CN106966917A - 辣椒原料的提取分离方法、辣椒红素、辣椒碱 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种辣椒原料的提取分离方法、辣椒红素、辣椒碱，本发明辣椒原料的提取分离方法包括以下步骤：对辣椒原料进行萃取获得辣椒油脂的步骤；通过薄层层析分析对辣椒油脂进行分离的步骤。通过丙酮提取获得了辣椒油脂，并选择合适展开剂及展开剂的浓度对辣椒油脂进行分离；本发明的辣椒油脂提取率高，分离效果好、易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分分离技术领域，具体地，涉及辣椒原料的提取分离方法、辣椒红素、辣椒碱。
背景技术
从天然辣椒中提取辣椒红素和辣椒碱的方法较多，主要是根据辣椒红素和辣椒碱性质和溶解性特点进行萃取和分离。目前，常用的提取方法有溶剂法、酶提取法、超临界二氧化碳法、超声强化提取法等。
辣椒红素和辣椒碱的提取方法研究很多，但是对于辣椒红素和辣椒碱的分离纯化综合研究的不是很深入。分离纯化方法是获得高纯度辣椒红素和辣椒碱的关键步骤，目前的分离纯化方法普遍比较复杂，所需的实验条件以及实验用品等都比较苛刻，或对设备的要求高，在生产实际中难以推广，或对辣椒红素、辣椒碱品质有较大的影响，或对辣椒红素、辣椒碱分离纯化过程带来较大困难等。
发明内容
解决上述问题所采用的技术方案是辣椒原料的提取分离方法、辣椒红素、辣椒碱。
本发明提供的一种辣椒原料的提取分离方法，包括以下步骤：
对辣椒原料进行萃取获得辣椒油脂的步骤；
通过薄层层析分析对辣椒油脂进行分离的步骤。
优选的，所述萃取步骤中所述萃取剂为乙酸乙酯、石油醚、丙酮、氯仿中的任一一种。
优选的，所述萃取步骤中萃取条件为辣椒原料和萃取剂的料液比为1:10，提取温度85℃，浸提时间5h。
优选的，所述萃取步骤中萃取条件为萃取剂为丙酮，辣椒原料和丙酮的料液比为1:10，提取温度85℃，浸提时间5h。
优选的，所述通过薄层层析步骤中展开剂为氯仿-石油醚。
优选的，所述氯仿-石油醚体积比为：V氯仿:V石油醚＝1:1-15:1。
优选的，所述氯仿-石油醚体积比为：V氯仿:V石油醚＝7:1。
优选的，所述层析板为质量体积比为10:1的硅胶和醋酸纤维素复合材料制备时，所述氯仿-石油醚体积比为：V氯仿:V石油醚＝6:1。
本发明的另一个目的在于提供一种辣椒红素，所述的辣椒红素是采用上述辣椒原料的提取分离方法制备的。
本发明的另一个目的在于提供一种辣椒碱，所述的辣椒碱是采用上述辣椒原料的提取分离方法制备的。
本发明提供的一种辣椒原料的提取分离方法、辣椒红素、辣椒碱，通过丙酮提取获得了辣椒油脂，并选择合适展开剂及展开剂的浓度对辣椒油脂进行分离；本发明的辣椒油脂提取率高，分离效果好、易于工业化。
附图说明
图1是实施例1普通硅胶板上不同浓度配比的展开剂对辣椒色素的分离谱带；
图2是实施例1氯仿-石油醚配比浓度为7:1对辣椒色素的分离谱带；
图3是实施例1添加醋酸纤维素的普通硅胶板不同浓度配比的展开剂对辣椒色素的分离谱带；
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实验准备
除特殊说明外，实验物料都可以采用市售原料。
1.展开剂的配制
将实验用到的丙酮-石油醚体系按相应的体积比进行配置。
2.显色剂的配制
层析完而未处理的硅胶板上，各色素带都是红色的，无法区分辣椒红素和辣椒碱类物质，显色剂的作用是使辣椒碱类物质遇显色剂变为其它颜色，好区分辣椒红素和辣椒碱。显色剂选用次硝酸铋试剂，辣椒碱遇碘的次硝酸铋试剂显绿色。显色剂为改良碘化铋钾试剂。配制方法如下：
溶液1：0.85g碱式硝酸铋溶于10mL冰醋酸和40mL水。
溶液2：8.00g碘化钾溶于20mL水。
储存液溶液1和溶液2等量混合(置棕色瓶中可长期保存)。
3.薄层层析方法
普通硅胶板制备方法：取硅胶G(薄层层析用)9.00g于研钵中，加20mL水搅匀并调成稀糊状，用洁净的长吸管将稀糊吸至已烘干的洁净载玻片(25.40mm×76.20mm)上，手晃摇匀，使薄层均匀且无气泡，厚度约0.25-1mm，晾干，再置于烘箱中110℃活化0.5h，冷却后于干净密封袋中密封备用。
加了添加剂醋酸纤维素的硅胶板的制法：
取硅胶G(200-260目)10g于碾钵中，加醋酸纤维素1ml,加20ml水搅匀并调成稀糊状,洁净的长吸管将稀糊吸至已烘干的洁净载玻片(25.4×76.2mm)上，手晃摇匀，使薄层均匀且无气泡，厚度约0.25-1mm，晾干，再置于烘箱中110℃活化30分钟，冷却后于干净密封袋中密封备用。
点样：将样品用毛细管分别点在玻璃板一端距边沿1cm处位置，点样间隔1-1.5cm，斑点扩散成1-2mm为宜。点样时使毛细管液体轻轻接触薄层即可，切勿点样过重致使薄层破坏。
展开：在层析缸内加入展开剂，将薄层板点有样点的一端放入，距展开剂液面上方约0.5cm，使样点展开。
记录色素分离情况：待展开剂前沿距薄层板上端约1cm时，取出用铅笔画出前沿位置，晾干，拍照并记录辣椒色素斑点离底线的距离及其颜色差异情况。计算各色素斑点的Rf值。
显色：向薄层板轻喷显色剂，防止薄层被吹起脱落玻璃板。放置几分钟后即可显出绿色斑点，拍照并记录绿色斑点离底线的距离及其颜色差别。计算各色素斑点的Rf值。
4.比移值(Rf)
Rf值可由下式得：
比移值(Rf)是表示溶质(样品)移动和展开剂(流动相)移动的关系，在一定的条件下(溶剂组成、温度、薄板的性质等)Rf值为一个常数，借此可作为分析的依据。
实施例1
1.辣椒油脂的提取
将辣椒粉、脂肪测定仪提取瓶、提取筒、称量用品等放进80℃烘箱中烘干。冷却后分别称重。重复以上过程，直至恒重。
称取辣椒粉约3g卷成圆柱状，直径略小于提取筒的直径，并用一小段脱脂棉线扎紧，贮于密封袋中备用，制备4个。向4个提取瓶中分别加入乙酸乙酯、石油醚、丙酮、氯仿各10ml。连接好装置并打开冷凝水开关，润洗装置。
润洗完后，将提取瓶中的液体倒掉，并把准备好的辣椒粉样品包装入提取筒，分别向4个提取瓶中加乙酸乙酯、石油醚、丙酮、氯仿各30ml，连接好装置。水浴温度设为85℃，提取5小时。然后重新设置水浴温度为95℃，装置回流2小时，回收有机溶剂。提取瓶，样品渣分别称重后放入烘箱烘干。冷却后称重，重复操作，直至恒重，计算辣椒油脂得率。提取瓶烘至恒重后所剩物质为辣椒油树脂，用石油醚将其溶解，然后倒入相应编号的广口瓶中。广口瓶放进通风橱中将溶剂石油醚挥发，剩余为辣椒油树脂，储存备用。
表1辣椒粉的萃取结果
从表1结果表明，丙酮的萃取效果最好，辣椒油脂得率为14.8869％。
2.薄层层析
2.1在普通硅胶板上进行薄层层析
将提取出来的辣椒油油脂进行薄层层析，其中，展开剂采用氯仿-石油醚，且氯仿-石油醚两者的体积比做8个实验点：
具体8个实验点的薄层层析的结果见图1，其中，1为15:1；2为10:1；3为8:1；4为7.5:1；5为7:1；6为5:1；7为7.5:2；8为3:1。
从图1的实验结果可见，所选的各个比例的展开剂都能将辣椒色素分离开，而且分离相基本一致。辣椒色素比较集中在三个部分，最上面为黄色，中间是绿色，然后是红色。谱带宽，色素比较集中，有黄、绿、红三个比较大的集中点，分别对应辣椒黄素、辣椒碱、辣椒红素。有一定拖尾现象。
相比而言在上述几种不同浓度的展开剂中，V氯仿:V石油醚＝7:1体系的辣椒色素的分离效果比较明显，而且辣椒红素Rf值和辣椒碱Rf值相隔较大，因此此展开剂能将辣椒红素和辣椒碱类物质分离开。辣椒红素Rf值和辣椒黄素的Rf值相隔也较大，因此也能将辣椒红素的各组分辣椒红素和辣椒黄素分离开。
下面来通过计算各色素的比移值来加以验证。通过对薄层板上的各色素斑点Rf值的计算，可以得到表2所示数据：
表2不同浓度配比的氯仿-石油醚作为展开剂的各色素斑点的比移值Rf
通过表2可以发现辣椒碱的比移值(Rf2)和辣椒红素的比移值(Rf1)的差值相差不大，可是辣椒黄素的比移值(Rf3)辣椒红素的比移值(Rf1)的差值却明显有区别，在V氯仿:V石油醚＝7:1的展开剂下，Rf3与Rf1的差值最大，因为各个斑点的Rf值差别越大，说明这些待分离物质分离得越开、越彻底。所以V氯仿:V石油醚＝7:1是该系列最好的展开剂。这与上面通过图得出的最佳展开剂重合。因此可以得出结论V氯仿:V石油醚＝7:1是分离辣椒红素的最佳展开剂。
单独对选择V氯仿:V石油醚＝7:1的展开剂的展开图片分析(见图2)：
从图2可以看出，在此浓度配比的展开剂下，不仅辣椒红素和辣椒碱类物质可以分离开，而且辣椒红素和辣椒黄素也能分离开，即辣椒红素的组分也能分离开，故此展开剂为辣椒红素分离的最佳展开剂。
2.2在添加了醋酸纤维素的普通硅胶板上进行薄层层析
在添加醋酸纤维素的薄层系中，氯仿-石油醚系列层析结果显示(见图3)：其中，展开剂比例为以顺序是1为1:1；2为2:1；3为3:1；4为4:1；5为5:1；6为6:1；7为7:1；8为8:1；9为9:1；10为10:1；11为11:1；12为12:1；13为13:1；14为14:1；15为15:1。
实验结果发现，在薄层板上从上到下出现5条谱带，分别是辣椒黄素、辣椒碱、辣椒红素、氢二辣椒碱和降高辣椒碱。展开速度比较慢，最上端只在层析板的3/4位置，有一定拖尾现象。由于辣椒碱是辣椒素中的主要成分，可以推定绿色斑点最大的应该是辣椒碱，次之为氢二辣椒碱。这里主要讨论辣椒红素、辣椒碱、辣椒黄素的关系。
相比而言在上述几种不同浓度的展开剂中，V氯仿:V石油醚＝6:1体系的辣椒红素的分离效果比较明显，Rf值也比其他比例展开剂的大，从图可以看出，以V氯仿:V石油醚＝6:1为中心，往两边Rf依次递减，越靠近边缘，Rf值越小，分离的越不完全，类似于一个抛物线，V氯仿:V石油醚＝6:1正处于抛物线的顶点。故该条件下辣椒红素的最佳展开剂为V氯仿:V石油醚＝6:1。
下面来通过计算各色素的比移值来加以验证上述结论。通过对薄层板上的各色素斑点的计算，可以得到表3所示数据：
表3不同配比的展开剂下的各色素斑点比移值Rf
通过表3可以发现辣椒碱的比移值(Rf2)和辣椒红素的比移值(Rf1)的差值相差以及辣椒黄素的比移值(Rf3)辣椒红素的比移值(Rf1)的差值都相差不大，但是，在V氯仿:V石油醚＝6:1的的展开剂下，Rf1、Rf2、Rf3的值却比其它比例的值要大很多。Rf越大，谱带的展开效果越好。因此在添加醋酸纤维改变薄板性质的层析中，V氯仿:V石油醚＝6:1为最佳展开剂。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
对辣椒原料进行萃取获得辣椒油脂的步骤；
通过薄层层析分析对辣椒油脂进行分离的步骤。
2.如权利要求1所述的辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，所述萃取步骤中所述萃取剂为乙酸乙酯、石油醚、丙酮、氯仿中的任一一种。
3.如权利要求1所述的辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，所述萃取步骤中萃取条件为辣椒原料和萃取剂的料液比为1:10，提取温度85℃，浸提时间5h。
4.如权利要求1所述的辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，所述萃取步骤中萃取条件为萃取剂为丙酮，辣椒原料和丙酮的料液比为1:10，提取温度85℃，浸提时间5h。
5.如权利要求1所述的辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，所述通过薄层层析步骤中展开剂为氯仿-石油醚。
6.如权利要求5所述的辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，所述氯仿-石油醚体积比为：V氯仿:V石油醚＝1:1-15:1。
7.如权利要求6所述的辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，所述氯仿-石油醚体积比为：V氯仿:V石油醚＝7:1。
8.如权利要求6所述的辣椒原料的提取分离方法，其特征在于，所述层析板为质量体积比为10:1的硅胶和醋酸纤维素复合材料制备时，所述氯仿-石油醚体积比为：V氯仿:V石油醚＝6:1。
9.一种辣椒红素，其特征在于，所述的辣椒红素是采用如权利要求1-8任一项所述辣椒原料的提取分离方法制备的。
10.一种辣椒碱，其特征在于，所述的辣椒碱是采用如权利要求1-8任一项所述辣椒原料的提取分离方法制备的。
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