CN108474615B - 低温分离合成气的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于低温分离主要由氢和一氧化碳组成的含甲烷的进料气体(1)的方法和设备，进料气体在此情况下通过冷却发生部分冷凝，以获得主要由一氧化碳和甲烷组成的含氢的第一液相(5)，在通过循环加热器(8)加热的H2分离塔(T1)中由第一液相通过分离出氢(9)而产生第二液相(11)，在CO/CH4分离塔(T2)中由第二液相获得富含一氧化碳的气相(28)，其具有允许将其作为一氧化碳产品(29)输出的纯度。在此情况下特征在于，由H2分离塔(T1)排出甲烷含量低的物料流(26，34)，然后作为回流送至CO/CH4分离塔(T2)。

Description

低温分离合成气的方法和设备
技术领域
本发明涉及用于低温分离主要由氢和一氧化碳组成的含甲烷的进料气体的方法，进料气体在此情况下通过冷却发生部分冷凝，以获得主要由一氧化碳和甲烷组成的含氢的第一液相，在通过循环加热器加热的H2分离塔中由第一液相通过分离出氢而产生第二液相，在CO/CH4分离塔中由第二液相获得具有允许将其作为一氧化碳产品输出的纯度的富含一氧化碳的气相。此外，本发明涉及用于实施根据本发明的方法的设备。
背景技术
所述类型的方法许多年来是本领域技术人员已知的，称作冷凝方法。其优选用于分离通过部分氧化获得并因此具有高一氧化碳含量和低甲烷含量的合成气。假设进料气体已经充分冷却，冷凝方法允许以大于90％的产率产生一氧化碳产品，其甲烷含量小于400vppm并因此无需进一步纯化步骤即可使用，例如用于产生单乙二醇。
特别是为了提供该方法所需的峰值冷量并且在CO/CH4塔的塔顶产生回流，根据现有技术使用冷却循环，其使用外部供应的氮或内部产生的一氧化碳作为致冷剂。这两种改变方案均是复杂的，并且是显著影响气体分离的经济有效性的相当大的成本因素。
对于一氧化碳循环，将在CO/CH4分离塔中获得并且与待冷却的工艺流方向相反地加热的富含一氧化碳的气相的一部分压缩，与待加热的工艺流方向相反地液化，制冷膨胀进入CO/CH4塔的塔顶。在此情况下产生的液相的一部分形成塔回流，通过塔回流实现一氧化碳产品所需的纯度，同时使剩余物进一步膨胀，从而提供该方法的峰值冷量。
根据现有技术还使用氮循环，从而提供该方法的峰值冷量并产生CO/CH4分离塔的回流，其为此配备有用液氮冷却的冷凝器，冷凝器于塔顶处提供温差以驱动内部一氧化碳回流。
这两种制冷循环均通过多级压缩机驱动。虽然在氮循环中可以使用两级、比较廉价的压缩机，但是对于一氧化碳压缩机则产生明显更高的成本。其原因是，一方面，一氧化碳压缩机的构造必须具有至少三个压缩级，以防止一氧化碳热分解及由此造成的烟灰沉积。另一方面，其必须是防爆的，并且在特别安全防护的区域内运行，以防止逸出的一氧化碳导致对人和设备的伤害。因此，一氧化碳循环的压缩机的成本超出适合于驱动相应的氮循环的压缩机高达50％。
然而，由于压缩机产生的氮循环的成本优势部分地被在CO/CH4分离塔的塔顶处所必需的冷凝器及由此造成的比一氧化碳循环更高的能量需求所抵销。
发明内容
因此，本发明的目的是给出所述类型的方法以及实施所述方法的设备，其允许以与现有技术相比降低的成本获得一氧化碳产品。
所述目的以如下方式实现，由H2分离塔排出甲烷含量低的物料流，随后作为回流送至第二分离塔。
在由第一液相分离出氢的情况下，在H2分离塔的塔底收集主要由一氧化碳和甲烷组成的第二液相，同时将富含氢的气相经由塔顶排出。通过循环蒸发器产生的含有氢、一氧化碳和甲烷的气相由塔底空间向上上升，并且在此通过分离级与在逆流中引导的第一液相强烈接触。因为在此情况下由气相主要反提取(反洗)出甲烷和一氧化碳，及由液相汽提出氢，所以物料流的组成在流动方向上连续改变。在气相中一氧化碳的含量减少及甲烷的含量甚至更强烈地减少，氢含量增加，而在液相中相应的含量则以相反方式发展。因此，可以由第一H2分离塔在不同高度排出具有不同组成的物料流。
本发明利用了以下情况，在H2分离塔中存在至少一股具有适合于作为回流在CO/CH4分离塔中使用的组成的物料流。尤其是该物料流的甲烷含量低，并且具有低的氢含量。
优选以气态由H2分离塔排出甲烷含量低的物料流，然后通过与待加热的工艺流方向相反地冷却和/或通过致冷剂进行冷却和液化，然后将其作为回流引入CO/CH4分离塔中。
根据经验，气相在H2分离塔中在第六实际分离级的上游具有适当的组成，从而可以将甲烷含量低的物料流以气态在第六分离级上游由H2分离塔排出。在第六实际分离级的下游，虽然气相的甲烷含量进一步下降，但是在此氢含量对于在CO/CH4分离塔中使用仍然过高。甲烷含量低的气相的排出位置优选位于H2分离塔的塔底空间与第三实际分离级之间。
然而，此外还可以作为气态物料流的替代或者除了气态物料流还将甲烷含量低的物料流以液态由H2分离塔排出，并将其作为回流送入CO/CH4分离塔。在此情况下，优选省略掉甲烷含量低的物料流在引入CO/CH4分离塔中之前进行冷却的操作。在使用在其下部构造成间壁塔(Trennwandkolonne)的H2分离塔时，于是可以特别优选地使用此方法改变方案。以此方式可以获得氢含量低的物料流，其与具有相同的氢含量的气态物料流相比具有明显更低的甲烷含量，因而可以在CO/CH4分离塔中实现富含一氧化碳的气相的明显更高的纯度。
CO/CH4分离塔的运行压力优选允许富含一氧化碳的气相在与待冷却的工艺流方向相反地加热之后以与消耗者对一氧化碳产品要求的压力相等或更大的压力输出至消耗者。CO/CH4分离塔优选在8至10巴(a)的压力下运行。
根据本发明的方法通过进一步研究建议通过其中使用氮作为致冷剂的冷却循环提供冷量，尤其是该方法所需的峰值冷量。氮循环没有连接至可燃和/或有毒的工艺气体，因而对于其运行针对性地使用既不以防爆方式构造也不在特别安全防护的区域内运行的压缩机。
本发明还涉及用于低温分离主要由氢和一氧化碳组成的含甲烷的进料气体的设备，其具有：至少一个用于使进料气体冷却和部分冷凝的热交换器；分离器，其中可以由部分冷凝的进料气体分离出第一液相；H2分离塔，其可以通过循环加热器进行加热并且其中可以由第一液相通过分离出氢而产生第二液相，以及CO/CH4分离塔，其中可以由第二液相以允许将其作为一氧化碳产品输出的纯度分离出富含一氧化碳的气相。
所述目的在设备方面根据本发明以如下方式实现，H2分离塔以如下方式连接至CO/CH4分离塔，将甲烷含量低的物料流由H2分离塔通过排出位置排出，并且可以作为回流送至CO/CH4分离塔。
为了能够使以气态由H2分离塔排出的物料流在将其引入CO/CH4分离塔中之前液化，本发明提供布置在这两个分离塔之间的冷却装置。冷却装置优选为还用于对进料气体进行冷却和/或部分冷凝的热交换器。但是不应当排除将冷却装置构造成独立的热交换器。
H2分离塔具有多个垂直地彼此上下布置的物料传输(交换)装置，其是实际分离级并且优选构造成筛盘和/或槽沟式泡罩盘
Figure BDA0001704942760000041
和/或结构化填充料和/或堆积床填料
Figure BDA0001704942760000042
所述塔的塔底空间位于实际分离级下方，可以通过循环加热器向塔底空间输送热量。
若将甲烷含量低的物料流以气态由H2分离塔排出，则排出位置优选位于第一分离塔的第六实际分离级下方。特别优选将其布置在塔底空间与第三实际分离级之间。
在本发明的一个针对性的实施方案中，H2分离塔在其下部具有垂直竖立的间壁，其将塔截面划分成两个区段。可以将一部分的第一液相导入这些区段之一的导入位置以及用于使由塔底空间向上经由其他区段上升的气体冷凝的冷却装置位于间壁的上端。该称作间壁塔的装置允许产生甲烷含量低的液相，其由于其组成可以在CO/CH4分离塔中用作回流。为此，间壁塔配备有优选布置在冷却装置直接下方的排出位置，可以通过排出位置以液态排出甲烷含量低的物料流，并经由液体管线送入CO/CH4分离塔。液体管线在最简单的情况下构造成管道，并且有意义地不包含用于冷却甲烷含量低的液相的装置。
根据本发明的设备的一个特别优选的改变方案提供使用氮作为致冷剂运行的、通过一个或多个用于使进料气体冷却和部分冷凝的热交换器运转的冷却循环，通过该冷却循环尤其是可以为了气体分离提供在分离器处所需的峰值冷量。为了驱动在循环中作为致冷剂引导的氮，冷却循环针对性地包含具有少于三个压缩级的不防爆的压缩机。此外，冷却循环可以具有布置在压缩机的吸入侧、用于将气态氮引入循环中的进料装置，以及位于压缩机的加压侧、用于由循环排出过量的氮的排出装置。冷却循环优选包含其他用于使气态氮冷凝的热交换器，在其中集成有CO/CH4分离塔的循环加热器。
下面依照两个在图1和2中示意性图示的实施例更详细地阐述本发明。
附图说明
图1所示为根据本发明的方法的一个实施方案，其中将作为CO/CH4分离塔的回流提供的物料流以气态由H2分离塔排出。
图2所示为根据本发明的方法的一个不同的实施方案，其中将作为第二CO/CH4分离塔的回流提供的物料流以液态由H2分离塔排出。
具体实施方式
在这两幅图中，相同的设备组件和工艺流用相同的附图标记进行标记。
在图1中，待分离的主要由氢和一氧化碳组成的含甲烷的进料气体1在30至60巴(a)的压力下在第一热交换器E1和第二热交换器E2中与待加热的工艺流方向相反地进行冷却，其中通过使组分冷凝而形成两相物料混合物2，将该物料混合物在分离器D1中分离成主要由一氧化碳和甲烷组成的含氢的液相和富含氢的气相。将气相由分离器D1经由管线3排出，并且在热交换器E2和E1中加热之后作为粗氢4在设备边缘处输出。与此不同，将液相5送入H2分离塔T1。为此，将其分成两股支流，使其中第一支流6膨胀并作为回流送至H2分离塔T1的塔顶，同时将第二支流7在热交换器E2中膨胀和部分蒸发之后作为级间加热送至H2分离塔T1的中部。
H2分离塔T1在进料气体1的压力的三分之一和一半之间的压力下运行，并且用于去除溶解在液相5中的氢。其通过集成在热交换器E2中的循环加热器8进行加热。
来自H2分离塔T1的富含氢的塔顶馏份9，在将其在热交换器E2和E1中进行加热之后，作为闪蒸气体10在设备边缘处输出，而基本上不含氢的由一氧化碳和甲烷组成的塔底馏份11膨胀进入在8.5至9巴(a)的压力下运行的CO/CH4分离塔T2中。为此，将塔底馏份11分成两股支流，其中一股支流12用作中间回流，第二股支流13在热交换器E2中蒸发之后用作级间加热。CO/CH4分离塔T2通过集成在热交换器E3中的循环加热器14进行加热。
通过由两级循环压缩机V驱动的氮循环获得该方法所需的峰值冷量。氮15在典型地为16至21巴(a)的压力下离开第二压缩级C2，然后在热交换器E1中进行冷却，并且在热交换器E3中与CO/CH4分离塔T2的待加热的塔底产品14方向相反地进行冷凝。使冷凝的氮16膨胀至7至9巴(a)的中间压力，其中形成两相物料混合物17，将其在分离器D2中分离成气相18和液相19。由气相18和一部分20的液相19形成的物料流21以中间压力水平在热交换器E2中完全蒸发，并且在热交换器E1中进一步加热，然后将其送入第二压缩级C2的吸入侧。剩余的液相22进一步膨胀至3至5巴(a)的低压水平，在热交换器E2中蒸发，并且在热交换器E1中加热之后经由第一压缩级C1的吸入侧送回至循环压缩机V中。在此将液相19分成两股支流20和22，使得达到分离器D1处所需的温度。
若需要，可以将外部氮经由低压通道22送至封闭的氮循环，其中在热交换器E1的热侧引入气态氮23，及在热交换器E2的冷侧引入液态氮24。将过量的氮25在循环压缩机V的加压侧排出。
为了产生CO/CH4分离塔T2的回流，将甲烷含量低的气相26在第六实际分离级下方由H2分离塔T1排出，在热交换器E2中冷却和冷凝，随后经由管线27送至CO/CH4分离塔T2的塔顶。CO/CH4分离塔T2的塔顶产品28具有一氧化碳产品所需的纯度，并且处于足够高的压力，从而使其能够在热交换器E2和E1中加热之后无需进一步压缩即可作为一氧化碳产品29输出。在CO/CH4分离塔T2的塔底收集富含甲烷的含一氧化碳的液相30，将其在热交换器E2和E1中蒸发和加热之后作为燃料气体31输出。
在图2中显示的实施例允许产生的一氧化碳产品29的纯度高于在图1中显示的构造方式能够实现的纯度。为此，使用塔T3以由液相5汽提出氢，塔T3在其下部区域通过间壁划分成两个区段S1和S2。用作级间加热的液相5的支流7的导入位置位于区段S1的顶端，而冷凝器E4布置在区段S2的顶端，其中将由一氧化碳和甲烷组成的塔底馏份11的一部分32用作致冷剂。然后将经加热和蒸发的致冷剂33连同支流13一起作为级间加热送入CO/CH4分离塔T2。为了避免在区段S2中液相的甲烷污染，将由塔T3的上部区域流出的液相单独送至区段S1。因此，在冷凝器E4下方，可以由区段S2以液态排出甲烷含量低的一氧化碳馏份34，将其在CO/CH4分离塔T2的塔顶处用作回流。

Claims (14)

1.用于低温分离主要由氢和一氧化碳组成的含甲烷的进料气体(1)的方法，进料气体在此情况下通过冷却发生部分冷凝，以获得主要由一氧化碳和甲烷组成的含氢的第一液相(5)，在通过循环加热器(8)加热的H2分离塔(T1)中由第一液相通过分离出氢(9)而产生第二液相(11)，在CO/CH4分离塔(T2)中由第二液相获得具有允许将其作为一氧化碳产品(29)输出的纯度的富含一氧化碳的气相(28)，其特征在于，由H2分离塔(T1)排出甲烷含量低的物料流(26，34)，然后作为回流送至CO/CH4分离塔(T2)。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，将甲烷含量低的物料流(26)以气态由H2分离塔(T1)排出，通过冷却进行液化，然后将其引入CO/CH4分离塔(T2)中。
3.根据权利要求1或2之一的方法，其特征在于，将甲烷含量低的物料流(26)由H2分离塔(T1)在第六实际分离级下方排出。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于，将甲烷含量低的物料流(26)由塔底空间和/或在第一和第三实际分离级之间排出。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，将甲烷含量低的物料流(34)以液态由H2分离塔排出。
6.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，将在CO/CH4分离塔中获得的富含一氧化碳的气相(28)加热，并且在不升高压力的情况下作为一氧化碳产品(29)输出。
7.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，通过氮循环提供峰值冷量。
8.低温分离主要由氢和一氧化碳组成的含甲烷的进料气体(1)的设备，其具有至少一个用于使进料气体(1)冷却和部分冷凝的热交换器(E1，E2)；分离器(D1)，其中由部分冷凝的进料气体(2)分离出第一液相(5)；通过循环加热器(8)进行加热并且由第一液相(5)通过分离出氢(9)而产生第二液相(11)的H2分离塔(T1)；以及CO/CH4分离塔(T2)，其中由第二液相(11)以允许将其作为一氧化碳产品(29)输出的纯度分离出富含一氧化碳的气相(28)，其特征在于，H2分离塔(T1)以如下方式连接至CO/CH4分离塔(T2)，由H2分离塔(T1)经由排出位置排出甲烷含量低的物料流(26，34)，并且作为回流送至CO/CH4分离塔(T2)。
9.根据权利要求8的设备，其特征在于，在H2分离塔(T1)与CO/CH4分离塔(T2)之间设置用于使以气态由H2分离塔排出的甲烷含量低的物料流(26)液化的冷却装置(E2)。
10.根据权利要求8或9之一的设备，其特征在于，甲烷含量低的物料流(26)的排出位置布置在H2分离塔的第六实际分离级下方。
11.根据权利要求10的设备，其特征在于，甲烷含量低的物料流(26)的排出位置布置在H2分离塔(T1)的塔底空间与第三实际分离级之间。
12.根据权利要求8的设备，其特征在于，H2分离塔(T1)在其下部构造成间壁塔，由此以液态排出甲烷含量低的物料流(34)。
13.根据权利要求8或9的设备，其特征在于，其包括使用氮作为致冷剂运行的冷却循环。
14.根据权利要求8或9的设备，其特征在于，H2分离塔(T1)配备有筛盘和/或槽沟式泡罩盘和/或结构化填充料和/或堆积床填料作为实际分离级。
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