CN106927469A - 氯硅烷废液的回收系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氯硅烷废液的回收系统。该回收系统包括进料单元、载气加热单元、喷雾干燥单元和气固分离单元；其中喷雾干燥单元设置有进料口、载气入口和气固混合物出口，且进料口与进料单元相连通，载气入口与载气加热单元相连通，气固分离单元与气固混合物出口相连通。本申请提供的回收装置，适用于氯硅烷废液固液分离，实现了废渣的无污染处理；且上述装置使用过程中的压力、温度等条件较为温和，便于安全生产、稳定操作；设备材料选择方便、设备的设计和加工制造简单，一次性投入小；自动化程度高、维护费用低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，具体而言，涉及一种氯硅烷废液的回收系统。
背景技术
多晶硅制备工艺中的四氯化硅冷氢化系统、三氯氢硅合成系统或精馏提纯系统通常会排放一定量的氯硅烷废液，残液中含有大量的氯硅烷，还含有细微的硅粉和金属氯化物。由于含有硅粉和金属氯化物，氯硅烷废液很容易堵塞设备和管道。同时如果将氯硅烷废液直接外排处理，不仅会造成氯硅烷的损失，还会使氯硅烷与空气或水接触后易形成酸雾污染环境。因而需要对多晶硅生产过程中产生的氯硅烷废液中氯硅烷进行回收。
国内外对于氯硅烷废液的回收方法主要有水解法、过滤法、焚烧法和蒸发法。
水解法是国内多晶硅企业普遍采用的方法，具体工艺为在水解装置中将氯硅烷废液通入水中进行水解反应，得到氯化氢气体和酸性的废水及二氧化硅固渣，然后氯化氢气体经尾气淋洗和冷凝处理后回收，二氧化硅固渣经简单中和处理后直接填埋或利用。由于残液量较大，此方法生成大量的酸性废水和水解渣，因而其三废处理负荷较大，对环境污染也非常严重。
过滤法是将残液经过过滤装置，过滤残液中的固体粉尘和金属氯化物等杂质，得到的滤液回收利用。此方法在一定程度上回收了氯硅烷，但是细微的粉尘及金属氯化物极易堵塞管道和设备，难以实现连续生产，检修难度大。
焚烧法是将氯硅烷废液在高温条件下进行燃烧转化为二氧化硅。此方法在一定程度上解决了残液的处理问题，但是二氧化硅的品质不高，同时焚烧过程中产生大量的氯化氢，且焚烧设备的一次投资较高。
蒸发法是将氯硅烷废液通入蒸发釜中，在外界热量下将氯硅烷蒸发出来，冷凝后得以回收。此方法在一定程度上回收了部分氯硅烷，但缺点是蒸发釜的处理能力很小，堵塞严重，而且换热效果不佳，能耗较高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氯硅烷废液的回收系统，以解决现有的氯硅烷废液的处理方法环保性差的问题。
为了实现上述目的，本发明一个方面提供了一种氯硅烷废液的回收系统，该回收系统包括：进料单元；载气加热单元；喷雾干燥单元，喷雾干燥单元设置有进料口、载气入口和气固混合物出口，且进料口与进料单元相连通，载气入口与载气加热单元相连通；及气固分离单元，气固分离单元与气固混合物出口相连通。
进一步地，进料单元包括：氯硅烷废液供应装置，氯硅烷废液供应装置设置有废液出口，及蒸发装置，蒸发装置设置有废液入口和蒸余液出口，废液入口与废液出口通过废液输送管路相连通，蒸余液出口与喷雾干燥单元通过蒸余液输送管路相连通。
进一步地，进料单元还包括：第一过滤装置，设置在废液输送管路上，第一过滤装置设置有液相出口和固相出口，且液相出口与废液入口相连通；及络合剂投料装置，络合剂投料装置设置有投料口，且沿氯硅烷废液的流动方向，投料口与位于第一过滤装置上游的废液输送管路相连通。
进一步地，载气加热单元包括：载气供应装置，载气供应装置通过载气输送管路与喷雾干燥单元相连通；及加热装置，加热装置设置在载气输送管路上。
进一步地，喷雾干燥单元包括雾化器，雾化器设置在进料口上。
进一步地，气固分离单元包括：旋风分离装置，旋风分离装置设置有气固混合物入口和旋分气体出口，气固混合物入口与气固混合物出口相连通；及第二过滤装置，第二过滤装置设置有旋分气体入口和粗氯硅烷气体出口，旋分气体入口与旋分气体出口相连通。
进一步地，回收系统还包括冷凝单元，冷凝单元包括：冷凝装置，冷凝装置设置有粗氯硅烷气体入口和氯硅烷液体出口，粗氯硅烷气体入口与粗氯硅烷气体出口相连通；及氯硅烷液体储罐，氯硅烷液体储罐设置有氯硅烷液体入口，氯硅烷液体入口与氯硅烷液体出口相连通。
进一步地，冷凝装置还设置有不凝气出口，不凝气出口与载气输送管路相连通。
进一步地，蒸发装置还设置有氯硅烷气体出口，氯硅烷气体出口与氯硅烷液体储罐通过氯硅烷气体输送管路相连通。
进一步地，回收系统还包括尾气冷凝装置，尾气冷凝装置设置在氯硅烷气体输送管路上。
进一步地，回收系统还包括气体除尘装置，气体除尘装置设置在氯硅烷气体出口与尾气冷凝装置之间的流路上，且气体除尘装置设置有粉尘出口，粉尘出口与蒸发装置通过粉尘输送管路相连通。
进一步地，进料单元还包括蒸余液储罐，蒸余液储罐设置在蒸余液输送管路上。
应用本发明的技术方案，氯硅烷废液的处理过程能够在低成本下实现，同时还实现了多晶硅的清洁生产，减少了投资成本和氯离子的排放，经济效益显著，环境友好，因而该工艺有优异的经济和环保效益。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的一种典型的实施方式提供的氯硅烷废液回收系统的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、进料单元；11、氯硅烷废液供应装置；111、废液出口；12、蒸发装置；121、废液入口；122、蒸余液出口；123、氯硅烷气体出口；13、第一过滤装置；131、液相出口；14、络合剂投料装置；141、投料口；15、蒸余液储罐；
20、载气加热单元；21、载气供应装置；22、加热装置；
30、喷雾干燥单元；
31、进料口；32、载气入口；33、气固混合物出口；
40、气固分离单元；41、旋风分离装置；411、气固混合物入口；412、旋分气体出口；42、第二过滤装置；421、旋分气体入口；422、粗氯硅烷气体出口；
50、冷凝单元；51、冷凝装置；511、粗氯硅烷气体入口；512、氯硅烷液体出口；513、不凝气出口；52、氯硅烷液体储罐；521、氯硅烷液体入口；53、尾气冷凝装置；54、气体除尘装置；541、粉尘出口。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的对氯硅烷废液的处理方法存在环保性较差的问题。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氯硅烷废液的回收系统，如图1所示，该回收系统包括进料单元10、载气加热单元20、喷雾干燥单元30和气固分离单元40。其中喷雾干燥单元30设置有进料口31、载气入口32和气固混合物出口33，且进料口31与进料单元10相连通，载气入口32与载气加热单元20相连通，气固分离单元40与气固混合物出口33相连通。
上述氯硅烷废液是包括四氯化硅液体、硅粉、氯化铝、氯化铁和氯化钛的混合物，各组分的沸点不同导致各组分的挥发度具有一定的差异性。将氯硅烷废液通入喷雾干燥单元30，利用载气加热单元20提供的载气的热量，在高温低压下，将氯硅烷液体快速蒸发成气态的氯硅烷，从而得到氯硅烷气固混合物。在载气的作用下，上述气固混合物经气固分离单元40将氯硅烷气体分离出来而得到氯硅烷气体和沉降下来的高沸点聚合物和硅粉颗粒。分离得到的氯硅烷气体可返回至多晶硅制备系统进行循环利用。
本申请提供的氯硅烷废液回收装置，适用于固液分离，实现了废渣的无污染处理；且上述装置使用过程中的压力、温度等条件较为温和，便于安全生产、稳定操作；设备材料选择方便、设备的设计和加工制造简单，一次性投入小；自动化程度高、维护费用低等优点。采用上述回收装置处理氯硅烷废液能够在低成本下实现氯硅烷废液的回收，实现了多晶硅清洁生产，减少了投资成本，减少了氯离子的排放，经济效益显著，环境友好，因而该工艺有优异的经济和环保效益。优选载气为氮气和惰性气体。
采用本申请提供的氯硅烷回收系统对氯硅烷废液进行处理具有成本低、环境友好和经济效益高的优点。在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述进料单元10包括氯硅烷废液供应装置11和蒸发装置12。氯硅烷废液供应装置11设置有废液出口111，蒸发装置12设置有废液入口121和蒸余液出口122，废液入口121与废液出口111通过废液输送管路相连通，蒸余液出口122与喷雾干燥单元30通过蒸余液输送管路相连通。在将氯硅烷废液通入喷雾干燥单元30之前，先将氯硅烷废液通入蒸发装置12能够对氯硅烷废液中的氯硅烷气体进行初步分离，从而有利于提高氯硅烷气体的回收率。优选地蒸发装置12选用搅拌蒸发器，具有搅拌功能的蒸发器能够提高氯硅烷废液的蒸发面积，从而有利于进一步提高蒸发效果和氯硅烷气体的回收率。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述进料单元10还包括第一过滤装置13和络合剂投料装置14。其中第一过滤装置13设置在废液输送管路上，且第一过滤装置13设置有液相出口131和固相出口，且上述液相出口131与废液入口121相连通。络合剂投料装置14设置有投料口141，沿氯硅烷废液的流动方向，投料口141与位于第一过滤装置13上游的废液输送管路相连通。
如前文所述，氯硅烷废液中含有一定量的金属氯化合物，具体成分见表1。
表1
其中影响较大的主要是三氯化铝，如果不将其去除容易堵塞设备和管道。为了解决上述问题，本申请提供的氯硅烷废液回收装置通过络合剂投料装置14向氯硅烷废液中投入，络合剂和上述金属化合物发生络合反应后从氯硅烷废液中析出，然后再经过第一过滤装置13将其从废液中脱除。这极大地降低了AlCl3在第一过滤装置13中气相的分压，使得AlCl3停留在过滤器的渣相中，从而有利于降低AlCl3后续蒸发冷凝沉积对设备、管道的堵塞的风险，并减少停车检修的频率，还有利于后续喷雾干燥单元中载气温度的选择范围。络合剂为NaCl。络合剂在第一过滤装置13与蒸发装置12之间的流路上设置进料泵，这有利于使氯硅烷废液保持较为恒定的进液速率，从而使回收过程在较为平稳的环境下进行。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述载气加热单元20包括载气供应装置21和加热装置22。其中载气供应装置21通过载气输送管路与喷雾干燥单元30相连通；加热装置22设置在载气输送管路上。通过加热装置22能够将载气加热到所需的温度，从而为喷雾干燥单元30中的氯硅烷从液态转变为气态提供热量。上述加热装置22可以采用本领域任意能够为载气加热的装置。优选上述加热装置22为换热装置，采用换热装置作为载气的加热装置22有利于提高整套回收系统的能量利用率。
在一种优选的实施方式中，上述喷雾干燥单元30包括雾化器，雾化器设置在进料口31上。喷雾干燥单元30的进料口31处设置有雾化器，氯硅烷废液和高温载气进入雾化器后，氯硅烷废液被雾化成细小液滴，同时废液中所含的硅粉及高聚合物落入喷雾干燥系统的底部出口。优选上述雾化器具有旋转式雾化喷嘴。上述雾化器操作简便且具有更大的灵活性，还能够使粉体粒度分布均匀，并通过调节转速控制雾滴大小，无堵塞问题；惰性载气进入喷雾干燥器，与氯硅烷雾滴进行热交换，经离心喷雾后，表面积大大增加，在高温气流中，瞬间被蒸发，干燥速度快。
上述氯硅烷回收系统中的气固分离装置可以采用本领域常用气固分离装置。在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述气固分离单元40包括旋风分离装置41和第二过滤装置42。其中旋风分离装置41设置有气固混合物入口411和旋分气体出口412，气固混合物入口411与气固混合物出口33相连通；第二过滤装置42设置有旋分气体入口421和粗氯硅烷气体出口422，旋分气体入口421与旋分气体出口412相连通。
经喷雾干燥单元输出的干燥后的含有氯硅烷气体的气固混合物经过旋风分离装置41和第二过滤装置42后，将上述气固混合物中的氯硅烷气体和固体废渣分开，然后将分离出的氯硅烷气体输送至后续装置进行回收利用，固体废渣从第二过滤器的底部出口排出。气固分离装置同时包含旋风分离装置41和第二过滤装置42叠加使用有利于提高气相和固相的分离效率，从而有利于提高氯硅烷气体的纯度。优选上述气固分离装置为一个或多个并联或串联设置的旋风分离器和过滤器，这有利于进一步提高氯硅烷的纯度。优选旋风分离装置41为旋风收尘器。第二过滤装置42为过滤式收尘器或电收尘器。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述回收系统还包括冷凝单元50，其包括冷凝装置51和氯硅烷液体储罐52。冷凝装置51设置有粗氯硅烷气体入口511和氯硅烷液体出口512，粗氯硅烷气体入口511与粗氯硅烷气体出口422相连通；氯硅烷液体储罐52设置有氯硅烷液体入口521，氯硅烷液体入口521与氯硅烷液体出口512相连通。经气固分离单元40得到的粗氯硅烷气体经过冷凝单元50得到氯硅烷液体，然后储存在氯硅烷液体储罐52。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述冷凝装置51还设置有不凝气出口513，不凝气出口513与载气输送管路相连通。粗氯硅烷气体经过冷凝装置51得到洁净的氯硅烷气体和载气，载气经不凝气出口513排出后进入载气加热单元20的载气输送管路，这有利于使载气得到循环利用。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述蒸发装置12还设置有氯硅烷气体出口123，氯硅烷气体出口123与氯硅烷液体储罐52通过氯硅烷气体输送管路相连通。将蒸发装置12的氯硅烷气体出口123与氯硅烷液体储罐52相连通有利于通过自然冷凝的方式将蒸发出氯硅烷气体进行冷凝回收。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述回收系统还包括尾气冷凝装置53，尾气冷凝装置53设置在氯硅烷气体输送管路上。在氯硅烷气体输送管路上设置尾气冷凝装置53有利于提高从蒸发装置12中逸出的氯硅烷气体的冷凝效率，进而提高氯硅烷的回收率。优选在上述尾气冷凝装置53和上述蒸发装置12之间的流路上设置气体除尘装置54，这有利于将从蒸发装置12中逸出的氯硅烷蒸汽中的粉尘，从而有利于提高最终回收的氯硅烷液体的纯度。同时上述气体除尘装置54设置有与蒸发装置12通过粉尘输送管路相连通的粉尘出口541，这有利于将从氯硅烷气体中分离出的粉尘进行收集，从而在后续的气固分离单元40中进行集中处理，减轻操作人员的劳动强度。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述进料单元10还包括设置在蒸余液输送管路上的蒸余液储罐15。在蒸余液输送管路上的蒸余液储罐15，不仅能够为喷雾干燥单元30源源不断地提供待干燥的物料，进而提高喷雾干燥单元30中喷雾过程的稳定性。
在一种优选的实施方式中，如图1所示，上述进料单元10还包括氯硅烷废液缓冲罐，沿氯硅烷废液的流动方向上，氯硅烷废液缓冲罐设置在络合剂投料装置14的上游。在在络合剂投料装置14的上游设置氯硅烷废液缓冲罐有利于提高整个废液回收系统的稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.氯硅烷废液的回收系统，其特征在于，所述回收系统包括：
进料单元(10)；
载气加热单元(20)；
喷雾干燥单元(30)，所述喷雾干燥单元(30)设置有进料口(31)、载气入口(32)和气固混合物出口(33)，且所述进料口(31)与所述进料单元(10)相连通，所述载气入口(32)与所述载气加热单元(20)相连通；及
气固分离单元(40)，所述气固分离单元(40)与所述气固混合物出口(33)相连通。
2.根据权利要求1所述的回收系统，其特征在于，所述进料单元(10)包括：
氯硅烷废液供应装置(11)，所述氯硅烷废液供应装置(11)设置有废液出口(111)，及
蒸发装置(12)，所述蒸发装置(12)设置有废液入口(121)和蒸余液出口(122)，所述废液入口(121)与所述废液出口(111)通过废液输送管路相连通，所述蒸余液出口(122)与所述喷雾干燥单元(30)通过蒸余液输送管路相连通。
3.根据权利要求2所述的回收系统，其特征在于，所述进料单元(10)还包括：
第一过滤装置(13)，设置在所述废液输送管路上，所述第一过滤装置(13)设置有液相出口(131)和固相出口，且所述液相出口(131)与所述废液入口(121)相连通；及
络合剂投料装置(14)，所述络合剂投料装置(14)设置有投料口(141)，且沿所述氯硅烷废液的流动方向，所述投料口(141)与位于所述第一过滤装置(13)上游的所述废液输送管路相连通。
4.根据权利要求2所述的回收系统，其特征在于，所述载气加热单元(20)包括：
载气供应装置(21)，所述载气供应装置(21)通过载气输送管路与所述喷雾干燥单元(30)相连通；及
加热装置(22)，所述加热装置(22)设置在所述载气输送管路上。
5.根据权利要求4所述的回收系统，其特征在于，所述喷雾干燥单元(30)包括雾化器，所述雾化器设置在所述进料口(31)上。
6.根据权利要求4或5所述的回收系统，其特征在于，所述气固分离单元(40)包括：
旋风分离装置(41)，所述旋风分离装置(41)设置有气固混合物入口(411)和旋分气体出口(412)，所述气固混合物入口(411)与所述气固混合物出口(33)相连通；及
第二过滤装置(42)，所述第二过滤装置(42)设置有旋分气体入口(421)和粗氯硅烷气体出口(422)，所述旋分气体入口(421)与所述旋分气体出口(412)相连通。
7.根据权利要求6所述的回收系统，其特征在于，所述回收系统还包括冷凝单元(50)，所述冷凝单元(50)包括：
冷凝装置(51)，所述冷凝装置(51)设置有粗氯硅烷气体入口(511)和氯硅烷液体出口(512)，所述粗氯硅烷气体入口(511)与所述粗氯硅烷气体出口(422)相连通；及
氯硅烷液体储罐(52)，所述氯硅烷液体储罐(52)设置有氯硅烷液体入口(521)，所述氯硅烷液体入口(521)与所述氯硅烷液体出口(512)相连通。
8.根据权利要求7所述的回收系统，其特征在于，所述冷凝装置(51)还设置有不凝气出口(513)，所述不凝气出口(513)与所述载气输送管路相连通。
9.根据权利要求7所述的回收系统，其特征在于，所述蒸发装置(12)还设置有氯硅烷气体出口(123)，所述氯硅烷气体出口(123)与所述氯硅烷液体储罐(52)通过氯硅烷气体输送管路相连通。
10.根据权利要求9所述的回收系统，其特征在于，所述回收系统还包括尾气冷凝装置(53)，所述尾气冷凝装置(53)设置在所述氯硅烷气体输送管路上。
11.根据权利要求10所述的回收系统，其特征在于，所述回收系统还包括气体除尘装置(54)，所述气体除尘装置(54)设置在所述氯硅烷气体出口(123)与所述尾气冷凝装置(53)之间的流路上，且所述气体除尘装置(54)设置有粉尘出口(541)，所述粉尘出口(541)与所述蒸发装置(12)通过粉尘输送管路相连通。
12.根据权利要求2所述的回收系统，其特征在于，所述进料单元(10)还包括蒸余液储罐(15)，所述蒸余液储罐(15)设置在所述蒸余液输送管路上。
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