CN109580416A - 一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法 - Google Patents

一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法 Download PDF

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王祁
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冯军耀
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郭建锋
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陈忠恭
张海江
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王健
高福
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陈文若
陈静
赵晶
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Abstract

一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，包括以下步骤：S1：将刚玉坩埚置于高温煅烧马弗炉中，于1200℃下灼烧至恒重，记录刚玉坩埚质量m0；S2：准确称取2.0g±0.1g玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1；S3：准确移取1.00mL～2.00mL样品于恒重后的刚玉坩埚中，称量盛装样品的刚玉坩埚，记录其质量m2；S4：将盛装样品的刚玉坩埚置于高温马弗炉中；S5：设定马弗炉灼烧程序：S6：取出灼烧过的坩埚，称量，记录其质量m3；S7：再次将坩埚置于高温马弗炉中；S8：设定马弗炉灼烧程序：S9：待高温马弗炉温度降至200℃～300℃时，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，记录其质量m4，准确至1mg；S10：高放废液的总蒸残物按式计算。

Description

一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法
技术领域
核设施退役治理技术领域，具体涉及一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法。
背景技术
对核设施运行中产生的高放废液处理处置方法中，高放玻璃固化技术作为国内外高放废液处理处置的有效手段受到广泛关注。在高放废液玻璃固化技术研究中，高放废液的化学组分、物理特性、放射性水平等源项信息均影响玻璃固化体配方的研制以及玻璃固化工艺的设计，故需对高放废液的化学组分、物理特性、放射性水平等进行分析测定。而高放废液的物理特性——总蒸残物、总氧化物的分析测定由于取样量大，升温过程中会产生放射性气体，故需在高放热室中进行。实验中，操作人员通过高放热室窥视窗，控制机械手来完成此项分析操作。
高放废液放射性强度大，腐蚀性强，极易对测量环境造成污染，对操作人员造成辐射伤害，而在对其中总蒸残物、总氧化物含量进行分析时，采用称重法需要的样品量又比较大，因此需要确保在样品加热的过程中不得喷溅、不得沾污加热设备，更不得沾污操作热室。而操作热室也并非完全封闭状态，不得短时间内产生大量的放射性气体，造成热室甚至热室操作区域的污染。
该方法具有易于操作、准确度高、可远程操作等特点。
发明内容
本发明的目的在于：实现高放样品中总蒸残物、总氧化物含量测定的升温程序。
本发明的技术方案如下：一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，包括以下步骤：
S1：将刚玉坩埚置于高温煅烧马弗炉中，于1200℃下灼烧至恒重，记录刚玉坩埚质量m0；
S2：准确称取2.0g±0.1g玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1；
S3：准确移取1.00mL～2.00mL样品于恒重后的刚玉坩埚中，称量盛装样品的刚玉坩埚，记录其质量m2；
S4：将盛装样品的刚玉坩埚置于高温马弗炉中；
S5：设定马弗炉灼烧程序：
a)室温升温至85℃±2℃:升温时间为40min±5min，恒温210min±30min；
b)升温至100℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
c)升温至150℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
d)升温至180℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min。
S6：取出灼烧过的坩埚，称量，记录其质量m3；
S7：再次将坩埚置于高温马弗炉中；
S8：设定马弗炉灼烧程序：
a)室温升温至100℃±5℃:升温时间为20min±5min，恒温30min±5min；
b)升温至180℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
c)升温至250℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温40min±5min；
d)升温至550℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；
e)升温至800℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；
f)升温至1200℃±20℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min。
S9：待高温马弗炉温度降至200℃～300℃时，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，记录其质量m4，准确至1mg；
S10：高放废液的总蒸残物按式(1)计算，总氧化物按式(2)计算。
式中：
ρ1——高放废液中总蒸残物含量，单位为克每升g/L；
m1——玻璃珠和刚玉坩埚的质量，单位为克g；
V——取样体积，单位为毫升mL；
m3——180℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克g；
ρ2——高放废液中总氧化物含量，单位为克每升g/L；
m4——1200℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克g。
所述S1中，记录刚玉坩埚质量m0，准确至1mg。
所述S2中，准确称取2.0g±0.1g，准确至1mg玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1，准确至1mg。
所述S3中，记录其质量m2，准确至1mg。
所述S6中，记录其质量m3，准确至1mg。
所述S9中，记录其质量m4，准确至1mg。
所述S6中，置于干燥器中，冷却至室温，称量。
本发明的显著效果在于：可实现机械手远程操作，操作过程相对简单，升温过程缓慢，坩埚内壁无喷溅现象，坩埚无裂痕。
高温煅烧马弗炉升温程序设定完毕后，可以按照程序自行加热升温，程序执行完毕后自动开始降温，不需要人员值守，减少了人员受照程度和人员的工作量。
该升温程序对高放废液中总蒸残物、总氧化物含量测定，可以满足核设施退役和治理工程项目中高放废液中总蒸残物、总氧化物含量测定的分析需求
具体实施方式
一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，包括以下步骤：
S1：将刚玉坩埚置于高温煅烧马弗炉中，于1200℃下灼烧至恒重，记录刚玉坩埚质量m0(准确至1mg)；
S2：准确称取2.0g±0.1g(准确至1mg)玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1(准确至1mg)；
S3：准确移取1.00mL～2.00mL(V)样品于恒重后的刚玉坩埚中，称量盛装样品的刚玉坩埚，记录其质量m2(准确至1mg)；
S4：将盛装样品的刚玉坩埚置于高温马弗炉中；
S5：设定马弗炉灼烧程序：
a)室温升温至85℃±2℃:升温时间为40min±5min，恒温210min±30min；
b)升温至100℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
c)升温至150℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
d)升温至180℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min。
S6：取出灼烧过的坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，记录其质量m3(准确至1mg)；
S7：再次将坩埚置于高温马弗炉中；
S8：设定马弗炉灼烧程序：
a)室温升温至100℃±5℃:升温时间为20min±5min，恒温30min±5min；
b)升温至180℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
c)升温至250℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温40min±5min；
d)升温至550℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；
e)升温至800℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；
f)升温至1200℃±20℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min。
S9：待高温马弗炉温度降至200℃～300℃时，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，记录其质量m4(准确至1mg)；
S10：高放废液的总蒸残物按式(1)计算，总氧化物按式(2)计算。
式中：
ρ1——高放废液中总蒸残物含量，单位为克每升(g/L)；
m1——玻璃珠和刚玉坩埚的质量，单位为克(g)；
V——取样体积，单位为毫升(mL)；
m3——180℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克(g)；
ρ2——高放废液中总氧化物含量，单位为克每升(g/L)；
m4——1200℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克(g)。

Claims (7)

1.一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将刚玉坩埚置于高温煅烧马弗炉中，于1200℃下灼烧至恒重，记录刚玉坩埚质量m0；
S2：准确称取2.0g±0.1g玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1；
S3：准确移取1.00mL～2.00mL样品于恒重后的刚玉坩埚中，称量盛装样品的刚玉坩埚，记录其质量m2；
S4：将盛装样品的刚玉坩埚置于高温马弗炉中；
S5：设定马弗炉灼烧程序：
a)室温升温至85℃±2℃:升温时间为40min±5min，恒温210min±30min；
b)升温至100℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
c)升温至150℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
d)升温至180℃±2℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min。
S6：取出灼烧过的坩埚，称量，记录其质量m3；
S7：再次将坩埚置于高温马弗炉中；
S8：设定马弗炉灼烧程序：
a)室温升温至100℃±5℃:升温时间为20min±5min，恒温30min±5min；
b)升温至180℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温60min±10min；
c)升温至250℃±5℃:升温时间为30min±5min，恒温40min±5min；
d)升温至550℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；
e)升温至800℃±10℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min；
f)升温至1200℃±20℃:升温时间为60min±10min，恒温60min±10min。
S9：待高温马弗炉温度降至200℃～300℃时，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量，记录其质量m4，准确至1mg；
S10：高放废液的总蒸残物按式(1)计算，总氧化物按式(2)计算。
式中：
ρ1——高放废液中总蒸残物含量，单位为克每升g/L；
m1——玻璃珠和刚玉坩埚的质量，单位为克g；
V——取样体积，单位为毫升mL；
m3——180℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克g；
ρ2——高放废液中总氧化物含量，单位为克每升g/L；
m4——1200℃灼烧后，固体物质和刚玉坩埚的质量，单位为克g。
2.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S1中，记录刚玉坩埚质量m0，准确至1mg。
3.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S2中，准确称取2.0g±0.1g，准确至1mg玻璃珠于恒重后的刚玉坩埚中，记录刚玉坩埚和玻璃珠总质量m1，准确至1mg。
4.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S3中，记录其质量m2，准确至1mg。
5.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S6中，记录其质量m3，准确至1mg。
6.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S9中，记录其质量m4，准确至1mg。
7.根据权利要求1所述的一种高放废液中总蒸残物、总氧化物测定升温方法，其特征在于：所述S6中，置于干燥器中，冷却至室温，称量。
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