CN106967229A - 一种异氰酸酯交联促进剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,它将环己醇与有机溶剂加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加催化剂;然后将反应釜缓慢升温至80‑100℃,然后再加入多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应4‑6h;接着缓慢降低反应釜的温度至40‑45摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可。本发明的有益效果为:利用本发明的制备方法制备的异氰酸酯交联剂,具有很好的透光性、耐老化、低温柔韧性好、高回弹性、可操作性好、施工性好、与其它材料的配套性好,尤其透光性能好,使制造透光性的PVC板材的透光性能更好,且本发明与玻璃微珠及相关材料兼容性良好,利于玻璃微珠及相关材料的加工。
Description
技术领域
本发明涉及交联剂领域,更具体的说是涉及一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法。
背景技术
交联剂是一种能在线型分子间起架桥作用,从而使多个线型分子相互键合交联成网状结构的物质。促进或调节聚合物分子链间共价键或离子键形成的物质。交联剂在不同行业中有不同叫法,例如:在橡胶行业习惯称为“硫化剂”;在塑料行业称为“固化剂”、“熟化剂”、“硬化剂”;在胶黏剂或涂料行业称为“固化剂”、“硬化剂”等。以上称呼虽有不同,但所反映的化学性质和机理是相同的。
交联剂用于PVC改性也可用于涂料、粘合剂等需高度柔韧性、高耐候性要求的场所,现有的交联剂透光性,耐老化性不是很理想,制作透光性的PVC板材并不是很理想,且与玻璃微珠的兼容性不强。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,解决了现有交联剂透光性不好的问题。
一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,步骤如下:
(1)将20-30份的环己醇与30-50份的有机溶剂加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加0.4-0.5份的催化剂;
(2)将步骤(1)中的反应釜缓慢升温至80-100℃,然后再加入30-50份多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应4-6h;
(3)将经过步骤(2)的反应后,缓慢降低反应釜的温度至40-45摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可;
所述步骤(1)、(2)、(3)中涉及到的份数均为重量份数。
优选的,所述的步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯、甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸异戊酯、甲基异丁酮、异氟尔酮中的一种或多种。
优选的,所述的催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡或二丁基锡中的一种。
优选的,所述步骤(2)的升温速度为3-4℃/S;所述步骤(3)中反应釜温度下降速度为1-2摄氏度/S。
优选的,所述步骤(1)、(2)的搅拌速度为30-40r/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:利用本发明的制备方法制备的异氰酸酯交联剂,具有很好的透光性、耐老化、低温柔韧性好、高回弹性、可操作性好、施工性好、与其它材料的配套性好,尤其透光性能好,使制造透光性的PVC板材的透光性能更好,且本发明与玻璃微珠及相关材料兼容性良好,利于玻璃微珠及相关材料的加工。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
[实施例1]
一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,步骤如下:
(1)将20kg的环己醇与30kg的甲苯加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加0.4kg的异辛酸锌;
(2)将步骤(1)中的反应釜缓慢升温至80℃,然后再加入30kg的多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应6h;
(3)将经过步骤(2)的反应后,缓慢降低反应釜的温度至40摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可。
[实施例2]
一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,步骤如下:
(1)将30kg的环己醇与50kg的二甲苯加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加0.5kg的二丁基锡;
(2)将步骤(1)中的反应釜缓慢升温至100℃,然后再加入50kg多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应6h;
(3)将经过步骤(2)的反应后,缓慢降低反应釜的温度至45摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可。
[实施例3]
一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,步骤如下:
(1)将25kg的环己醇与40kg的醋酸乙酯加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加0.45kg的异辛酸锡;
(2)将步骤(1)中的反应釜缓慢升温至90℃,然后再加入40kg多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应5h;
(3)将经过步骤(2)的反应后,缓慢降低反应釜的温度至42摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可。
[实施例4]
一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,步骤如下:
(1)将21kg的环己醇与31kg的醋酸异戊酯加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加0.4-0.5份的异辛酸锌;
(2)将步骤(1)中的反应釜缓慢升温至81℃,然后再加入31份多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应4.2h;
(3)将经过步骤(2)的反应后,缓慢降低反应釜的温度至41摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可。
[实施例5]
一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,步骤如下:
(1)将29kg的环己醇与49kg的醋酸异戊酯加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加0.4-0.5份的二丁基锡;
(2)将步骤(1)中的反应釜缓慢升温至99℃,然后再加入49份多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应5.9h;
(3)将经过步骤(2)的反应后,缓慢降低反应釜的温度至44摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式,任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将20-30份的环己醇与30-50份的有机溶剂加入到反应釜中进行搅拌,同时滴加0.4-0.5份的催化剂;
(2)将步骤(1)中的反应釜缓慢升温至80-100℃,然后再加入30-50份多异氰酸酯,保证搅拌速度不变,反应4-6h;
(3)将经过步骤(2)的反应后,缓慢降低反应釜的温度至40-45摄氏度,然后过滤出料,密封包装即可;
所述步骤(1)、(2)、(3)中涉及到的份数均为重量份数。
2.根据权利要求1所述的一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的有机溶剂为二甲苯、甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、醋酸异戊酯、甲基异丁酮、异氟尔酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡或二丁基锡中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的升温速度为3-4℃/S;所述步骤(3)中反应釜温度下降速度为1-2摄氏度/S。
5.根据权利要求1所述的一种异氰酸酯交联剂促进剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(2)的搅拌速度为30-40r/min。
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CN1278537A (zh) * | 2000-07-04 | 2001-01-03 | 上海古润高分子技术有限公司 | 水分散型聚异氰酸酯交联剂 |
CN1693345A (zh) * | 2005-06-17 | 2005-11-09 | 陆亚建 | 异氰酸酯交联剂及其制备方法 |
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