CN106941028B - 一种高电阻率土壤用环保接地降阻剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电阻率土壤用环保接地降阻剂的制备方法，属于接地材料制备技术领域。本发明先将氧化镧、硝酸溶液等反应制得混合溶液，随后将石墨烯粉碎后加热膨胀、碱蚀，使石墨烯产生多孔结构，再向石墨烯上引入树脂基团，且石墨烯镶嵌于微生物产生的细菌纤维素网络结构中，细菌纤维素具有很强的保水能力，还可增大接地体的等效截面积和与土壤的接触面积，然后将有机稀土与石墨烯表面树脂基团负载于石墨烯孔隙中，最后与助剂等混合即可得到接地降阻剂，本发明制得的降阻剂具有吸潮性、电阻率低、长效稳定性好、不流失、不腐蚀接地体的优点，能起到较好的降阻效果，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种高电阻率土壤用环保接地降阻剂的制备方法，属于接地材料制备技术领域。
背景技术
接地是保障电力、通信、微电子等设备、建筑物及人身安全的重要手段。可靠的接地应具有较低的接地电阻值。且接地电阻不随运行时间发生太大的变化。通常接地网是由一些水平或垂直的金属或非金属电极构成的封闭或开放网络组成。接地材料通常由钢、铜、不锈钢等金属，或导电高分子、石墨块、导电涂料等导电非金属材料与金属材料复合组成的接地装置。稳定、可靠的接地装置可以防止设备事故，保障弱电系统和人员安全。
接地材料及接地装置的主要评价指标是其接地电阻。接地的接地电阻与所在区域的土壤电阻率成正比，与接地网总面积的平方根成反比。随著电力、微电子等技术进步，对接地的接地电阻的要求越来越高，因此，在不改变接地网土壤环境的情况下为了降低接地电阻，只能增加接地装置的面积，造成整体造价提高，特别是在山区、沙土地等高电阻率地区更加难以有效降低接地网接地电阻，从上世纪70年代开始国内外开始研制各种类型的降阻剂，通过扩大接地体接触面积、改善周围土壤电阻率及增大散流面积等作用实现不增加接地网面积接地电阻达标的效果。
目前，降阻剂由多种成份组成，如其中含有细石墨、膨润土、固化剂、润滑剂、导电水泥等，从而成为一种良好的导电体。将它使用于金属接地体和土壤之间，一方面能够与金属接地体紧密接触，形成足够大的电流流通面；另一方面它能向周围土壤渗透，降低周围土壤电阻率，在接地体周围形成一个变化平缓的低电阻区域。但是，现有的接地降阻剂对金属接地体的腐蚀性较大，通常时间越长，对金属接地体的腐蚀性不断增加，致使金属接地体的导电性能不断降低，加之季节性的地下水位起落会导致降阻剂中的活性成分随着雨水流失而逐渐失去其降阻效果，使接地装置的接地电阻迅速反弹，因此限制了接地降阻剂的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的接地降阻剂对金属接地体的腐蚀性较大，致使金属接地体的导电性能不断降低，且降阻剂中的活性成分易随雨水流失而逐渐失去其降阻效果的缺陷，提供一种以石墨烯为导电基材，对其进行膨胀、碱蚀使其产生多孔结构，再向改性石墨烯上引入树脂基团，镶嵌于细菌纤维素网络结构中，再向石墨孔隙中引入有机稀土来制备高电阻率土壤用环保接地降阻剂的方法，本发明先将氧化镧、硝酸溶液等反应制得混合溶液，随后将石墨烯粉碎后加热膨胀、碱蚀，使石墨烯产生多孔结构，再向石墨烯上引入树脂基团，且石墨烯镶嵌于微生物产生的细菌纤维素网络结构中，细菌纤维素具有很强的保水能力，还可增大接地体的等效截面积和与土壤的接触面积，然后将有机稀土与石墨烯表面树脂基团负载于石墨烯孔隙中，最后与助剂等混合即可得到接地降阻剂，本发明制得的降阻剂具有吸潮性、电阻率低、长效稳定性好、不流失、不腐蚀接地体的优点，能起到较好的降阻效果，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)称取100～200g氧化镧和60～80g氧化铈加入到盛有300～400mL质量分数为10％硝酸溶液的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速搅拌器中，于70～80℃，转速为300～400r/min条件下搅拌反应40～50min，得到混合溶液，备用；
(2)称取500～600g石墨烯加入到粉碎机中粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，取300～400g过筛物置于微波炉中，于800W的功率下微波加热8～10min，使石墨烯膨胀，将膨胀后的石墨烯加入到盛有1～2L质量分数为25％氢氧化钾溶液的烧杯中，浸泡处理2～3h，过滤，收集滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次，得到预处理石墨烯；
(3)将上述预处理石墨烯、阿拉伯树脂、水按质量比1:1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物移入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量6％的木醋杆菌菌种，控制发酵罐温度为30～40℃，发酵8～12天，待发酵结束，收集产物，将产物移入灭菌箱中，于95～100℃下灭菌5～8min，将灭菌后的物料置于离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理5～10min，收集沉淀，将沉淀加入到步骤(1)备用的混合溶液中，浸泡50～60min后过滤，收集滤渣；
(4)再称取15～20g柠檬酸加入到盛有200～300mL质量分数为15％氢氧化钠溶液的烧杯中，对其进行加热至60～70℃，搅拌皂化30～40min，得到皂化液，将皂化液倒入三口烧瓶中，并将烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度在90～100℃，再向烧瓶中加入100～200g上述滤渣和0.1～0.3g过氧化月桂酰，保温搅拌反应3～4h，反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10％硝酸溶液调节pH至6.3～6.5后，得到产物；
(5)按重量份数计，称取60～70份上述产物、6～8份聚乙烯醇、1～3份戊二醛、3～5份三聚磷酸钠加入到烧杯中，搅拌混合15～20min后，将烧杯置于烘箱中，于温度为85～95℃下干燥3～4h，将干燥后的物料移入粉碎机中粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，得到高电阻率土壤用环保接地降阻剂。
本发明的应用方法是：首先采用竖直安装方式，在设计位置上挖一个直径为2m、深度为2.5m的圆坑，并按质量比1:2，将水与本发明制得的接地降阻剂调匀成糊状，得糊状降阻剂，先取1/2糊状降阻剂倒入圆坑中，随后将接地极插入设计位置，并用部分回填料将接地极包裹固定于圆坑中间，再将剩余糊状降阻剂沿接地极位置倒入坑中，最后将剩余回填料对圆坑空隙部分进行掩埋填实即可。经检测，本发明制得的高电阻率土壤用环保接地降阻剂自身电阻率为0.15～0.21Ω·m，使用本发明降阻剂后，接地电阻降低至1.5～7.5Ω，降阻效果明显，同时本发明降阻剂对接地体的腐蚀性较小，腐蚀率仅为0.002～0.008mm/a，且本发明降阻剂具有长效稳定的降阻效果，受土壤环境及雨水天气影响极微，在自然环境下使用12～16个月后，降阻剂自身电阻率为0.22～0.28Ω·m，降阻剂使用寿命较传统降阻剂提高了8～10倍。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制得的高电阻率土壤用环保接地降阻剂结构致密，在具有足够渗透性的基础上，不易随雨水流失，受气候因素影响较小，且降阻效果显著，能长期有效地防止雷电对建筑物及设备危害；
(2)本发明制得的高电阻率土壤用环保接地降阻剂能紧紧粘附在金属接地体表面，并与四周土壤紧密相接，从而降低接地系统的接触电阻，且降阻剂对金属接地体腐蚀性极微，防腐性能优异。
具体实施方式
首先称取100～200g氧化镧和60～80g氧化铈加入到盛有300～400mL质量分数为10％硝酸溶液的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速搅拌器中，于70～80℃，转速为300～400r/min条件下搅拌反应40～50min，得到混合溶液，备用；随后称取500～600g石墨烯加入到粉碎机中粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，取300～400g过筛物置于微波炉中，于800W的功率下微波加热8～10min，使石墨烯膨胀，将膨胀后的石墨烯加入到盛有1～2L质量分数为25％氢氧化钾溶液的烧杯中，浸泡处理2～3h，过滤，收集滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次，得到预处理石墨烯；再将上述预处理石墨烯、阿拉伯树脂、水按质量比1:1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物移入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量6％的木醋杆菌菌种，控制发酵罐温度为30～40℃，发酵8～12天，待发酵结束，收集产物，将产物移入灭菌箱中，于95～100℃下灭菌5～8min，将灭菌后的物料置于离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理5～10min，收集沉淀，将沉淀加入到上述备用的混合溶液中，浸泡50～60min后过滤，收集滤渣；再称取15～20g柠檬酸加入到盛有200～300mL质量分数为15％氢氧化钠溶液的烧杯中，对其进行加热至60～70℃，搅拌皂化30～40min，得到皂化液，将皂化液倒入三口烧瓶中，并将烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度在90～100℃，再向烧瓶中加入100～200g上述滤渣和0.1～0.3g过氧化月桂酰，保温搅拌反应3～4h，反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10％硝酸溶液调节pH至6.3～6.5后，得到产物；最后按重量份数计，称取60～70份上述产物、6～8份聚乙烯醇、1～3份戊二醛、3～5份三聚磷酸钠加入到烧杯中，搅拌混合15～20min后，将烧杯置于烘箱中，于温度为85～95℃下干燥3～4h，将干燥后的物料移入粉碎机中粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，得到高电阻率土壤用环保接地降阻剂。
实例1
首先称取100g氧化镧和60g氧化铈加入到盛有300mL质量分数为10％硝酸溶液的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速搅拌器中，于70℃，转速为300r/min条件下搅拌反应40min，得到混合溶液，备用；随后称取500g石墨烯加入到粉碎机中粉碎，过80目筛，收集过筛物，取300g过筛物置于微波炉中，于800W的功率下微波加热8min，使石墨烯膨胀，将膨胀后的石墨烯加入到盛有1L质量分数为25％氢氧化钾溶液的烧杯中，浸泡处理2h，过滤，收集滤渣，将滤渣用水洗涤3次，得到预处理石墨烯；再将上述预处理石墨烯、阿拉伯树脂、水按质量比1:1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物移入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量6％的木醋杆菌菌种，控制发酵罐温度为30℃，发酵8天，待发酵结束，收集产物，将产物移入灭菌箱中，于95℃下灭菌5min，将灭菌后的物料置于离心机中，以3000r/min的转速离心处理5min，收集沉淀，将沉淀加入到上述备用的混合溶液中，浸泡50min后过滤，收集滤渣；再称取15g柠檬酸加入到盛有200mL质量分数为15％氢氧化钠溶液的烧杯中，对其进行加热至60℃，搅拌皂化30min，得到皂化液，将皂化液倒入三口烧瓶中，并将烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度在90℃，再向烧瓶中加入100g上述滤渣和0.1g过氧化月桂酰，保温搅拌反应3h，反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10％硝酸溶液调节pH至6.3后，得到产物；最后按重量份数计，称取60份上述产物、6份聚乙烯醇、1份戊二醛、3份三聚磷酸钠加入到烧杯中，搅拌混合15min后，将烧杯置于烘箱中，于温度为85℃下干燥3h，将干燥后的物料移入粉碎机中粉碎，过80目筛，收集过筛物，得到高电阻率土壤用环保接地降阻剂。
本实例操作简便，使用时，首先采用竖直安装方式，在设计位置上挖一个直径为2m、深度为2.5m的圆坑，并按质量比1:2，将水与本发明制得的接地降阻剂调匀成糊状，得糊状降阻剂，先取1/2糊状降阻剂倒入圆坑中，随后将接地极插入设计位置，并用部分回填料将接地极包裹固定于圆坑中间，再将剩余糊状降阻剂沿接地极位置倒入坑中，最后将剩余回填料对圆坑空隙部分进行掩埋填实即可。经检测，本发明制得的接地降阻剂自身电阻率为0.15Ω·m，使用本发明降阻剂后，接地电阻降低至1.5Ω，降阻效果明显，同时本发明降阻剂对接地体的腐蚀性较小，腐蚀率仅为0.002mm/a，且本发明降阻剂具有长效稳定的降阻效果，受土壤环境及雨水天气影响极微，在自然环境下使用12个月后，降阻剂自身电阻率为0.22Ω·m，降阻剂使用寿命较传统降阻剂提高了8倍。
实例2
首先称取150g氧化镧和70g氧化铈加入到盛有350mL质量分数为10％硝酸溶液的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速搅拌器中，于75℃，转速为350r/min条件下搅拌反应45min，得到混合溶液，备用；随后称取550g石墨烯加入到粉碎机中粉碎，过90目筛，收集过筛物，取350g过筛物置于微波炉中，于800W的功率下微波加热9min，使石墨烯膨胀，将膨胀后的石墨烯加入到盛有1L质量分数为25％氢氧化钾溶液的烧杯中，浸泡处理2h，过滤，收集滤渣，将滤渣用水洗涤4次，得到预处理石墨烯；再将上述预处理石墨烯、阿拉伯树脂、水按质量比1:1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物移入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量6％的木醋杆菌菌种，控制发酵罐温度为35℃，发酵10天，待发酵结束，收集产物，将产物移入灭菌箱中，于98℃下灭菌7min，将灭菌后的物料置于离心机中，以3500r/min的转速离心处理8min，收集沉淀，将沉淀加入到上述备用的混合溶液中，浸泡55min后过滤，收集滤渣；再称取18g柠檬酸加入到盛有250mL质量分数为15％氢氧化钠溶液的烧杯中，对其进行加热至65℃，搅拌皂化35min，得到皂化液，将皂化液倒入三口烧瓶中，并将烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度在95℃，再向烧瓶中加入150g上述滤渣和0.2g过氧化月桂酰，保温搅拌反应3h，反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10％硝酸溶液调节pH至6.4后，得到产物；最后按重量份数计，称取65份上述产物、7份聚乙烯醇、2份戊二醛、4份三聚磷酸钠加入到烧杯中，搅拌混合18min后，将烧杯置于烘箱中，于温度为90℃下干燥3h，将干燥后的物料移入粉碎机中粉碎，过90目筛，收集过筛物，得到高电阻率土壤用环保接地降阻剂。
本实例操作简便，使用时，首先采用竖直安装方式，在设计位置上挖一个直径为2m、深度为2.5m的圆坑，并按质量比1:2，将水与本发明制得的接地降阻剂调匀成糊状，得糊状降阻剂，先取1/2糊状降阻剂倒入圆坑中，随后将接地极插入设计位置，并用部分回填料将接地极包裹固定于圆坑中间，再将剩余糊状降阻剂沿接地极位置倒入坑中，最后将剩余回填料对圆坑空隙部分进行掩埋填实即可。经检测，本发明制得的接地降阻剂自身电阻率为0.18Ω·m，使用本发明降阻剂后，接地电阻降低至4.5Ω，降阻效果明显，同时本发明降阻剂对接地体的腐蚀性较小，腐蚀率仅为0.005mm/a，且本发明降阻剂具有长效稳定的降阻效果，受土壤环境及雨水天气影响极微，在自然环境下使用14个月后，降阻剂自身电阻率为0.25Ω·m，降阻剂使用寿命较传统降阻剂提高了9倍。
实例3
首先称取200g氧化镧和80g氧化铈加入到盛有400mL质量分数为10％硝酸溶液的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速搅拌器中，于80℃，转速为400r/min条件下搅拌反应50min，得到混合溶液，备用；随后称取600g石墨烯加入到粉碎机中粉碎，过100目筛，收集过筛物，取400g过筛物置于微波炉中，于800W的功率下微波加热10min，使石墨烯膨胀，将膨胀后的石墨烯加入到盛有2L质量分数为25％氢氧化钾溶液的烧杯中，浸泡处理3h，过滤，收集滤渣，将滤渣用水洗涤5次，得到预处理石墨烯；再将上述预处理石墨烯、阿拉伯树脂、水按质量比1:1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物移入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量6％的木醋杆菌菌种，控制发酵罐温度为40℃，发酵12天，待发酵结束，收集产物，将产物移入灭菌箱中，于100℃下灭菌8min，将灭菌后的物料置于离心机中，以4000r/min的转速离心处理10min，收集沉淀，将沉淀加入到上述备用的混合溶液中，浸泡60min后过滤，收集滤渣；再称取20g柠檬酸加入到盛有300mL质量分数为15％氢氧化钠溶液的烧杯中，对其进行加热至70℃，搅拌皂化40min，得到皂化液，将皂化液倒入三口烧瓶中，并将烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度在100℃，再向烧瓶中加入200g上述滤渣和0.3g过氧化月桂酰，保温搅拌反应4h，反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10％硝酸溶液调节pH至6.5后，得到产物；最后按重量份数计，称取70份上述产物、8份聚乙烯醇、3份戊二醛、5份三聚磷酸钠加入到烧杯中，搅拌混合20min后，将烧杯置于烘箱中，于温度为95℃下干燥4h，将干燥后的物料移入粉碎机中粉碎，过100目筛，收集过筛物，得到高电阻率土壤用环保接地降阻剂。
本实例操作简便，使用时，首先采用竖直安装方式，在设计位置上挖一个直径为2m、深度为2.5m的圆坑，并按质量比1:2，将水与本发明制得的接地降阻剂调匀成糊状，得糊状降阻剂，先取1/2糊状降阻剂倒入圆坑中，随后将接地极插入设计位置，并用部分回填料将接地极包裹固定于圆坑中间，再将剩余糊状降阻剂沿接地极位置倒入坑中，最后将剩余回填料对圆坑空隙部分进行掩埋填实即可。经检测，本发明制得的接地降阻剂自身电阻率为0.21Ω·m，使用本发明降阻剂后，接地电阻降低至7.5Ω，降阻效果明显，同时本发明降阻剂对接地体的腐蚀性较小，腐蚀率仅为0.008mm/a，且本发明降阻剂具有长效稳定的降阻效果，受土壤环境及雨水天气影响极微，在自然环境下使用16个月后，降阻剂自身电阻率为0.28Ω·m，降阻剂使用寿命较传统降阻剂提高了10倍。
Claims (1)
1.一种高电阻率土壤用环保接地降阻剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取100～200g氧化镧和60～80g氧化铈加入到盛有300～400mL质量分数为10％硝酸溶液的烧杯中，将烧杯移入数显恒温测速搅拌器中，于70～80℃，转速为300～400r/min条件下搅拌反应40～50min，得到混合溶液，备用；
(2)称取500～600g石墨烯加入到粉碎机中粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，取300～400g过筛物置于微波炉中，于800W的功率下微波加热8～10min，使石墨烯膨胀，将膨胀后的石墨烯加入到盛有1～2L质量分数为25％氢氧化钾溶液的烧杯中，浸泡处理2～3h，过滤，收集滤渣，将滤渣用水洗涤3～5次，得到预处理石墨烯；
(3)将上述预处理石墨烯、阿拉伯树脂、水按质量比1:1:5混合后得到发酵底物，将发酵底物移入发酵罐中，再向发酵罐中加入发酵底物质量6％的木醋杆菌菌种，控制发酵罐温度为30～40℃，发酵8～12天，待发酵结束，收集产物，将产物移入灭菌箱中，于95～100℃下灭菌5～8min，将灭菌后的物料置于离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理5～10min，收集沉淀，将沉淀加入到步骤(1)备用的混合溶液中，浸泡50～60min后过滤，收集滤渣；
(4)再称取15～20g柠檬酸加入到盛有200～300mL质量分数为15％氢氧化钠溶液的烧杯中，加热至60～70℃，搅拌皂化30～40min，得到皂化液，将皂化液倒入三口烧瓶中，并将烧瓶移入油浴锅中，控制油浴温度在90～100℃，再向烧瓶中加入100～200g步骤(3)收集的滤渣和0.1～0.3g过氧化月桂酰，保温搅拌反应3～4h，反应结束，向烧瓶中加入质量分数为10％硝酸溶液调节pH至6.3～6.5后，得到产物；
(5)按重量份数计，称取60～70份步骤(4)得到的产物、6～8份聚乙烯醇、1～3份戊二醛、3～5份三聚磷酸钠加入到烧杯中，搅拌混合15～20min后，将烧杯置于烘箱中，于温度为85～95℃下干燥3～4h，将干燥后的物料移入粉碎机中粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，得到高电阻率土壤用环保接地降阻剂。
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