CN106963702A - 一种抗菌牙膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种抗菌牙膏，其由以下重量百分比的原料制成：摩擦剂24～41％，增稠剂17～25％，表面活性剂2.5～3％，甜味剂0.2～0.5％，保湿剂19～34％，稳定剂1～2％，香味剂0.3～0.6％，百里香提取物5～10％，咖啡渣基活性炭3～4％，其余为去离子水。本发明还提供了该抗菌牙膏的制备方法。本发明所提供的抗菌牙膏具有较强且较持久的抗菌性能，而且能保持较好的除渍性能。

Description

一种抗菌牙膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种牙膏，特别是涉及一种抗菌牙膏及其制备方法。

背景技术

牙膏是常用的口腔卫生品，随着人们对口腔卫生要求的提升，普通的清洁型牙膏正在往具有抗菌功能的抗菌牙膏转变。抗菌型牙膏能有效抑制细菌的滋长，从而减少龋齿、牙周病、牙龈炎等口腔疾病的发生。一般抗菌型牙膏是通过在牙膏中添加抗菌剂等活性成分达到抗菌的目的，目前常用的添加剂包括阳离子抗菌剂、非离子抗菌剂、植物精油等几种，其中阳离子抗菌剂的抗菌效果一般，非离子抗菌剂成本高昂，植物精油虽然抗菌活性较强，但是稳定性较差，抗菌的持久性不佳，而且会对牙膏的除渍性能产生不良影响。

例如，公开号为CN105997717A、公开日为2016.10.12、申请人为青岛艾派克生物科技有限公司的中国发明公开了“一种抗菌牙膏”，由以下质量份数的原料制成：甘油5-7份，磷酸氢钙7-9份，山梨醇4-6份，氯化亚锡3-5份，二氧化钛4-7份，聚氧乙烯月桂醇醚硫酸钠7-9份，丙二醇7-8份，氧化铝3-5份，二氧化硅5-9份，薄荷油3-5份，珍珠岩10-14份，菊花6-8份，丝瓜汁8-10份。该发明所用抗菌成分为菊花、丝瓜汁，存在抗菌活性不佳以及会削弱牙膏除渍性能的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种抗菌牙膏，其具有较强且较持久的抗菌性能，而且能保持较好的除渍性能。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种抗菌牙膏，其由以下重量百分比的原料制成：摩擦剂24～41％，增稠剂17～25％，表面活性剂2.5～3％，甜味剂0.2～0.5％，保湿剂19～34％，稳定剂1～2％，香味剂0.3～0.6％，百里香提取物5～10％，咖啡渣基活性炭3～4％，其余为去离子水；

所述百里香提取物的制备步骤为：将百里香粉碎至50目后得到百里香粉末，将百里香粉末加入8倍重量的乙醇中，加热至65℃后浸泡20小时，然后35kHz超声频率、65℃条件下超声提取55分钟得到混合物，将混合物真空抽滤后得到的滤液60℃、45kPa条件下减压蒸馏，然后用正己烷萃取分液，将上层溶液取出后旋转蒸除正己烷得到百里香提取物；

所述咖啡渣基活性炭的制备步骤为：将咖啡渣浸泡于蒸馏水中48小时，取出后用蒸馏水冲洗5分钟，50℃下烘干后得到预处理咖啡渣，将预处理咖啡渣置于真空热解装置中，-0.08MPa真空度下以10℃/分的速度升温至550℃后恒温90分钟，冷却至室温后取出，用蒸馏水冲洗10分钟，50℃下烘干后研磨，过100目筛后得到咖啡渣基活性炭。

优选地，本发明由以下重量百分比的原料制成：摩擦剂30％，增稠剂21％，表面活性剂2.8％，甜味剂0.3％，保湿剂24％，稳定剂1.7％，香味剂0.5％，百里香提取物9％，咖啡渣基活性炭4％，其余为去离子水。

优选地，本发明所述摩擦剂为二氧化硅。

优选地，本发明所述增稠剂为瓜尔胶。

优选地，本发明所述表面活性剂为醇醚糖苷。。

优选地，本发明所述甜味剂为蔗糖。

优选地，本发明所述保湿剂为山梨醇。

优选地，本发明所述稳定剂为焦磷酸钠。

优选地，本发明所述香味剂为橙油。

本发明要解决的另一技术问题是提供上述抗菌牙膏的制备方法。

为解决上述技术问题，技术方案是：

一种抗菌牙膏的制备方法，包括以下步骤：

(1)按配方称取原料，将百里香提取物加入10倍重量的蒸馏水中，加热至45℃后搅拌30分钟，然后加入咖啡渣基活性炭，转入超声搅拌机中超声搅拌1小时，取出后50℃下烘干，研磨后过100目筛得到混合粉；

(2)将甜味剂以及步骤(1)得到的混合粉加入于去离子水中，搅拌至混合均匀得到混合溶液，将混合溶液、保湿剂加入制膏锅中，搅拌均匀后将摩擦剂、增稠剂、表面活性剂、稳定剂加入制膏锅中，搅拌均匀后加入甜味剂和香精，搅拌均匀后出料得到抗菌牙膏。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1)本发明将百里香以乙醇为溶剂通过超声波辅助提取方法得到百里香提取物，其主要成分为香芹酚、百里香酚，对口腔常见细菌——金黄色葡萄球菌、牙龈卟啉单包菌、大肠埃希菌、变异链球菌均有较强的抗菌灭菌活性，而且还具有良好的脱敏防酸活性，不过百里香提取物也存在稳定性较差的问题，因此本发明以咖啡渣为原料通过真空热解方法制得孔结构发达的咖啡渣基活性炭，然后将其与百里香提取物超声混合，百里香提取物被吸附于咖啡渣基活性炭的孔结构内，与其他原料混合制得牙膏后咖啡渣活性炭能均匀分散，其孔内的百里香提取物能充分发挥出其抗菌活性和脱敏防酸活性，且咖啡渣活性炭具有非常好的稳定性，因此百里香提取物能持续发挥出其抗菌活性，从而大大提高了牙膏的抗菌性能、抗菌持久性和脱敏防酸性能。

2)咖啡渣基活性炭是粒径较小的炭粒子，具有良好的硬度的摩擦性，能代替部分摩擦剂起到很好的摩擦以及除渍性能，从而保证牙膏的除渍性能不会被百里香提取物削弱，还能降低摩擦剂的比例，有效节省成本；

3)百里香提取物取材于天然植物，而咖啡渣属于食品废料，因此本发明成本较低，还能有效减少焚烧或填埋咖啡渣所造成的资源浪费以及污染，具有很好的环保和经济价值。

4)醇醚糖苷是一种对人体友好的表面活性剂，能有效改善百里香提取物、咖啡渣基活性炭与其他原料之间的相容性，提高百里香提取物、咖啡渣基活性炭在牙膏的分散性以及各原料的混合程度，从而进一步发挥出百里香提取物和咖啡渣基活性炭的优良性能；此外，醇醚糖苷也具有良好的抗菌抑菌活性，能与百里香提取物形成协同作用，从而进一步提高牙膏的抗菌性能。

具体实施方式

下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。

实施例1

抗菌牙膏，其由以下重量百分比的原料制成：二氧化硅24％，瓜尔胶17％，醇醚糖苷2.5％，蔗糖0.2％，山梨醇34％，焦糖酸钠1％，橙油0.3％，百里香提取物5％，咖啡渣基活性炭3％，其余为去离子水。

该抗菌牙膏的制备方法包括以下步骤：

(1)将百里香粉碎至50目后得到百里香粉末，将百里香粉末加入8倍重量的乙醇中，加热至65℃后浸泡20小时，然后35kHz超声频率、65℃条件下超声提取55分钟得到混合物，将混合物真空抽滤后得到的滤液60℃、45kPa条件下减压蒸馏，然后用正己烷萃取分液，将上层溶液取出后旋转蒸除正己烷得到百里香提取物；

(2)将咖啡渣浸泡于蒸馏水中48小时，取出后用蒸馏水冲洗5分钟，50℃下烘干后得到预处理咖啡渣，将预处理咖啡渣置于真空热解装置中，-0.08MPa真空度下以10℃/分的速度升温至550℃后恒温90分钟，冷却至室温后取出，用蒸馏水冲洗10分钟，50℃下烘干后研磨，过100目筛后得到咖啡渣基活性炭；

(3)按配方称取原料，将百里香提取物加入10倍重量的蒸馏水中，加热至45℃后搅拌30分钟，然后加入咖啡渣基活性炭，转入超声搅拌机中超声搅拌1小时，取出后50℃下烘干，研磨后过100目筛得到混合粉；

(4)将甜味剂以及步骤(1)得到的混合粉加入于去离子水中，搅拌至混合均匀得到混合溶液，将混合溶液、保湿剂加入制膏锅中，搅拌均匀后将摩擦剂、增稠剂、表面活性剂、稳定剂加入制膏锅中，搅拌均匀后加入甜味剂和香精，搅拌均匀后出料得到抗菌牙膏。

实施例2

抗菌牙膏，其由以下重量百分比的原料制成：二氧化硅41％，瓜尔胶18％，醇醚糖苷3％，蔗糖0.5％，山梨醇19％，焦糖酸钠2％，橙油0.6％，百里香提取物10％，咖啡渣基活性炭3.5％，其余为去离子水。

其制备方法与实施例1相同。

实施例3

抗菌牙膏，其由以下重量百分比的原料制成：二氧化硅30％，瓜尔胶21％，醇醚糖苷2.8％，蔗糖0.3％，山梨醇24％，焦糖酸钠1.7％，橙油0.5％，百里香提取物9％，咖啡渣基活性炭4％，其余为去离子水。

其制备方法与实施例1相同。

实施例4

抗菌牙膏，其由以下重量百分比的原料制成：二氧化硅25％，瓜尔胶25％，醇醚糖苷2.7％，蔗糖0.4％，山梨醇28％，焦糖酸钠1.5％，橙油0.4％，百里香提取物8％，咖啡渣基活性炭3.4％，其余为去离子水。

其制备方法与实施例1相同。

实施例5

抗菌牙膏，其由以下重量百分比的原料制成：二氧化硅35％，瓜尔胶19％，醇醚糖苷2.6％，蔗糖0.3％，山梨醇20％，焦糖酸钠1.8％，橙油0.3％，百里香提取物6％，咖啡渣基活性炭3.6％，其余为去离子水。

其制备方法与实施例1相同。

参比实施例1

原料中不包括咖啡渣基活性炭，其他原料以及制备方法与实施例3相同。

参比实施例2

原料中不包括醇醚糖苷，其他原料以及制备方法与实施例3相同。

参比实施例3

配方中不包括百里香提取物，其他原料以及制备方法与实施例3相同。

对比例

抗菌牙膏，由以下质量份数的原料制成：甘油5份，磷酸氢钙7份，山梨醇4份，氯化亚锡3份，二氧化钛4份，聚氧乙烯月桂醇醚硫酸钠7份，丙二醇7份，氧化铝3份，二氧化硅5份，薄荷油3份，珍珠岩10份，菊花6份，丝瓜汁8份。对比例是公开号为CN105997717A的中国发明的实施例1。

实验例一：抗菌性能测试

测试各牙膏分别对金黄色葡萄球菌、牙龈卟啉单包菌、大肠埃希菌、变异链球菌的抗菌率(结果见表1)以及放置1个月后对各菌种的抗菌率(结果见表2)，抗菌率数值越大表明抗菌性能越强。

测试结果如表1所示：

	金黄色葡萄球菌	牙龈卟啉单包菌	大肠埃希菌	变异链球菌
					实施例1	98.6	98.2	98.8	98.1
实施例2	97.8	97.4	98.0	97.6
					实施例3	99.1	98.8	99.3	98.7
实施例4	98.3	98.4	98.6	97.8
					实施例5	97.7	97.5	97.6	97.4
参比实施例1	92.2	91.5	92.4	91.4
					参比实施例2	93.4	92.2	93.7	92.6
参比实施例3	70.5	70.8	71.2	70.1
					对比例	78.9	76.6	78.5	77.2

表1

由表1可看出，本发明实施例1-5对各个菌种抗菌率均明显大于对比例，表明本发明具有较强的抗菌性能，其中实施例3的抗菌性能最佳。参比实施例1-3的部分原料与实施例3不同，对各个菌种的抗菌率相比实施例1-5均有所下降，其中参比实施例1降幅较小且大于对比例，说明单独使用百里香提取物的抗菌效果要弱于同时使用百里香提取物和咖啡渣基活性炭，咖啡渣基活性炭有助于提高百里香提取物的抗菌活性；参比实施例2的降幅最小，说明醇醚糖苷能提高百里香提取物、咖啡渣基活性炭分散性，而且具有协同抗菌的效果；参比实施例3的降幅最大，且低于对比例，说明不添加百里香提取物时醇醚糖苷可以起到一定的抗菌作用，但是效果不好。

	金黄色葡萄球菌	牙龈卟啉单包菌	大肠埃希菌	变异链球菌
					实施例1	91.5	91.1	92.6	91.6
实施例2	92.6	92.2	91.8	91.3
					实施例3	92.9	92.5	92.0	92.6
实施例4	92.1	92.2	92.3	92.5
					实施例5	91.4	91.3	91.5	90.8
参比实施例1	77.5	78.1	77.3	76.5
					参比实施例2	88.2	87.1	88.3	87.4
参比实施例3	50.3	50.6	50.8	49.4
					对比例	42.5	41.7	39.6	39.8

表2

由表2可看出，原料包括咖啡渣基活性炭的实施例1-5以及参比实施例2在放置1个月后的抗菌率的下降程度要明显小于原料不包括咖啡渣基活性炭的参比实施例1、3以及对比例，而且对比例的抗菌性的下降程度是最大的，这些均表明本发明的抗菌持久性较强。

实验例二：除渍性能测试

测试方法为：将各牙膏均匀涂抹于表面有污渍的牙模上，用牙刷机械刷牙5分钟，用色差计测出刷牙前后牙齿模型表面的污渍灰度L，并计算出污渍灰度变化值ΔL，ΔL值越大则表明除渍性能越好，测试结果如表3所示：

表3

由表3可以看出，本发明实施例1-5的ΔL明显大于对比例，表明本发明能保持较好的除渍性能，其中实施例3的除渍性能最好。参比实施例1-3的部分原料与实施例3不同，原料包括咖啡渣基活性炭的参比实施例2、3的ΔL与实施例1-5大致相当，而不包括咖啡渣基活性炭的参比实施例1的ΔL降低不少，对比例则最低，表明咖啡渣基活性炭是除渍性能的关键因素。

实验例三：脱敏防酸性能测试

测试方法为：选取敏感性牙疼患者20人，用牙膏刷牙3分钟后用冷的含醋水漱口，测试结果如表4所示：

	明显有效	一般	无效
				实施例1	18	2	0
实施例2	17	3	0
				实施例3	19	1	0
实施例4	18	2	0
				实施例5	17	3	0
参比实施例1	15	4	1
				参比实施例2	16	3	1
参比实施例3	0	5	15
				对比例	0	6	14

表4

表4中“明显有效”指的是患者感觉刷牙后比刷牙前的敏感疼痛现象得到了明显地改善，“一般”指的是患者的敏感疼痛现象有所改善但效果不明显，“无效”则指的是患者情况没有发生变化。由表4可以看出，本发明实施例1-5的明显有效数远大于对比例，表明本发明具有很好的脱敏防酸性能，其中实施例3的脱密防酸性能最好。参比实施例1-3的部分原料与实施例3不同，原料包括百里香提取物的参比实施例2、3的明显有效数略少于实施例1-5大致相当，而不包括百里香提取物的参比实施例1的明显有效数以及对比例均为0，表明百里香提取物是脱敏防酸性能的关键因素。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种抗菌牙膏，其特征在于：其由以下重量百分比的原料制成：摩擦剂24～41％，增稠剂17～25％，表面活性剂2.5～3％，甜味剂0.2～0.5％，保湿剂19～34％，稳定剂1～2％，香味剂0.3～0.6％，百里香提取物5～10％，咖啡渣基活性炭3～4％，其余为去离子水；

所述百里香提取物的制备步骤为：将百里香粉碎至50目后得到百里香粉末，将百里香粉末加入8倍重量的乙醇中，加热至65℃后浸泡20小时，然后35kHz超声频率、65℃条件下超声提取55分钟得到混合物，将混合物真空抽滤后得到的滤液60℃、45kPa条件下减压蒸馏，然后用正己烷萃取分液，将上层溶液取出后旋转蒸除正己烷得到百里香提取物；

所述咖啡渣基活性炭的制备步骤为：将咖啡渣浸泡于蒸馏水中48小时，取出后用蒸馏水冲洗5分钟，50℃下烘干后得到预处理咖啡渣，将预处理咖啡渣置于真空热解装置中，-0.08MPa真空度下以10℃/分的速度升温至550℃后恒温90分钟，冷却至室温后取出，用蒸馏水冲洗10分钟，50℃下烘干后研磨，过100目筛后得到咖啡渣基活性炭。

2.根据权利要求1所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：其由以下重量百分比的原料制成：摩擦剂30％，增稠剂21％，表面活性剂2.8％，甜味剂0.3％，保湿剂24％，稳定剂1.7％，香味剂0.5％，百里香提取物9％，咖啡渣基活性炭4％，其余为去离子水。

3.根据权利要求2所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：所述摩擦剂为二氧化硅。

4.根据权利要求3所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：所述增稠剂为瓜尔胶。

5.根据权利要求4所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：所述表面活性剂为醇醚糖苷。

6.根据权利要求5所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：所述甜味剂为蔗糖。

7.根据权利要求6所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：所述保湿剂为山梨醇。

8.根据权利要求7所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：所述稳定剂为焦磷酸钠。

9.根据权利要求8所述的一种抗菌牙膏，其特征在于：所述香味剂为橙油。

10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种抗菌牙膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)按配方称取原料，将百里香提取物加入10倍重量的蒸馏水中，加热至45℃后搅拌30分钟，然后加入咖啡渣基活性炭，转入超声搅拌机中超声搅拌1小时，取出后50℃下烘干，研磨后过100目筛得到混合粉；

(2)将甜味剂以及步骤(1)得到的混合粉加入于去离子水中，搅拌至混合均匀得到混合溶液，将混合溶液、保湿剂加入制膏锅中，搅拌均匀后将摩擦剂、增稠剂、表面活性剂、稳定剂加入制膏锅中，搅拌均匀后加入甜味剂和香精，搅拌均匀后出料得到抗菌牙膏。