CN106966421A - 药用硫酸钡自动控制生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硫酸钡合成技术领域，具体涉及药用硫酸钡自动控制生产工艺。包括：中央控制系统发出生产指令启动冷水泵，向化合罐中加泵饮用水，当水位升至化合罐的1/7～1/4处时，搅拌器启动，蒸汽阀开启进行加热，当水温至60‑80℃时，进料阀开启，钡液储罐和硝液储罐同时向化合罐中泵入等量的氯化钡溶液、硫酸钠溶液进行化合，当达到设定流量时，停止进料，化合结束，取样检测粒径及反应终点，保证硫酸根微过量，中央控制系统发出指令，化合罐底闸开启，自动输送装置将物料输送至压滤机。采用自动控制生产工艺，大大提高了硫酸钡合成的一次合格率，保证了产品质量，降低了成本。

Description

药用硫酸钡自动控制生产工艺
技术领域
本发明涉及硫酸钡合成技术领域，具体涉及药用硫酸钡自动控制生产工艺。
背景技术
硫酸钡在医学上主要作为胃肠道造影剂。根据药典质量标准的要求，药用硫酸钡黏度不得过0.150Pa.s，沉降体积比要高于0.90，这两项指标与粒径及加入的辅料有关，而添加辅料的多少与合成粒径的大小与分布有关。事实上黏度与沉降体积比成正比，黏度高沉降体积比高，也就是不易沉降，而药典对这两项指标要求又是互相反向的，即要求黏度低，沉降体积比高。这就要求硫酸钡的合成粒径要十分准确的控制在一定范围内，并且这个范围很窄。目前的硫酸钡合成工艺无法精确的控制硫酸钡的粒径范围，通常需要借助辅料调整其黏度和体积比，而辅料的加入量只能根据实验数据预估，有时粒径出范围过大，辅料调整也无济于事，只好作不合格品处理。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的药用硫酸钡合成工艺无法精确的控制硫酸钡的粒径范围，导致硫酸钡合成的一次合格率较低的上述缺陷，提供一种药用硫酸钡合成的自动控制工艺，采用自动控制生产工艺，大大提高了硫酸钡合成的一次合格率，保证了产品质量，降低了成本。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种药用硫酸钡自动控制生产工艺，包括以下步骤：
通过输入设备向中央控制系统发出生产指令，中央控制系统接到指令后，启动冷水泵，向化合罐中加泵饮用水，液位计检测化合罐中的水位，当水位升至化合罐的1/7～1/4处时，搅拌器启动，同时蒸汽阀开启，对化合罐中的饮用水进行加热，温度传感器采集水温，当水温至60-80℃时，中央控制系统发出指令，进料阀开启，钡液储罐和硝液储罐同时向化合罐中泵入等量的氯化钡溶液、硫酸钠溶液进行化合，流量计分别检测氯化钡溶液、硫酸钠溶液的流量，当达到设定流量时，停止进料，保持反应温度在70℃～75℃，化合结束，取样检测粒径及反应终点，保证硫酸根微过量，中央控制系统发出指令，化合罐底闸开启，自动输送装置将物料输送至压滤机；
所述氯化钡溶液的波美度28Be′～32Be′，所述硫酸钠溶液的波美度20Be′～25Be′。
上述技术方案，进一步地，所述搅拌器转速为200-250rpm，反应温度75℃。
上述技术方案，进一步地，所述氯化钡溶液的波美度30Be′，所述硫酸钠溶液的波美度22Be′。
上述技术方案，进一步地，氯化钡溶液采用以下工艺制备：中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化钡罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位达到化钡罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，氯化钡泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至氯化钡溶解，取样测定溶液波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至28Be′～32Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入钡液储罐备用；
硫酸钠溶液采用以下工艺制备：中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化硝罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位升至化硝罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，硫酸钠泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至硫酸钠溶解，取样测定其波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至波美度20Be′～25Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入硝液储罐备用。
上述技术方案，进一步地，当储罐内液位低于设定液位时，中央控制系统触发报警器发出报警信号。
上述技术方案，进一步地，每一个储罐均配备一个备用罐，当一个储罐料液位置发出报警信号时，中央控制系统自动启动备用罐。
上述技术方案，进一步地，所述自动控制生产系统分为手动模式和自动模式，手动模式下可通过输入设备任意启动和停止相应的泵，并可更改流速，自动模式下系统按照设定的参数自动运行，完成后自动停止泵。
上述技术方案，进一步地，所述输入设备为触摸屏。
与现有技术相比，本发明公开的药用硫酸钡自动控制生产工艺具有以下有益效果：
(1)把反应物流速、加酸量、硫酸钠溶液与氯化钡溶液接触方式作为可调因素，设定到化合过程自动控制系统中，操作人员能及时掌握和了解工艺流程中各设备的运行工况、工艺参数的变化，及时调节，有效提高产品保证一次合格率。
(2)对硫酸钡化合处理实行全过程自动控制，实现化合罐、硝钡等比例等时间自动进料、硫酸钡自动出料、自动压滤、自动卸料，优化工艺流程，保证工艺流程稳定、安全的运行，并降低运行成本，提高管理水平；
(3)对化合生产过程进行优化控制、优化运行与优化管理，保证全流程生产稳定；通过检测现场各种设备的运行情况以及生产工艺指标，优化产品质量，使设备能力和效率最大化；
(4)通过设备监测与设备安全管理，达到保障设备安全、减少故障停机时间和提高设备作业率的目的；
(5)通过对工业现场实施监控，能够及时了解整个生产流程的工作情况和各工序的生产情况，随时了解各主要生产环节的实时生产状况，处理突发事件，为自动化控制操作提供可靠依据，有利于控制中心的集中控制、实时调度、统筹安排生产；
(6)通过自动化系统的实施，减少污染，节能降耗，改善作业环境与劳动强度，实现文明生产。
附图说明
图1是本发明的药用硫酸钡自动控制生产系统示意图；
图2是药用硫酸钡自动合成的流程图；
图3是氯化钡或者硫酸钠的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例。
图1提供了药用硫酸钡自动控制生产系统，包括中央控制系统、输入和输出设备、液位计、流量计和泵。
中央控制系统采集现场仪表的参数以及变频器的运行信息，按照设定的工艺要求控制泵的运行；
输入和输出设备用于显示和设定系统运行参数，并按工艺要求启动和停止泵；
液位计用于检测储罐中原材料的所在液位高度；
流量计用于检测泵在加药过程中的运行流量。
图2提供了硫酸钡自动合成的流程图。中央控制系统读入搅拌高度和搅拌速度，冷水电磁阀开启，冷水泵启动，在设定的时间内以设定的流速向化合罐中泵入饮用水，液位计检测化合罐中的水位；当到达搅拌高度后，中央控制系统发送运行指令，化合罐的搅拌器启动，并且以设定的转速进行搅拌；中央控制系统读入蒸汽加热水温参数，加热装置启动，到达设定的水温后，中央控制系统读入氯化钡溶液和硫酸钠溶液(简称硝液)的配比和添加量，钡液输送泵和硝液输送泵启动，在设定的时间内以设定的流速将氯化钡溶液和硫酸钠溶液泵入化合罐中，开始化合，将化合时间控制在一定的范围内，化合结束后，取样检测粒径及反应终点，保证硫酸根微过量，降温、放料，中央控制系统指令进入下个周期或者等待指示。
图2提供了氯化钡/硫酸钠的制备工艺流程图。
氯化钡溶液的制备工艺流程：中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化钡罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位达设定高度时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，氯化钡泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至氯化钡溶解，温度传感器检测化钡罐内液体的温度，温度控制在设定范围内，取样测定溶液波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至所要求的波美度范围，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入钡液储罐备用。
硫酸钠溶液的制备工艺流程：中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化硝罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位升至化硝罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，硫酸钠泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至硫酸钠溶解，取样测定其波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至波美度20Be′～25Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入硝液储罐备用。
当储罐内液位低于设定液位时，中央控制系统触发报警器发出报警信号。
每一个储罐均配备一个备用罐，当一个储罐料液位置发出报警信号时，中央控制系统自动启动备用罐。
自动控制生产系统分为手动模式和自动模式，手动模式下可通过输入设备任意启动和停止相应的泵，并可更改流速，自动模式下系统按照设定的参数自动运行，完成后自动停止泵。
中央控制系统可以采用西门子PLC系统，输入输出设备可以采用触摸屏。
实施例1
本实施例提供一种药用硫酸钡的合成工艺。
1、按照表1所示进行投料。
表1
物料名称 规格 投量料/批 用途
工业氯化钡 ≥98.0％ 3250kg 硫酸钡合成用原料
工业硫酸钠 ≥98.0％ 1900kg 硫酸钡合成用原料
2、工艺流程：
(1)氯化钡溶液(简称钡液)的制备：
中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化钡罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位达到化钡罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，氯化钡泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至氯化钡溶解，取样测定溶液波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至28Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入钡液储罐；
中央控制系统发出指令，开启钡液输送泵将钡液输送至合成岗位料液备用区钡液储罐中，钡液制备量及输送量根据批生产指令确定。
(2)硫酸钠溶液(简称硝液)制备
中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化硝罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位升至化硝罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，硫酸钠泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至硫酸钠溶解，取样测定其波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至波美度20Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入硝液储罐；
中央控制系统发出指令，开启硝液输送泵将硝液输送至合成岗位料液备用区硝液储罐中，硝液制备量及输送量根据批生产指令确定。
(3)硫酸钡的合成
通过输入设备向中央控制系统发出生产指令，中央控制系统接到指令后，启动冷水泵，向4000L的化合罐中加泵饮用水约600L，液位计检测化合罐中的水位，当水位升至化合罐的1/7处时，搅拌器启动，搅拌速度200rpm，同时蒸汽阀开启，对化合罐中的饮用水进行加热，温度传感器采集水温，当水温至60℃时，中央控制系统发出指令，进料阀开启，钡液储罐和硝液储罐同时向化合罐中泵入等量的氯化钡溶液、硫酸钠溶液进行化合，流量计分别检测氯化钡溶液、硫酸钠溶液的流量，当达到设定流量时，停止进料，保持反应温度在70℃，化合结束，取样检测粒径及反应终点，保证硫酸根微过量，中央控制系统发出指令，化合罐底闸开启，自动输送装置将物料输送至压滤机。
实施例2
本实施例提供一种药用硫酸钡的合成工艺。
1、按照实施例1表1所示进行投料。
2、工艺流程：
(1)氯化钡溶液(简称钡液)的制备：
中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化钡罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位达到化钡罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，氯化钡泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至氯化钡溶解，取样测定溶液波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至30Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入钡液储罐；
中央控制系统发出指令，开启钡液输送泵将钡液输送至合成岗位料液备用区钡液储罐中，钡液制备量及输送量根据批生产指令确定。
(2)硫酸钠溶液(简称硝液)制备
中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化硝罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位升至化硝罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，硫酸钠泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至硫酸钠溶解，取样测定其波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至波美度22Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入硝液储罐；
中央控制系统发出指令，开启硝液输送泵将硝液输送至合成岗位料液备用区硝液储罐中，硝液制备量及输送量根据批生产指令确定。
(3)硫酸钡的合成
通过输入设备向中央控制系统发出生产指令，中央控制系统接到指令后，启动冷水泵，向4000L的化合罐中加泵饮用水约1000L，液位计检测化合罐中的水位，当水位升至化合罐的1/4处时，搅拌器启动，搅拌速度250rpm，同时蒸汽阀开启，对化合罐中的饮用水进行加热，温度传感器采集水温，当水温至80℃时，中央控制系统发出指令，进料阀开启，钡液储罐和硝液储罐同时向化合罐中泵入等量的氯化钡溶液、硫酸钠溶液进行化合，流量计分别检测氯化钡溶液、硫酸钠溶液的流量，当达到设定流量时，停止进料，保持反应温度在75℃，化合结束，取样检测粒径及反应终点，保证硫酸根微过量，中央控制系统发出指令，化合罐底闸开启，自动输送装置将物料输送至压滤机。
实施例3
本实施例提供一种药用硫酸钡的合成工艺。
1、按照实施例1表1所示进行投料。
2、工艺流程：
(1)氯化钡溶液(简称钡液)的制备：
中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化钡罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位达到化钡罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，氯化钡泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至氯化钡溶解，取样测定溶液波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至32Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入钡液储罐；
中央控制系统发出指令，开启钡液输送泵将钡液输送至合成岗位料液备用区钡液储罐中，钡液制备量及输送量根据批生产指令确定。
(2)硫酸钠溶液(简称硝液)制备
硫酸钠溶液采用以下工艺制备：中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化硝罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位升至化硝罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，硫酸钠泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至硫酸钠溶解，取样测定其波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至波美度25Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入硝液储罐；
中央控制系统发出指令，开启硝液输送泵将硝液输送至合成岗位料液备用区硝液储罐中，硝液制备量及输送量根据批生产指令确定。
(3)硫酸钡的合成
通过输入设备向中央控制系统发出生产指令，中央控制系统接到指令后，启动冷水泵，向4000L的化合罐中加泵饮用水约800L，液位计检测化合罐中的水位，当水位升至化合罐的1/5处时，搅拌器启动，同时蒸汽阀开启，对化合罐中的饮用水进行加热，温度传感器采集水温，当水温至70℃时，中央控制系统发出指令，进料阀开启，钡液储罐和硝液储罐同时向化合罐中泵入等量的氯化钡溶液、硫酸钠溶液进行化合，流量计分别检测氯化钡溶液、硫酸钠溶液的流量，当达到设定流量时，停止进料，保持反应温度在75℃，化合结束，取样检测粒径及反应终点，保证硫酸根微过量，中央控制系统发出指令，化合罐底闸开启，自动输送装置将物料输送至压滤机。
将上述实施例1-3制备的沉淀硫酸钡经洗涤、离心分离制成膏状硫酸钡，加适量的分散剂、矫味剂搅拌均匀，经喷雾干燥制成硫酸钡(II型)干混悬剂。
产品质量检测：
产品质量标准：依据中国药典2015年版二部，检测结果如表2所示。
表2
按照本发明的工艺分别生产115个批次的药用硫酸钡，仅有2批一次检验不合格，通过追加辅料也能够符合要求，按经济计算，一批化合不合格造成成本浪费为5.6万元，现在一年大约生产总批次为900个批次，不合格批次由60个降低到12个，大约可节约成本48*5.6＝268.8万元。自动控制也避免了人为偏差，稳定了产品质量。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
通过输入设备向中央控制系统发出生产指令，中央控制系统接到生产指令后，启动冷水泵，向化合罐中加泵饮用水，液位计检测化合罐中的水位，当水位升至化合罐的1/7～1/4处时，搅拌器启动，同时蒸汽阀开启，对化合罐中进行加热，温度传感器采集水温，当水温至60-80℃时，进料阀开启，钡液储罐和硝液储罐同时向化合罐中泵入等量的氯化钡溶液、硫酸钠溶液进行化合，流量计分别检测氯化钡溶液、硫酸钠溶液的流量，当达到设定流量时，停止进料，保持反应温度在70℃～75℃，化合结束，取样检测粒径及反应终点，保证硫酸根微过量；化合罐底闸开启，自动输送装置将物料输送至压滤机；
所述氯化钡溶液的波美度28Be′～32Be′，所述硫酸钠溶液的波美度20Be′～25Be′。
2.根据权利要求1所述的药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，所述搅拌器转速为800-2000rpm，反应温度75℃。
3.根据权利要求1所述的药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，所述氯化钡溶液的波美度3 0Be′，所述硫酸钠溶液的波美度22Be′。
4.根据权利要求1-3任一项所述的药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，
氯化钡溶液采用以下工艺制备：中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化钡罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位达到化钡罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，氯化钡泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至氯化钡溶解，取样测定溶液波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至28Be′～32Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入钡液储罐备用。
5.根据权利要求4所述的药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，
硫酸钠溶液采用以下工艺制备：中央控制系统发出指令，冷水泵启动，向化硝罐中加饮用水，液位计检测化钡罐中的水位，当水位升至化硝罐的2/3处时，搅拌器启动，中央控制系统发出指令，进料阀开启，硫酸钠泵入化钡罐，流量计检测硫酸钠流量，当达到设定流量时，停止进料，蒸汽阀开启进行加热，搅拌至硫酸钠溶解，取样测定其波美度，中央控制系统自动计算加水量，加水调至波美度20Be′～25Be′，检测合格后，化钡罐底闸开启，硫酸钡溶液进入压滤机过滤，过滤完毕后进入硝液储罐备用。
6.根据权利要求1-3任一项所述的药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，当储罐内液位低于设定液位时，中央控制系统触发报警器发出报警信号。
7.根据权利要求6所述的药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，每一个储罐均配备一个备用罐，当一个储罐料液位置发出报警信号时，中央控制系统自动启动备用罐。
8.根据权利要求7所述的药用硫酸钡自动控制生产工艺，其特征在于，所述自动控制生产系统分为手动模式和自动模式，手动模式下可通过输入设备任意启动和停止相应的泵，并可更改流速，自动模式下系统按照设定的参数自动运行，完成后自动停止泵。
9.根据权利要求8所述的药用硫酸钡自动控制生产系统，其特征在于，所述输入设备为触摸屏。
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