CN106917265A - 一种抗菌复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌复合材料的制备方法。所述方法利用静电纺丝技术制备掺杂石墨烯的细菌纤维素三维材料，再使用磁控溅射技术在掺杂石墨烯的细菌纤维素三维材料表面负载ZnO和TiO2，最终制得TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维抗菌复合材料。静电纺丝制备的掺杂石墨烯的细菌纤维素三维材料对细菌、微生物及灰尘的阻截、吸附性能大大提升。磁控溅射技术将TiO2及ZnO薄膜定量、定向地负载到三维材料上，负载的TiO2及ZnO能够快速、清洁去除有机挥发气体等污染物。本发明方法成本低廉，TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维抗菌复合材料使用寿命长，能够作为抗菌口罩的功能材料。
Description
技术领域
本发明属于抗菌材料的制备技术领域，涉及一种抗菌复合材料的制备方法。
背景技术
随着环境污染问题的日趋严重，越来越多的人开始重视个人层面的防护。口罩以其携带方便，价格适宜且容易达到保护呼吸道及肺部的功效而成为大多数人的选择。但是普通棉纺口罩中过滤材料拦截效果差，容易滋生细菌及产生异味。
石墨烯是一种单层六元环二维碳材料，比表面积大，能够富集污染物和吸附异味，还具有较强的机械强度和良好的导电性能，但是其本身不具备降解消除有机污染物的能力。纳米二氧化钛和氧化锌光催化剂能够降解空气或水中的有机污染物，半导体纳米二氧化钛或氧化锌在紫外光的照射下，电子和空穴会发生分离，跃迁到导带中的电子有强的氧化性能，它会和空气中的氧气和水蒸气生成超氧自由基和羟基自由，这些自由基又易于可以与吸附的细菌微生物及有机挥发气体反应生成无害的CO2和H2O，以达到污染物的清洁和去除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌复合材料的制备方法，该方法利用静电纺丝技术制备掺杂石墨烯的细菌纤维素三维材料，再使用磁控溅射技术在三维材料表面负载氧化锌和二氧化钛，最终制得TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维抗菌复合材料。该TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维抗菌复合材料能够作为抗菌口罩的功能材料，实现抗菌除异味的作用。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种抗菌复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯的制备：
在氧化石墨烯(GO)溶液中加入水合肼(N2H4)，70℃下反应完全，在还原后的氧化石墨烯(rGO)溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺(DMAC)，旋蒸除水，得到还原后的氧化石墨烯分散液；
步骤2，配制静电纺丝溶液：
在还原后的氧化石墨烯分散液中加入LiCl，搅拌至溶解，加入与LiCl等质量的细菌纤维素粉末，室温下搅拌混合均匀，得到还原后的氧化石墨烯的质量分数为1‰-5‰的静电纺丝溶液；
步骤3，静电纺丝制备三维纤维材料：
设置纺丝速度为1.0mL/h，纺丝电压为7～9KV，环境湿度为40％～50％，进行静电纺丝，得到LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料，冷冻干燥；
步骤4，磁控溅射法负载TiO2和ZnO：
将等质量的TiO2和ZnO靶材用丙酮擦拭干净，再用80％-98％乙醇擦拭，吹干，氩气气氛中，在冷冻干燥后的LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料表面磁控溅射TiO2和ZnO，溅射时间为30～180s，溅射功率为20～100W，溅射压强为0.2～1.0Pa，得到TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维抗菌复合材料。
本发明采用静电纺丝技术和磁控溅射技术配合石墨烯制备了一种抗菌复合材料。纳米二氧化钛和氧化锌光催化剂能够降解空气或水中的有机污染物。同时，将半导体纳米二氧化钛、氧化锌光催化剂与石墨烯复合，延长了空穴和电子的复合，提高了光催化效能，进一步提高了杀菌除异味的效果。另外，掺杂的石墨烯可以提高纺丝溶液整体的导电性能，改善了静电纺丝操作中的溶液在针尖处集聚的问题。本发明方法制备得到的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料具有很好的抗菌能力。
附图说明
图1是掺杂1‰(a)和5‰(b)rGO的LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料的扫描电镜图。
图2是掺杂1‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射时间和光催化效率的关系图。
图3是掺杂1‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射功率和光催化效率的关系图。
图4是掺杂5‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射时间和光催化效率的关系图。
图5是掺杂5‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射功率和光催化效率的关系图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种抗菌复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：石墨烯的制备：
低温反应：取高纯磷片石墨(XF056，3500目)100mg，加入浓H2SO4和NaNO3，4℃下搅拌1h，加入KMnO4，温度不超过10℃下搅拌1h；
常温反应：将溶液置于38℃的水浴锅中，搅拌反应0.5h，加去离子水；
高温反应：将水浴锅温度升至95℃，搅拌反应0.5h，加去离子水终止搅拌，然后加入H2O2(30V％)，静置0.5h，加入盐酸(10V％)，静置过夜后取上清液，高速离心洗涤，直到上清液澄清，取下层沉积物，超声0.5h后低速离心，取上层液得到氧化石墨烯(GO)溶液；
在氧化石墨烯溶液中加入N2H4，70℃保温反应1h，得到rGO溶液，加入DMAC，旋蒸除水，得到rGO的分散液。
第二步：配制静电纺丝溶液：
在rGO的分散液中加入LiCl，搅拌至溶解，再加入与LiCl等质量的细菌纤维素粉末，室温下搅拌12h，得到100g静电纺丝溶液，其中rGO的质量分数为1‰。
第三步：静电纺丝制备三维纤维材料：
将第二步得到的静电纺丝溶液排除气泡，放置半球形接收装置，设置推进速度为1.0mL/h，电压为7KV，维持环境湿度在40％，制得LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料，冷冻干燥过夜。
第四步：磁控溅射法负载TiO2和ZnO：
靶材的预处理：将TiO2和ZnO靶材用丙酮擦拭多次，再用98％乙醇擦拭，吹干；
磁控溅射处理：将冷冻干燥后的LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料、等质量的TiO2和ZnO靶材放入磁控溅射镀膜机，在氩气气氛中，设置磁溅射时间分别为30，60，90，120s，磁溅射功率为40W，溅射压强0.2Pa，得到TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料。
图1是掺杂1‰(a)和5‰(b)rGO的LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料的扫描电镜图。从图1可以看出，当rGO含量为1‰时，静电纺丝的直径大约在1.5um，当rGO含量上升到5‰时，静电纺丝直径下降，下降至1um左右。
图2为掺杂1‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射时间和光催化效率的关系图。如图2所示，溅射时间越长，复合材料中的TiO2和ZnO随之增加，复合材料的光催化效率增强。
实施例2
本实施例与实施例1相同，不同的是电压为9KV，维持环境湿度在50％，磁控溅射时间为100s，磁控溅射功率分别为20W，40W，60W和80W。
图3是掺杂1‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射功率和光催化效率的关系图。从图3可以看出，TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料中TiO2和ZnO含量随着溅射功率的变大而增加，光催化效率随之增强，磁控溅射功率为80W时，复合材料对VOC的光催化效率达到98.5％。
实施例3
本实施例与实施例1相同，不同的是石墨烯质量为500mg，最终静电纺丝溶液中rGO的质量分数为5‰。
图4是掺杂5‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射时间和光催化效率的关系图。如图4所示，TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料中TiO2和ZnO含量随着溅射时间的变大而增加，光催化效率随之增强。同时，提高纺丝中rGO的比例，使得光催化效率有所增加。
实施例4
本实施例与实施例2相同，不同的是石墨烯质量为500mg，最终静电纺丝溶液中rGO的质量分数为5‰。
图5是掺杂5‰rGO的TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料磁控溅射功率和光催化效率的关系图。如图5所示，TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料中TiO2和ZnO含量随着溅射功率的变大而增加，光催化效率随之增强。同时，提高纺丝中rGO的比例，使得光催化效率有所增加。
Claims (2)
1.一种抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，石墨烯的制备：
在氧化石墨烯溶液中加入水合肼，70℃下反应完全，在还原后的氧化石墨烯溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺，旋蒸除水，得到还原后的氧化石墨烯分散液；
步骤2，配制静电纺丝溶液：
在还原后的氧化石墨烯分散液中加入LiCl，搅拌至溶解，加入与LiCl等质量的细菌纤维素粉末，室温下搅拌混合均匀，得到还原后的氧化石墨烯的质量分数为1‰-5‰的静电纺丝溶液；
步骤3，静电纺丝制备三维纤维材料：
设置纺丝速度为1.0mL/h，纺丝电压为7～9KV，环境湿度为40％～50％，进行静电纺丝，得到LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料，冷冻干燥；
步骤4，磁控溅射法负载TiO2和ZnO：
将等质量的TiO2和ZnO靶材用丙酮擦拭干净，再用80％-98％乙醇擦拭，吹干，氩气气氛中，在冷冻干燥后的LiCl/BC/DMAC/rGO三维复合材料表面磁控溅射TiO2和ZnO，溅射时间为30～180s，溅射功率为20～100W，溅射压强为0.2～1.0Pa，得到TiO2/ZnO/LiCl/BC/DMAC/rGO三维抗菌复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法制得的抗菌复合材料。
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