品检测的色谱条件同实施例一。
实施例一～三分别对同一批婴儿营养米粉进行重金属检测，检测结果如下：
实施例 一 二 三
铅含量（mg/kg） 0.0264 0.0263 0.0264
砷含量（mg/kg） 0.0014 0.0013 0.0014
镉含量（mg/kg） 0.0334 0.0333 0.0334
检测结果显示，婴儿营养米粉中，铅、砷和镉的含量检测均可精确到0.001mg/kg，表明本发明提出的重金属检测方法的重现性好，检测灵敏度高，检测准确。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取待测样品，加入到坩埚中，并加入硝酸，加热使蒸干,至无蒸汽产生后，缓慢加入浓硫酸，并采用程序升温的方法对坩埚中的待测样品进行处理，具体的升温程序为：第0～5min以20～30℃/min的速度升温，第5～10min以15～20℃/min的速度升温，第10～25min以5～10℃/min的速度升温，第25～35min以3～5℃/min的速度升温，第35min后保持温度直至处理结束；
S2：将处理后的样品加入到高温炉中进行三次灰化，第一次灰化条件是400～500℃、加热30～45min，第二次灰化条件是500～600℃、加热10～20min，第三次灰化条件是600～700℃、加热60～90min，三次灰化结束后在高温炉里自然冷却至室温；
S3：向S2步骤中灰化后的样品中加入与S1步骤中硝酸等倍量的盐酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待测样品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超声仪中超声10～20min，冷却至室温，调节pH至中性，转移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得处理后的待测样品；
S4：采用超高效液相色谱仪对处理后的待测样品进行检测，并以峰面积计算待测样品中重金属的含量，色谱条件为，色谱柱：ACQUITYUPLC BEH C18，色谱柱规格：1.7μm，2.1×50mm，流动相：水-甲醇梯度洗脱，时间分别为0，1 .1，2，3，4，7，8，8.5，11分钟时水和甲醇的质量百分比分别为100：0，100：0， 98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，检测波长254nm，流速0.5mL/min，进样量5μL。
2.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中硝酸的加入量为待测样品的0.3～0.8倍，浓硫酸的加入量为待测样品的0.25～0.5倍。
3.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S1步骤中浓硫酸的加入速度为5～10滴/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S3步骤中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的体积比为0.5～1.5：1。
5.根据权利要求4所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述水为去离子水或超纯水中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种营养米粉中重金属的检测方法，其特征在于，所述S4步骤中样品检测前需使用0.22μm或0.45μm的滤膜对待测样品进行过滤。
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