CN106928950A - 一种固井用缓凝剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种固井用缓凝剂，在100重量份的水泥中所加入的缓凝剂由如下重量份的原料混合而成：四元复合离子共聚物0.8～1.5份，葡萄糖酸钠0.1～0.3份，羟基乙叉二磷酸0.05～0.25份，四元复合离子共聚物为衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的四元共聚物；所述衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为25:60:15:0.05。本发明所述缓凝剂为混合物，所述四元复合离子共聚物、葡萄糖酸钠和羟基乙叉二磷酸的三种性能相互补给，克服了单一缓凝剂的缺陷，如羟基乙叉二磷酸用来弥补强度发展缓慢等问题，葡萄糖酸钠提高缓凝剂的抗温性。

Description

一种固井用缓凝剂
技术领域
本发明涉及油井水泥用助剂领域，具体涉及一种固井用缓凝剂。
背景技术
近年来，随着勘探开发工作不断向深井、超深井发展，也给固井工程带来了巨大挑战，如长封固段固井。
对于“长封固段”目前在行业内还没有统一的界定标准，有研究认为，一次注水泥封固段超过1500m或者使用分级固井封固段总长超过2600m的固井即为长封固；另有研究认为，当井底循环温度比水泥顶面处的静止温度高出40℃时，即可认为长封固，也称为大温差。对于长封固段固井，一般采用的固井技术有双级固井技术及一次性注水泥技术。其中，双级固井必须使用分级箍，由于分级箍的价格昂贵，在井下复杂环境中的密封性难以保证，并且双级固井施工工序复杂且周期长等问题，为固井作业带来了诸多弊端，如延长建井周期，增加固井成本，又有钻穿套管的危险。为克服以上弊端，目前常采用一次性注水泥封固技术。
大量国内外固井实践表明，对于长封固段一次注水泥固井作业，其固井技术难点在于长封固段形成的大温差造成顶部水泥浆超缓凝，而制约这一问题的关键在于缓凝剂。由于水泥浆一次性上返封固段长、封固段的顶部和底部的温差大(>40℃)，造成固井水泥外加剂跨温区使用，严重地影响了大部分外加剂的使用效果，并直接影响固井质量。为了保证高温条件下水泥浆的安全泵送，通常加入了大量高温缓凝剂，目前使用的高温缓凝剂大多不具备适应大温差条件的特性，当水泥浆由井底上返至顶部低温井段时，其缓凝作用无法及时消除，导致顶部水泥浆长期不凝，使得顶部固井质量难以保证。
因此，亟需开发一种抗高温、温度和加量敏感性低、温度适用范围广的缓凝剂，以解决长封固大温差固井施工中缓凝剂性能不足所引起的水泥浆安全稠化时间与顶部水泥石抗压强度发展缓慢这一矛盾。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种固井用缓凝剂，该缓凝剂具有良好的高温调凝能力及大温差适应能力，既可满足高温区段水泥浆的安全泵注，又可保证低温区水泥石抗压强度的发展，并且与其他外加剂配伍性良好。
本发明的技术方案为：一种固井用缓凝剂，其特征在于,在100重量份的水泥中所加入的缓凝剂由如下重量份的原料混合而成：四元复合离子共聚物0.8～1.5份，葡萄糖酸钠0.1～0.3份，羟基乙叉二磷酸0.05～0.25份。
所述四元复合离子共聚物为衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的四元共聚物；所述衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为25:60:15:0.05。
一种制备所述固井用缓凝剂中四元复合离子共聚物的方法，其特征在于：所述四元复合离子共聚物采用水溶液自由基聚合法制得。
具体包括以下步骤：
1)制备衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液；
2)利用恒压滴液漏斗将甲基烯丙基聚氧乙烯醚和过硫酸铵的水溶液滴加到步骤1)所述的水溶液中，在60℃条件下反应3～5h；
3)将步骤2)所得产物烘干、粉碎即得到所述四元复合离子共聚物。
本发明的技术效果为：
本发明所述缓凝剂为混合物，所述四元复合离子共聚物、葡萄糖酸钠和羟基乙叉二磷酸的三种性能相互补给，克服了单一缓凝剂的缺陷，如羟基乙叉二磷酸用来弥补强度发展缓慢等问题，葡萄糖酸钠提高缓凝剂的抗温性。
复合离子缓凝剂具有温度自适应特性，低温环境中，分子链蜷曲，吸附基团处于束缚状态，减少对水泥颗粒的吸附，缓凝性能减弱。而在高温条件下下，分子链舒展，暴露出更多的吸附基团，缓凝性能增强。并且，这一过程是可逆的，从而可适应大温差固井环境，克服了常规缓凝剂引起的低温水泥柱超缓凝的难题。
附图说明
图1a为实施例1中水泥浆在180℃×100MPa条件下的稠化图。
图1b为实施例2中水泥浆在180℃×100MPa条件下的稠化图。
图1c为实施例3中水泥浆在180℃×100MPa条件下的稠化图。
图2a为实施例1中水泥浆由高温150℃降至120℃的稠化图。
图2b为实施例2中水泥浆由高温120℃降至60℃的稠化图。
图2c为实施例3中水泥浆由高温120℃降至80℃的稠化图。
图中，图1a、图1b、图1c、图2a、图2b和图2c中横向曲线从上至下依次为温度变化曲线、压力变化曲线和稠度变化曲线。
具体实施方式
本发明提供，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。
实施例1
利用水溶液自由基聚合法制备四元复合离子共聚物：
1)制备衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液；
2)利用恒压滴液漏斗将甲基烯丙基聚氧乙烯醚和过硫酸铵的水溶液滴加到步骤1)所述的水溶液中，在60℃条件下反应3h；
3)将步骤2)所得产物烘干、粉碎即得到所述四元复合离子共聚物。
所述衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为25:60:15:0.05。
得到本实施例所需四元复合离子共聚物。
将9g所述四元共聚物，0.6g葡萄糖酸钠和0.3g羟基乙叉二磷酸混合得到本实施例所需缓凝剂。
(1)缓凝剂的高温缓凝性能
按表1中配方配制水泥浆，水泥浆制备方法及稠化时间测试方法依据中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》进行。测试条件为180℃×100MPa，实验结果见图1a。
表1
(2)缓凝剂适应大温差能力
按表1中配方配制水泥浆，水泥浆制备方法依据中华人民共和国国家标准GB/T19139-2012《油井水泥试验方法》，采用改进的稠化时间评价缓凝剂对大温差固井的适应能力，方法如下：稠化实验温度压力设计分四个阶段，第一阶段，设置升温梯度及压力梯度，由常温常压升温至模拟井底静止高温高压环境；第二阶段，在井底高温高压环境恒温2h；第三阶段，设置降温梯度及压力梯度，从模拟井底静止高温压环境降温至低温低压条件；第四阶段，在低温低压条件下恒温恒压稠化，直至稠度达到70Bc。
根据以上方法，对表1中水泥浆进行大温差适应能力评价实验，选取高温温度150℃，低温温度120℃，实验结果见图2a。
(3)缓凝剂对水泥石抗压强度的影响
按表1配方配制水泥浆，依据GB19139-2003采用高温动态预制方式考察水泥石顶部抗压强度，即水泥浆配浆后装入高温高压稠化仪，按稠化试验方案进入恒温段，恒温60min后降至顶部静止温度，拆出稠化仪浆杯，去油处理，然后制模放入养护温度养护至龄期。以尽可能模拟现场施工条件，获得最真实的水泥浆性能。高温条件下水泥石的抗压强度的考察，水泥浆在高温高压养护斧中对应的高温温度下进行养护，达到养护龄期后，测试水泥石抗压强度。实验结果见表2。
表2
实施例2
利用水溶液自由基聚合法制备四元复合离子共聚物：
1)制备衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液；
2)利用恒压滴液漏斗将甲基烯丙基聚氧乙烯醚和过硫酸铵的水溶液滴加到步骤1)所述的水溶液中，在60℃条件下反应4h；
3)将步骤2)所得产物烘干、粉碎即得到所述四元复合离子共聚物。
所述衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为25:60:15:0.05。
得到本实施例所需四元复合离子共聚物。
将7.5g所述四元共聚物，0.15g葡萄糖酸钠和0.2g羟基乙叉二磷酸混合得到本实施例所需缓凝剂。
(1)缓凝剂的高温缓凝性能
按表3中配方配制水泥浆，水泥浆制备方法及稠化时间测试方法依据中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》进行。测试条件为180℃×100MPa，实验结果见图图1b。
表3
(2)缓凝剂适应大温差能力
按表3中配方配制水泥浆，水泥浆制备方法依据中华人民共和国国家标准GB/T19139-2012《油井水泥试验方法》，采用改进的稠化时间评价缓凝剂对大温差固井的适应能力，方法与实施例1中(2)缓凝剂适应大温差能力所述方法步骤相同。
根据以上方法，对表3中水泥浆进行大温差适应能力评价实验，选取高温温度120℃，低温温度60℃进行稠化时间测定，实验结果见图2b。
(3)缓凝剂对水泥石抗压强度的影响
按表3配方配制水泥浆，依据GB19139-2003采用高温动态预制方式考察水泥石顶部抗压强度，所述方法与实施例1中(3)缓凝剂对水泥石抗压强度的影响所述方法步骤相同，实验结果见表4。
表4
实施例3
利用水溶液自由基聚合法制备四元复合离子共聚物：
1)制备衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液；
2)利用恒压滴液漏斗将甲基烯丙基聚氧乙烯醚和过硫酸铵的水溶液滴加到步骤1)所述的水溶液中，在60℃条件下反应5h；
3)将步骤2)所得产物烘干、粉碎即得到所述四元复合离子共聚物。
所述衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为25:60:15:0.05。
得到本实施例所需四元复合离子共聚物。
将4.8g所述四元共聚物，1.8g葡萄糖酸钠和1.5g羟基乙叉二磷酸混合得到本实施例所需缓凝剂。
(1)缓凝剂的高温缓凝性能
按表5中配方配制水泥浆，水泥浆制备方法及稠化时间测试方法依据中华人民共和国国家标准GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》进行。测试条件为180℃×100MPa，实验结果见图图1c。
表5
(2)缓凝剂适应大温差能力
按表5中配方配制水泥浆，水泥浆制备方法依据中华人民共和国国家标准GB/T19139-2012《油井水泥试验方法》，采用改进的稠化时间评价缓凝剂对大温差固井的适应能力，方法与实施例1中(2)缓凝剂适应大温差能力所述方法步骤相同。
根据以上方法，对表5中水泥浆进行大温差适应能力评价实验，选取高温温度120℃，低温温度80℃进行稠化时间测定，实验结果见图2c。
(3)缓凝剂对水泥石抗压强度的影响
按表5配方配制水泥浆，依据GB19139-2003采用高温动态预制方式考察水泥石顶部抗压强度，所述方法与实施例1中(3)缓凝剂对水泥石抗压强度的影响所述方法步骤相同，实验结果见表6。
表6
实施例1、实施例2和实施例3实验结果分析：
从图1a、图1b和图1c可以看出添加缓凝剂的水泥浆稠度曲线平稳，并且成直角稠化说明该缓凝剂体系高温缓凝性能良好。
由图2a、图2b和图2c可知，稠化时间均可满足施工要求，本发明所述缓凝剂即可满足高温区的施工安全，又可消除低温区水泥浆的超缓凝或不凝的现象，从而保证低温区段水泥石的强度发展。
从表2、表4和表6可知，三个不同缓凝剂水泥浆配方在高温养护条件下24h水泥石抗压强度及水泥柱顶部抗压强度，在150℃下养护24h，水泥石具有较高的抗压强度(>28MPa)。此外，在低温段养护24h，90℃抗压强度大于19MPa，60℃抗压强度超过16MPa。从而说明，在大温差条件下，水泥柱顶部抗压强度发展良好，说明缓凝剂对低温段水泥柱的抗压强度发展影响较小。可见，该缓凝体系满足大温差固井的施工要求。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种固井用缓凝剂，其特征在于,在100重量份的水泥中所加入的缓凝剂由如下重量份的原料混合而成：四元复合离子共聚物0.8～1.5份，葡萄糖酸钠0.1～0.3份，羟基乙叉二磷酸0.05～0.25份。
2.根据权利要求1所述的一种固井用缓凝剂，其特征在于，所述四元复合离子共聚物为衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的四元共聚物；所述衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的摩尔比为25:60:15:0.05。
3.一种制备权利要求2所述固井用缓凝剂中四元复合离子共聚物的方法，其特征在于：所述四元复合离子共聚物采用水溶液自由基聚合法制得。
4.根据权利要求3所述四元复合离子共聚物的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)制备衣康酸，对苯乙烯磺酸钠，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液；
2)利用恒压滴液漏斗将甲基烯丙基聚氧乙烯醚和过硫酸铵的水溶液滴加到步骤1)所述的水溶液中，在60℃条件下反应3～5h；
3)将步骤2)所得产物烘干、粉碎即得到所述四元复合离子共聚物。
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Application publication date: 20170707