CN106958989A - 利用分离技术处理气体混合物的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明建议利用分离技术处理主要或者仅含一氧化碳和氢气的原料混合物的方法(100，200)，其中对原料混合物实施低温分离过程(10)，于其中形成富含一氧化碳的液体和至少一种相对于原料混合物使一氧化碳贫化并且使氢气富集的残余气体混合物。对至少一种残余气体混合物实施膜分离过程(20)，于其中形成至少一种富含氢的渗透物和至少一种富含一氧化碳的渗余物，其中将该富含一氧化碳的渗余物或至少一种富含一氧化碳的渗余物送回低温分离过程(10)中。本发明还涉及相应的设备。

Description

利用分离技术处理气体混合物的方法和设备
技术领域
本发明涉及利用分离技术处理主要或者仅含一氧化碳和氢气的原料混合物的方法和设备。
背景技术
通常利用低温分离方法从合成气获得高纯度一氧化碳，一般通过碳或焦炭、天然气和/或含烃原料的催化转化、部分氧化、自热重整和/或水蒸汽重整来制备所述合成气。
EP 0 130 284A2描述了从分离出诸如甲烷和氮气的其他成分之后主要含有氢气和一氧化碳的原料混合物获得纯净一氧化碳的方法。将原料混合物压缩，吸附去除所含的二氧化碳和水，及冷却直至大部分一氧化碳冷凝。加热及排出剩余的气态馏份，并将冷凝的一氧化碳减压，以使溶解于其中的氢气析出。使得剩余的一氧化碳一部分蒸发，一部分作为产物排出。
所述类型的方法包括具有第一分离步骤和第二分离步骤的低温分离过程。在第一分离步骤中冷凝出大部分一氧化碳，留下没有冷凝的残余物(通常称作“粗氢气”，在本申请中也称作“第一”残余气体混合物)。在第二分离步骤中将冷凝的一氧化碳减压，使得溶解的氢气析出，从而形成另一种气体混合物(通常称作“闪蒸气”，在本申请中也称作“第二”残余气体混合物)。
在第一分离步骤中形成的第一残余气体混合物还含有大量的一氧化碳。在常见的方法中，将该第一残余气体混合物从该过程导出。因此损失了在第一残余气体混合物中所含的一氧化碳。在第二分离步骤中也有一定量的一氧化碳转变为气相。因此在第二残余气体混合物中也含有不少的量的一氧化碳。在第二残余气体混合物中一氧化碳的含量对应于在此使用的汽提塔的塔顶处的平衡。在常见的方法中也将此类一氧化碳视作损失。所述一氧化碳损失总体上减少了相应方法或相应设备的一氧化碳产率。
发明内容
在此背景下，本发明的目的在于，给出利用分离技术处理主要或者仅含一氧化碳和氢气的原料混合物的方法和设备，由此可以减少所述一氧化碳损失，从而总体上实现更高的一氧化碳产率。
该目的是通过利用分离技术处理主要或者仅含一氧化碳和氢气的原料混合物的方法和设备实现的。
在解释本发明的特征和优点之前，解释其依据和所用的概念。
关于制备合成气的方法和装置，尤其是关于部分氧化、自热重整(ATR)和水蒸汽重整(Steam Methane Reforming，SMR)，可以参阅有关的教科书文章，例如乌尔曼工业化学百科全书2006年12月15日在线版文章“Gas Production”，DOI 10.1002/14356007.a12_169.pub2。
本申请使用术语“压力水平”和“温度水平”来表征压力和温度，由此表达在相应的设备中不必以精确的压力值或温度值的形式使用相应的压力和温度，以实现本发明的方案。但是此类压力和温度通常在一定的范围内波动，例如围绕中值波动±1％、5％、10％、20％或者甚至50％。在此，相应的压力水平和温度水平可以在不连续的范围内或者在相互重叠的范围内。例如压力水平尤其是包括不可避免的或预期的压力损失，其例如由于冷却效应引起。相应的也适用于温度水平。在此以巴给出的压力水平涉及绝对压力。
在此所用的术语中，液态和气态混合物可以富含或缺乏一种或多种成分，其中基于摩尔量、重量或体积，“富含”表示至少为50％、75％、90％、95％、99％、99.5％、99.9％或99.99％的含量，“缺乏”表示最多为50％、25％、10％、5％、1％、0.1％或0.01％的含量。术语“主要/大部分”可以对应于“富含”的定义。在此所用的术语中，液态和气态混合物还可以针对一种或多种成分富集或贫化，其中这些术语涉及从中获得液态或气态混合物的原料混合物中的相应含量。基于原料混合物，如果液态或气态混合物含有至少为1.1倍、1.5倍、2倍、5倍、10倍、100倍或1,000倍含量的相应成分，则是被“富集”的；如果含有最多为0.9倍、0.5倍、0.1倍、0.01倍或0.001倍含量的相应成分，则是被“贫化”的。
在此所用的术语中，“低温分离过程”是在-100℃以下、尤其是在-150至-200℃、例如大约-185℃的温度水平分离流体的单级或多级热过程。低温分离过程可以包括使用布置在冷箱或冷腔中的热交换器、冷凝容器、汽提塔和/或阀。
在此所用的术语中，“汽提塔”是一种分离塔，其用于从含有较难挥发的成分(在此是一氧化碳)的液态混合物除去较易挥发的成分(在此是氢气)。为此通常使该混合物减压进入汽提塔中。关于汽提塔(Stripper)和其他用于热分离方法的装置的设计，可以参阅有关的教科书(例如参见Sattler，K.：Thermische Trennverfahren：Grundlagen，Auslegung，Apparate，3.Auflage 2001，Weinheim，Wiley-VCH)。
如果在此提到一种混合物“由”或“使用”另一种混合物形成，那么可以理解为，为了形成该混合物使用全部的另一种混合物，也可以理解为仅仅使用一部分的另一种混合物，例如在分离出其他成分例如冷凝液之后，和/或除该另一种混合物以外还使用额外的流体。
在此所用的术语中，利用单级或多级压缩机实施“压缩过程”，所述压缩机用于将至少一种气态流从将该流送入压缩机的至少一个输入压力压缩到从压缩机排出该流的至少一个最终压力。压缩机构成一个结构单元，然而该结构单元可以具有活塞、螺杆和/或叶轮或涡轮组件形式的多个“压缩级”(轴向或径向压缩级)。尤其是利用共同的驱动装置，例如通过共同的轴，驱动相应的压缩级。
本发明的优点
为了解决前述问题，本发明建议利用分离技术处理主要或者仅含一氧化碳和氢气的原料混合物的方法，其中对原料混合物实施低温分离过程，在该过程中形成富含一氧化碳的液体和至少一种相对于原料混合物使一氧化碳贫化并且使氢气富集的残余气体混合物。本发明作为出发点的该方法基本上对应于前述的现有技术方法，例如由EP 0 130284A2所公开的出现前述问题的方法。在本发明方法的范畴内，尤其是也可以首先从原料混合物冷凝出大部分一氧化碳，留下第一残余气体混合物(“粗氢气”)。可以将所形成的冷凝液(在此称作“中间馏份”，下面还详细阐述)减压以析出所溶解的氢气并且送入汽提塔中。如所述，在此形成该方法的仍含有一氧化碳的富含氢的第二残余气体馏份(“闪蒸气”)和真正的富含一氧化碳的液态产物，在此也将其称作“富含一氧化碳的液体”。
根据本发明，对至少一种残余气体混合物实施膜分离过程，在该过程中形成至少一种富含氢的渗透物和至少一种富含一氧化碳的渗余物。在本发明的范畴内，将该富含一氧化碳的渗余物或至少一种富含一氧化碳的渗余物送回低温分离过程中。以此方式可以回收在至少一种残余气体馏份(例如第一残余气体馏份即粗氢气以及第二残余气体馏份即闪蒸气)中所含的一氧化碳并且送回分离过程中。在相应的方法中以此方式减小了损失，并且以此方式相应地提高了一氧化碳产率。
在本发明的范畴内，可以使用的膜分离过程尤其是包括多个膜分离级，如下所述。使用聚合物膜的压力驱动型膜过程尤其是适合于实现膜分离级。
在本发明的范畴内使用的膜分离过程有利地包括第一膜分离步骤和第二膜分离步骤，如已述。在第一膜分离步骤中，在此形成第一富含氢的渗透物和第一富含一氧化碳的渗余物。在第二膜分离步骤中形成第二富含氢的渗透物和第二富含一氧化碳的渗余物。在本申请的范畴内，术语“渗透物”是指优先透过在相应的膜分离过程中或在该膜分离过程的膜分离步骤中使用的膜的成分。“渗余物”则被相应的膜留下。在此情况下，氢气由于其分子尺寸较小，优先透过所用的膜，一氧化碳则大部分被留下。
如同任何分离方法，也不能以任意的分离精度实施相应的膜分离过程或其膜分离步骤，因此主要被转移到渗透物中的成分(在此是氢气)始终有一部分也被转移到渗余物中。相应的也适用于主要被转移到渗余物中的成分，其也有特定的部分被留在渗透物中。因此，证明使用两个膜分离步骤是特别有利的，它们以下述方式相互串联连接。
特别有利的是，将来自第一膜分离步骤的第一富含氢的渗透物从第一膜分离步骤转移到第二膜分离步骤中。在此有利的是，在不同的压力水平实施这两个膜分离步骤，尤其是在第一压力水平，优选在原料混合物的压力水平实施第一膜分离步骤，并且在低于第一压力水平的第二压力水平实施第二膜分离步骤。如果如下所述在低温分离过程中使用汽提塔，则第二压力水平可以处于汽提塔的压力水平或更低。在每个膜分离步骤中均产生一定的压降，然而由于第一膜分离步骤和第二膜分离步骤之间的压力差，可以保证将渗透物从第一膜分离步骤转移到第二膜分离步骤中，不需要继续压缩及额外的在装置或能量上的花费。
如前所述，在低温分离过程中可以有利地形成第一残余气体混合物和第二残余气体混合物，其中将第一残余气体混合物送入第一膜分离步骤，并将第二残余气体混合物送入第二膜分离步骤。以此方式可以向这些膜分离步骤供应具有不同的一氧化碳浓度或氢气浓度的残余气体混合物。因此第一残余气体混合物的一氧化碳含量尤其是可以高于第二残余气体混合物，并且第一富含氢的渗透物的一氧化碳含量可以高于第二富含氢的渗透物。可以专门针对所用的残余气体混合物的一氧化碳含量，例如在所用的膜和其他工艺参数方面调整膜分离步骤。第一膜分离步骤以此方式进行初步分离，第二膜分离步骤进行精细分离。
特别有利的是，也如同已知方法，在低温分离过程中首先通过在第一压力水平，即在也实施第一膜分离步骤的压力水平，部分冷凝原料混合物，从而在分离容器中形成液态中间馏份，留下第一残余气体混合物。因此如同多次所述的，第一残余气体混合物对应于前述已知方法的所谓的粗氢气。
接着有利地在低温分离过程中将液态中间馏份减压至中间压力水平，并送入汽提塔中，由此排出第二残余气体混合物即通常称作闪蒸气的气体混合物和富含一氧化碳的液体即该方法的真正产物。有利地根据工艺条件选择中间压力水平及由此选择汽提塔的压力。在有利的标准过程中，例如可以调整第二压力水平适应于原料气的冷凝过程，这是因为通常与冷凝的原料混合物方向相反地加热所用的汽提塔的再沸器。中间压力水平可以高于第二压力水平或与其相当。
接着可以任意方式继续处理富含一氧化碳的液体。
以此方式，即通过首先部分冷凝原料混合物，留下第一残余气体混合物，接着减压进入汽提塔中，形成第二残余气体混合物，能够以所述不同的一氧化碳含量并且在不同的压力水平制备第一和第二残余气体混合物，从而随后可以将其直接或任选在减压之后送入第一和第二膜分离步骤。
因为在汽提塔中在中间压力水平产生第二残余气体混合物，所以有利地在送入第二膜分离步骤之前减压至第二压力水平，在该压力水平实施该膜分离步骤，条件是该压力水平更低。
为了回收热量，在相对于原料混合物的逆流中加热第一残余气体混合物和第二残余气体混合物已被证明是特别有利的。然而在相应的低温分离过程中仍然可以使用其他制冷剂或冷流。尤其是可以使用板式热交换器以进行热交换，其例如可以连同分离容器和汽提塔一起布置在冷箱中。
在本发明的范畴内提供下述的多种不同的针对性地用于处理渗余物的可能方案。
尤其是可以使得第一和第二富含一氧化碳的渗余物达到中间压力水平，合并及送入汽提塔中。这已被证明是特别有利的，因为在此情况下仅需将第二富含一氧化碳的渗余物略微从第二压力水平压缩到中间压力水平。第一富含一氧化碳的渗余物则可以减压至中间压力水平和/或待混入的第二残余气体混合物的压力水平。
另一种有利的可能方案是，将第一富含一氧化碳的渗余物减压至中间压力水平，并送入汽提塔中，而使得第二富含一氧化碳的渗余物达到第一压力水平，并与原料混合物合并。这允许针对性地考虑当前的工艺参数。取决于原料混合物的一氧化碳含量，例如通过将第二富含一氧化碳的渗余物送回原料气中而提高其一氧化碳含量这可以是有利的，因为由此可以产生更有利的冷凝行为。若汽提塔的回流量是有限的并且因此无法将这两种渗余物都送入汽提塔中，则送回原料气中也可以是有利的。
最后也可以使得第一和第二富含一氧化碳的渗余物达到第一压力水平，随后将两者与原料混合物合并。关于仅送回第二渗余物已经阐述了相应的优点。此外这是最小的调节工作额外所需的最简单的连接方式。
在所述情况下，其中将第一和第二富含一氧化碳的渗余物提高压力至第一压力水平并与原料混合物合并，可以特别有利地使用共同的压缩过程，向该过程送入在不同的压力水平的第一和第二富含一氧化碳的渗余物。在此尤其是可以使用多级压缩机，将第一富含一氧化碳的渗余物于中间级送入该压缩机，及将第二富含一氧化碳的渗余物在第一压缩级上游送入该压缩机。
本发明还涉及利用分离技术处理含有一氧化碳和氢气的原料混合物的设备，其具有用于对原料混合物实施低温分离过程的装置，于其中形成富含一氧化碳的液体和至少一种相对于原料混合物使一氧化碳贫化并且使氢气富集的残余气体混合物。
根据本发明，相应的设备的特征在于用于对至少一种残余气体混合物实施膜分离过程的装置，于其中形成至少一种富含氢的渗透物和至少一种富含一氧化碳的渗余物。在此设置有用于将该富含一氧化碳的渗余物或至少一种富含一氧化碳的渗余物送回低温分离过程中的装置。
相应的设备有利地包括所有用于实施上述方法的装置，并且可用于实施相应的方法。因此明确地参考上面已经阐述的相应的特征和优点。
下面依照显示本发明的优选的实施方案的附图更详细地阐述本发明。
附图说明
图1以简化的示意性流程图的形式显示了根据本发明的一个实施方案的方法。
图2以简化的示意性流程图的形式显示了根据本发明的另一个实施方案的方法。
具体实施方式
在图中以相同的附图标记表示具有相同功能的彼此对应的元件，为了简明起见不重复说明。图中显示了方法的步骤或元件。然而这些解释以相同方式涉及相应的设备，从而在下面述及方法步骤时，相应的解释也适用于设备组件，反之亦然。
图1以示意性流程图的形式显示了根据本发明的一个实施方案的方法，总体上用100表示。方法100包括总体上用10表示的低温分离过程、总体上用20表示的膜分离过程和总体上用30表示的压缩过程。
将流a形式的原料混合物送入低温分离过程10，任选与另一股流合并，如下所述。在低温分离过程10中，引导流a通过一个或多个热交换器11，从而冷却到对应于其他工艺参数的温度水平，并且在对应于原料混合物a的压力的压力下(在此称作“第一压力水平”)送入分离容器12中。在分离容器12中在所用的压力下分离出使一氧化碳富集的液态馏份，在此称作“中间馏份”。
可以从分离容器12以流b的形式排出该中间馏份，经由未标记的阀减压，送入汽提塔13中。此外从分离容器12以流c的形式排出残余气体，在此称作“第一”残余气体，通常称作粗氢气。
在汽提塔13中从以流b的形式送入汽提塔13中的液态中间馏份获得富含一氧化碳的液体和残余气体馏份。来自汽提塔13的残余气体馏份在此称作“第二”残余气体馏份，通常也称作闪蒸气。以流d的形式从汽提塔排出富含一氧化碳的液体，例如进行减压，送入其他净化步骤。可以流e的形式从汽提塔排出第二残余气体馏份，并同样进行减压。
在一个或多个热交换器11中加热流c形式的第一残余气体馏份和流e形式的第二残余气体馏份，此外还引导如在此用流f表示的任选存在的其他冷流通过其中。将流c形式的第一残余气体馏份和流e形式的第二残余气体馏份送入膜分离过程20或膜分离过程20中的第一膜分离步骤21和第二膜分离步骤22。在此将第一残余气体馏份c送入第一膜分离步骤21，将第二残余气体馏份e送入第二膜分离步骤22。
在第一膜分离步骤21中形成渗余物，将其以流g的形式从第一膜分离步骤21排出。此外在第一膜分离步骤21中还形成渗透物，将其以流h的形式从第一膜分离步骤21排出，经由没有单独标识的阀减压，送入第二膜分离步骤22，还将流e形式的第二残余气体馏份送入其中。
在第二膜分离步骤22中也形成渗余物和渗透物，其中可以将流i形式的渗余物和流k形式的渗透物从第二膜分离步骤排出。第二膜分离步骤2的流k形式的渗透物基本上是氢。
在图1所示的方法100中，在低温分离过程10的热交换器11中冷却第一膜分离步骤21的流g形式的第一渗余物，并将其送入汽提塔13中。为了进一步使用第二低温分离步骤22的流i形式的第二渗余物，存在两种不同的可能方案。在这两种情况下将流i及由此将第二渗余物送入压缩过程30，在此在压缩机31中进行压缩，其可以构造成单级或多级。经由热交换器32排出压缩热。取决于在压缩过程30中完成的压缩，接着可以将流i与流a合并，或者与流g及由此与第一渗余物合并。
在图1所示的方法100中，也在图2所示的方法200中，分离容器12于在此称作“第一”压力水平的压力水平工作，汽提塔13于在此称作“中间压力水平”的压力水平工作，第一膜分离步骤21在第一压力水平工作，第二膜分离步骤22于在此称作“第二”压力水平的压力水平工作。在此第一压力水平高于第二压力水平，中间压力水平介于第一和第二压力水平之间。替代性地，中间压力水平也可以相当于第二压力水平，在此情况下不需要使第二残余气体混合物减压。
图2所示为根据本发明的另一个实施方案的方法，总体上用200表示。图2中所示方法200与图1中所示方法100的区别主要在于流g或i及由此第一和第二渗余物的不同处理方式。在图2所示的方法200中将流g形式的第一渗余物和流i形式的第二渗余物合并。在此在压缩过程30中进行合并，其中在此两个压缩级31和33配备有各自设置在下游的后冷却器32和34。将流g送入压缩过程30中的中间级。总体上将流i和g压缩到第一压力水平，即分离容器12工作的压力水平，并且在该压力水平与原料流a合并。
若之前述及第一膜分离步骤21在第一压力水平工作，则本领域技术人员应当理解，在相应的膜分离步骤中出现不可避免的压力损失，因此流g不再处于第一压力水平，因此必须再次压缩。

Claims (15)

1.利用分离技术处理主要或者仅含一氧化碳和氢气的原料混合物的方法(100，200)，其中对所述原料混合物实施低温分离过程(10)，于其中形成富含一氧化碳的液体和至少一种相对于所述原料混合物使一氧化碳贫化并且使氢气富集的残余气体混合物，其特征在于，对至少一种残余气体混合物实施膜分离过程(20)，于其中形成至少一种富含氢的渗透物和至少一种富含一氧化碳的渗余物，其中将该富含一氧化碳的渗余物或至少一种富含一氧化碳的渗余物送回所述低温分离过程(10)中。
2.根据权利要求1的方法(100，200)，其中所述膜分离过程(20)包括第一膜分离步骤(21)和第二膜分离步骤(22)，其中在所述第一膜分离步骤(21)中形成第一富含氢的渗透物和第一富含一氧化碳的渗余物，在所述第二膜分离步骤(22)中形成第二富含氢的渗透物和第二富含一氧化碳的渗余物。
3.根据权利要求2的方法(100，200)，其中将所述第一富含氢的渗透物从所述第一膜分离步骤(21)转移到所述第二膜分离步骤(22)中，其中在处于所述原料混合物的压力水平高度的第一压力水平实施所述第一膜分离步骤(21)，及在低于所述第一压力水平的第二压力水平实施所述第二膜分离步骤(22)。
4.根据权利要求3的方法(100，200)，其中在所述低温分离过程(10)中形成第一残余气体混合物和第二残余气体混合物，其中将所述第一残余气体混合物送入所述第一膜分离步骤(21)，及将所述第二残余气体混合物送入所述第二膜分离步骤(22)。
5.根据权利要求4的方法(100，200)，其中所述第一残余气体混合物的一氧化碳含量高于所述第二残余气体混合物，所述第一富含氢的渗透物的一氧化碳含量高于所述第二富含氢的渗透物。
6.根据权利要求4或5的方法(100，200)，其中在所述低温分离过程(10)中首先通过在所述第一压力水平部分冷凝所述原料混合物，从而在分离容器(12)中形成液态中间馏份，留下所述第一残余气体混合物。
7.根据权利要求6的方法(100，200)，其中在所述低温分离过程(10)中将所述液态中间馏份减压至中间压力水平，送入汽提塔(13)中，由此排出所述第二残余气体混合物和所述富含一氧化碳的液体，其中所述中间压力水平介于所述第一和第二压力水平之间，或者相当于所述第二压力水平。
8.根据权利要求7的方法(100，200)，其中在所述中间压力水平高于所述第二压力水平的情况下，所述第二残余气体混合物在从所述汽提塔(13)排出之后减压至所述第二压力水平。
9.根据权利要求4至8之一的方法(100，200)，其中在相对于所述原料混合物的逆流中加热所述第一残余气体混合物和所述第二残余气体混合物。
10.根据权利要求7的方法(100，200)，其中使得所述第一和第二富含一氧化碳的渗余物达到所述中间压力水平，合并及送入所述汽提塔(13)中。
11.根据权利要求7的方法(100，200)，其中将所述第一富含一氧化碳的渗余物减压至所述中间压力水平，并送入所述汽提塔(13)中，将所述第二富含一氧化碳的渗余物提高压力至所述第一压力水平，并与所述原料混合物合并。
12.根据权利要求4至7之一的方法(100，200)，其中将所述第一和第二富含一氧化碳的渗余物提高压力至所述第一压力水平，并与所述原料混合物合并。
13.根据权利要求12的方法，其中使用共同的压缩过程(30)以将所述第一和第二富含一氧化碳的渗余物提高压力至所述第一压力水平。
14.利用分离技术处理主要或者仅含一氧化碳和氢气的原料混合物的设备，该设备具有用于对所述原料混合物实施低温分离过程(10)的装置，于其中形成富含一氧化碳的液体和至少一种相对于所述原料混合物使一氧化碳贫化并且使氢气富集的残余气体混合物，其特征在于用于对至少一种残余气体混合物实施膜分离过程(20)的装置，于其中形成至少一种富含氢的渗透物和至少一种富含一氧化碳的渗余物，其中设置有用于将该富含一氧化碳的渗余物或至少一种富含一氧化碳的渗余物送回所述低温分离过程(10)中的装置。
15.根据权利要求14的设备，其具有所有用于实施根据权利要求1至13之一的方法的装置，并且用于实施相应的方法。
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