CN106946279A - 一种氢氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化铝及其制备方法。该氢氧化铝的粒度分布如下,以体积分数计:粒径小于10μm的颗粒占10%以下,粒径为10~30μm的颗粒占65%~85%,粒径大于30μm的颗粒占25%以下。该氢氧化铝晶粒细小且均匀,由此得到的氧化铝孔容小,孔分布集中,适宜用作粘结剂或加氢处理催化剂的载体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化铝及其制备方法,特别是采用气液并流连续合成氢氧化铝的方法,该氢氧化铝特别适宜作为粘结剂或加氢处理催化剂载体材料。
背景技术
近年来,随着SB粉的价格逐渐升高,研究者加大了对小孔氧化铝的研究。根据不同反应对氧化铝的要求,开发了系列不同物化性质的小孔氧化铝,来替代SB粉或者直接用于加氢处理催化剂的原料。小孔氧化铝一般是通过将其前躯物氢氧化铝高温脱水制得,所以其表面物化性质很大程度上取决于其前躯物氢氧化铝。氢氧化铝在工业上一般有三种制备方法:氯化铝法、硫酸铝法和碳化法。其中前两种方法是液-液反应,而碳化法是气液反应,其反应过程是在反应釜中装满液体,反应釜底部通入气体进行反应,此种过程要求气体破碎为均匀、微小气泡,以利于反应的进行,并获得晶粒均一的产品,因此对气体的分布要求较高,如何使气体形成均匀、微小气泡与液体良好接触是需要研究的问题。而且,目前制备氢氧化铝的气液反应主要为碳化法。
CN201210409431.4公开了一种采用碳化法制备氧化铝干胶的方法。该方法是在成胶过程中加入适量的RPE型和/或PEP型非离子表面活性剂,非离子表面活性剂既具有扩孔的作用,又具有消泡的作用,使所产生的气泡大小适宜且均匀,溶液与气体均匀的接触,有利于产生大孔径、大孔容、孔分布合理的氧化铝。该方法是通过加入化学试剂的方式来消除气泡,并不能改变进气的气泡大小,从而不能高效利用气体,且化学试剂的成本较高,也会影响最终产品的成本。
CN201110350784.7公开了一种氧化铝载体及其制备方法。该氧化铝载体是采用碳化法在环流反应器内反应制备,将反应物料置于环流反应器内,然后喷射入空气和/或惰性气体与CO2的混合气体,利用环流反应器内部流体定向有规则的循环流动,使流体达到充分混合。该方法利用环流反应器有利于气液传质的优点,但气泡的大小仍受到喷嘴尺寸的影响,且仍然是液体多气体少的接触面积,从而也不能使气液有效利用。
CN201210432682.4公开了一种碳化法制备高硅大孔无定形硅铝干胶的方法。该方法利用反应压力达到1.0MPa时,二氧化碳的溶解度将比常压下提高10倍以上。随着二氧化碳溶解度的提高,可以有效地降低反应体系的pH值,改善中和反应的环境,有利于改善无定形硅铝产品的质量,同时由于二氧化碳少量外排,大大提高了二氧化碳的利用率。该方法仅仅提高二氧化碳的溶解率,并没有提出二氧化碳气体与偏铝酸钠液体的反应效果,且密闭容器受压力控制影响,其二氧化碳的流速受到限制。
CN201110169570.X公开了一种制备氢氧化铝的反应器及方法。该反应器采用自吸搅拌器组件,该组件主要由转子和定子组成,转子采用封闭后弯流道式叶轮,转子固定在搅拌轴上,定子中装有导流翼片。与现有技术相比,采用该反应器进行碳化反应,由于在搅拌过程中自吸入气体,不需要气体压缩机,节省动力和投资;由于转子的自吸搅拌和定子的导向作用,使气体分布后产生的气泡尺寸很小,气体利用率提高一倍以上。该过程是间歇式反应,并不能保证每批物料的稳定性。
碳化法制备的氢氧化铝可以作为粘结剂,但反应必须在强碱性和高pH值条件进行,且制备的氢氧化铝酸溶指数较低,粘结性较差,必须加入大量的酸来胶溶来制备载体,因此一般不采用碳化法制备的氢氧化铝作为粘结剂。目前,用做粘结剂的氢氧化铝多采用SB粉,采用醇铝法水解得到,但其价格较贵。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种氢氧化铝及其制备方法。该方法以酸性铝酸盐溶液为液相,以氨气为气相,实现气液反应的连续进行,而且不需要老化,反应时间短,氢氧化铝产品性质稳定。该氢氧化铝的晶粒细小且均匀,由此所得的氢氧化铝的粘结性好,孔结构特别适宜作为粘结剂或加氢处理催化剂的载体材料。
本发明提供的氢氧化铝,其粒度分布如下,以体积分数计:粒径小于10μm的颗粒占10%以下,粒径为10~30μm的颗粒占65%~85%,粒径大于30μm的颗粒占25%以下,优选为粒径小于10μm的颗粒占8%以下,粒径为10~30μm的颗粒占75%~85%,粒径大于30μm的颗粒占18%以下。
本发明提供的氢氧化铝的最可几粒径为15~23μm。
本发明提供的氢氧化铝,经500~650℃焙烧2~6小时,所得氧化铝的性质如下:孔容为0.45~0.65mL/g,比表面积为250~280m2/g,最可几孔径为6.5~7.5nm,孔分布如下:孔直径<5nm的孔的孔容占总孔容的20%以下,优选为17%以下,孔直径为5~10nm的孔的孔容占总孔容的65%~80%,孔直径>10nm的孔的孔容占总孔容的5%~20%。
本发明提供了一种氢氧化铝的制备方法,以酸性铝酸盐和氨气为原料,经过下述反应器进行反应后,得到氢氧化铝,再经过焙烧得到小孔氧化铝;该反应器包括反应器本体,本体内的下部设置可旋转的叶轮,叶轮上方设有半开放式叶轮罩,即叶轮罩下部开放,叶轮罩上至少开有三个孔,其中两个孔分别作为氨气气体进料口和酸性铝酸盐溶液进料口,另一个孔作为循环物料的出口,叶轮罩外部设置有循环管,循环管一端开口于叶轮罩作为循环物料出口,另一端开口于反应器底部作为循环物料入口,反应器本体顶部设置有溢流口。
本发明所采用的反应器中,液相进料口(即酸性铝酸盐溶液进料口)设置有雾化喷嘴,喷嘴压力为0.2~0.5MPa,喷嘴直径为10~30μm。
本发明所采用的反应器中,叶轮罩上的孔可以均匀设置在叶轮罩上。叶轮罩上的孔可以设置三个以上的进料口,并均匀设置在叶轮罩上,使其氨气气体和酸性铝酸盐溶液均匀喷到旋转的叶轮上。
本发明所采用的反应器中,溢流口离反应器底部的距离与叶轮离反应器底部的距离之比为1.5~2.5:1。叶轮罩最好为半球形,罩在叶轮顶部和外侧。
本发明氢氧化铝的制备方法,具体包括如下过程:氨气气体和酸性铝酸盐溶液分别从叶轮罩上设置的进料口连续喷入高速旋转的叶轮上,反应生成浆液由叶轮四周落入反应器中,生成的部分浆液经由循环管入口进入循环管,循环物料从叶轮罩上设置的循环物料出口喷入高速旋转的叶轮上,反应生成的浆液从反应器顶部的溢流口连续排出,排出的浆液经过滤,洗涤,干燥,得到氢氧化铝,其中控制反应温度5~20℃,停留时间为5~20min,控制从溢流口排出浆液的pH值为5~7,浆液的循环量与酸性铝酸盐溶液进料量体积比为1:1~3:1。
本发明方法中,所述的停留时间的计算方法:停留时间=反应器的容积÷(液相原料进料速率+生成浆液循环速率)。
本发明方法中,酸性铝酸盐为硝酸铝、硫酸铝和氯化铝的一种或多种,优选硝酸铝。酸性铝盐溶液的浓度10~50 gAl2O3/L,最好控制在15~35 gAl2O3/L,可采用常规的配制方法制备。
本发明方法中,氨气气体可以采用含有氨气的混合气体,其中氨气的体积分数为30%~80%。混合气体中,除了氨气外,还可以含有氮气或惰性气体等。
本发明方法中,干燥条件如下:110~130℃干燥3~6小时。
本发明采用特定的反应器,使酸性铝酸盐溶液和氨气原料被高速旋转的叶轮打碎成细小液滴,氨气在细小液滴表面进行反应,而且通过叶轮的高速旋转,叶轮和罩子间形成真空环境,使生成的部分浆液由反应器底部的循环物料入口进入经循环管喷到高速旋转的叶轮上,同时控制循环物料量和适宜的反应条件,从而使生成的氢氧化铝晶粒细小且均匀,由此得到的氧化铝孔容小,孔分布集中,适宜用作粘结剂或加氢处理催化剂的载体材料。
本发明方法制备工艺简单,实现了气液反应的连续进行,而且不需要老化,反应时间短,氧化铝产品性质稳定。此外,以酸性铝酸盐和氨气作为原料,成本低,原料易得,利于规模化生产。
附图说明
图1为本发明所用反应器的示意图。
1-反应器本体,2-叶轮,3-叶轮罩,4-氨气气体进料口,5-酸性铝盐溶液进料口,6-循环物料的出口,7-循环管,8-溢流口。
具体实施方式
本发明所用反应器见图1。该反应器包括反应器本体1,本体1内的下部设置可旋转的叶轮2,叶轮2上方设有半开放式叶轮罩3,即叶轮罩3下部开放,叶轮罩3上至少开有三个孔,其中两个孔4和5分别作为氨气气体进料口和酸性铝酸盐溶液进料口,另一个孔6作为循环物料的出口,叶轮罩3外部设置有循环管7,循环管7一端开口于叶轮罩作为循环物料出口,另一端开口于反应器底部作为循环物料入口,反应器本体顶部设置有溢流口8。
本发明制备氢氧化铝的制备过程如下:氨气混合气体和酸性铝酸盐溶液分别从叶轮罩上设置的进料口4和5连续喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成浆液由叶轮2四周落入反应器中,生成的部分浆液经由循环管入口6进入循环管7,循环物料从叶轮罩3上设置的循环物料出口6喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成的浆液从反应器顶部的溢流口8连续排出,排出的浆液经过滤,洗涤,干燥,得到氢氧化铝,其中控制反应温度5~20℃,停留时间为5~20min,控制从溢流口排出浆液的pH值为5~7,浆液的循环量与酸性铝酸盐溶液进料量体积比为1:1~3:1。
以下通过实施例进一步说明本发明的技术方案,但不局限于以下实施例。本发明中,粒度采用激光粒度仪测定的。本发明中,孔容、孔分布和比表面积是采用低温液氮吸附法测定的。三水含量用X射线衍射仪测定。酸分散指数测试方法是:取一定量的氢氧化铝( 以Al2O3计) 按质量比Al2O3:HNO3=1 :0.2 加入质量浓度为65%的浓硝酸后,可胶溶部分的Al2O3
占总氧化铝的百分数。
实施例1
取工业一级硝酸铝固体配制成浓度为15 gAl2O3/L的硝酸铝溶液。将氨气混合气体和硝酸铝溶液分别从叶轮罩上设置的进料口4和5连续喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成浆液由叶轮2四周落入反应器中,生成的部分浆液经由循环管入口6进入循环管7,循环物料从叶轮罩3上设置的循环物料出口6喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成的浆液从反应器顶部的溢流口8连续排出,排出的浆液经过滤,分别在反应1h和反应7h取过滤后的样品,洗涤,干燥,得到氢氧化铝Bl0-1-1和Bl0-1-7。其中混合气中氨气的体积分数为60%,液相进料口的雾化喷嘴,其喷嘴压力为0.35MPa,喷嘴直径为20μm,控制反应温度10℃,停留时间为10min,控制从溢流口排出浆液的pH值为5.5,浆液的循环量与硝酸铝溶液进料量体积比为1.5:1。将氢氧化铝Bl0-1-1和Bl0-1-7分别经600℃焙烧3h后得到小孔氧化铝Bl-1-1和Bl-1-7。
实施例2
其它条件同实施例1,只是改变喷嘴直径为15μm、浆液的循环量与硝酸铝溶液进料量体积比为3:1,溢流口浆液pH值为6.5,取反应1h时的样品,得到氢氧化铝Bl0-2和小孔氧化铝Bl-2。
实施例3
其它条件同实施例1,只是改变成胶温度15℃,溢流口浆液pH值为6.0,取反应1h时的样品,得到氢氧化铝Bl0-3和小孔氧化铝Bl-3。
实施例4
取工业一级硝酸铝固体配制成浓度为35 gAl2O3/L的硝酸铝溶液。将氨气混合气体和稀释的硝酸铝溶液分别从叶轮罩上设置的进料口4和5连续喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成浆液由叶轮2四周落入反应器中,生成的部分浆液经由循环管入口6进入循环管7,循环物料从叶轮罩3上设置的循环物料出口6喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成的浆液从反应器顶部的溢流口8连续排出,排出的浆液经过滤,取反应1h时的样品,洗涤,干燥,得到氢氧化铝Bl0-4,其中混合气中氨气的体积分数为80%,液相进料口的雾化喷嘴,其喷嘴压力为0.5MPa,喷嘴直径为10μm,控制反应温度20℃,停留时间为15min,控制从溢流口排出浆液的pH值为5,浆液的循环量与硝酸铝溶液进料量体积比为2:1。氢氧化铝Bl0-4经550℃焙烧3h后得到小孔氧化铝Bl-4。
比较例1
将实施例1采用的反应器取消循环管7,以及叶轮罩上设置的循环物料出口6,具体过程如下:取工业一级硝酸铝固体配制成浓度为15
gAl2O3/L的硝酸铝溶液。将氨气混合气体和硝酸铝溶液分别从叶轮罩上设置的进料口4和5连续喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成浆液由叶轮2四周落入反应器中,反应生成的浆液从反应器顶部的溢流口8连续排出,然后经过滤,取反应1h时的样品,洗涤,干燥,得到氢氧化铝F0-1。其中混合气中氨气的体积分数为60%,液相进料口的雾化喷嘴,其喷嘴压力为0.35MPa,喷嘴直径为20μm,控制反应温度10℃,停留时间为10min,控制从溢流口排出浆液的pH值为5.5。过滤后,氢氧化铝F0-1经600℃焙烧3h后得到小孔氧化铝F-1。
比较例2
取工业一级硝酸铝固体配制成浓度为15 gAl2O3/L的硝酸铝溶液。将氨气混合气体和硝酸铝溶液分别从叶轮罩上设置的进料口4和5连续喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成浆液由叶轮2四周落入反应器中,生成的部分浆液经由循环管入口6进入循环管7,循环物料从叶轮罩3上设置的循环物料出口6喷入高速旋转的叶轮2上,反应生成的浆液从反应器顶部的溢流口8连续排出,然后经过滤,取反应1h时的样品,洗涤,干燥,得到氢氧化铝F0-2。其中混合气中氨气的体积分数为60%,液相进料口的雾化喷嘴其喷嘴压力为0.35MPa,喷嘴直径为20μm,控制反应温度10℃,停留时间为40min,控制从溢流口排出浆液的pH值为5.5,浆液的循环量与硝酸铝溶液进料量体积比为1.5:1。氢氧化铝F0-2经600℃焙烧3h后得到小孔氧化铝F-2。
将上面所得到的氢氧化铝和氧化铝的物化性质列于表1和表2。
表
1
氢氧化铝的性质
编号 | Bl0-1-1 | Bl0-1-7 | Bl0-2 | Bl0-3 | Bl0-4 |
粒径分布(体积),% | |||||
<10μm | 6.5 | 6.1 | 7.4 | 5.6 | 6.0 |
10~30μm | 79.6 | 80.3 | 77.8 | 77.5 | 81.9 |
>30μm | 13.5 | 13.6 | 14.8 | 16.9 | 12.1 |
最可几粒径,μm | 21.5 | 21.5 | 20.4 | 22.2 | 19.2 |
三水含量,% | <1% | <1% | <1% | <1% | <1% |
酸分散指数,% | 56.4 | 56.7 | 53.2 | 51.8 | 62.8 |
续表
1
编号 | F0-1 | F0-2 |
粒径分布(体积),% | ||
<10μm | 17.9 | 12.9 |
10~30μm | 59.5 | 66.3 |
>30μm | 22.6 | 20.8 |
最可几粒径,μm | 11.3 | 14.2 |
三水含量,% | <1% | 7% |
酸分散指数,% | 45.6 | 33.8 |
表
2
氧化铝的物化性质
编号 | Bl-1-1 | Bl-1-7 | Bl-2 | Bl-3 | Bl-4 |
比表面积,m2/g | 266 | 261 | 249 | 252 | 274 |
孔容,mL/g | 0.55 | 0.54 | 0.54 | 0.57 | 0.57 |
最可几孔径,nm | 7.1 | 7.1 | 7.3 | 7.4 | 7.0 |
孔径分布,% | |||||
<5nm | 14.6 | 14.3 | 15.7 | 13.4 | 15.9 |
5-10nm | 72.1 | 72.3 | 68.7 | 70.5 | 73.3 |
>10nm | 13.3 | 13.4 | 15.6 | 16.1 | 10.8 |
续表2
编号 | F-1 | F-2 |
比表面积,m2/g | 241 | 245 |
孔容,mL/g | 0.42 | 0.48 |
最可几孔径,nm | 6.0 | 6.3 |
孔径分布,% | ||
<5nm | 21.3 | 17.6 |
5-10nm | 51.5 | 59.0 |
>10nm | 27.6 | 23.4 |
从表1和表2数据可以看出:采用本发明方法制备的氢氧化铝颗粒分布集中,三水含量少,酸分散指数较高,粘结性好,产品性质稳定,从而得到小孔氧化铝,孔分布集中,该氧化铝适合用做粘结剂或加氢处理催化剂的载体原料。
Claims (13)
1.一种氢氧化铝,其粒度分布如下,以体积分数计:粒径小于10μm的颗粒占10%以下,粒径为10~30μm的颗粒占65%~85%,粒径大于30μm的颗粒占25%以下,优选为粒径小于10μm的颗粒占8%以下,粒径为10~30μm的颗粒占75%~85%,粒径大于30μm的颗粒占18%以下。
2.按照权利要求1所述的氢氧化铝,其特征在于:所述氢氧化铝的最可几粒径为15~23μm。
3.按照权利要求1所述的氢氧化铝,其特征在于:所述的氢氧化铝,经500~650℃焙烧2~6小时,所得氧化铝的性质如下:孔容为0.45~0.65mL/g,比表面积为250~280m2/g,最可几孔径为6.5~7.5nm,孔分布如下:孔直径<5nm的孔的孔容占总孔容的20%以下,优选为17%以下,孔直径为5~10nm的孔的孔容占总孔容的65%~80%,孔直径>10nm的孔的孔容占总孔容的5%~20%。
4.权利要求1~3任一所述的氢氧化铝的制备方法,以酸性铝酸盐和氨气为原料,经过下述反应器进行反应后,得到氢氧化铝;该反应器包括反应器本体,本体内的下部设置可旋转的叶轮,叶轮上方设有半开放式叶轮罩,即叶轮罩下部开放,叶轮罩上至少开有三个孔,其中两个孔分别作为氨气气体进料口和酸性铝酸盐溶液进料口,另一个孔作为循环物料的出口,叶轮罩外部设置有循环管,循环管一端开口于叶轮罩作为循环物料出口,另一端开口于反应器底部作为循环物料入口,反应器本体顶部设置有溢流口。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:所采用的反应器中,液相进料口设置有雾化喷嘴,喷嘴压力为0.2~0.5MPa,喷嘴直径为10~30μm。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:叶轮罩上的孔均匀设置在叶轮罩上。
7.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:所述的反应器中,溢流口离反应器底部的距离与叶轮离反应器底部的距离之比为1.5~2.5:1。
8.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:叶轮罩为半球形,罩在叶轮顶部和外侧。
9.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:所述氢氧化铝的制备方法,包括如下过程:氨气气体和酸性铝酸盐溶液分别从叶轮罩上设置的进料口连续喷入高速旋转的叶轮上,反应生成浆液由叶轮四周落入反应器中,生成的部分浆液经由循环管入口进入循环管,循环物料从叶轮罩上设置的循环物料出口喷入高速旋转的叶轮上,反应生成的浆液从反应器顶部的溢流口连续排出,排出的浆液经过滤,洗涤,干燥,得到氢氧化铝。
10.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:所述氢氧化铝制备过程中,控制反应温度5~20℃,停留时间为5~20min,控制从溢流口排出浆液的pH值为5~7,浆液的循环量与酸性铝酸盐溶液进料量体积比为1:1~3:1。
11.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:所述酸性铝酸盐为硝酸铝、硫酸铝和氯化铝的一种或多种,酸性铝盐溶液的浓度10~50 gAl2O3/L,最好控制在15~35 gAl2O3/L。
12.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:所述氨气气体采用含有氨气的混合气体,其中氨气的体积分数为30%~80%。
13.按照权利要求9所述的方法,其特征在于:干燥条件如下:110~130℃干燥3~6小时。
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