CN106908877B - 一种耐折聚酯反射膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐折聚酯反射膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光学反射膜，特别涉及一种耐折聚酯反射膜及其制备方法。为了解决现有反射膜易出现折痕的现象，本发明提供一种耐折聚酯反射膜及其制备方法。所述反射膜具有ABA三层结构；所述反射膜的ABA三层结构中，一个A层结构的厚度占总厚度的4‑10％，B层的厚度占总厚度的80‑92％；所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子，聚酯树脂的含量是80‑98％，无机粒子的含量是2‑20％；所述B层的材料包括聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂、分散剂。本发明提供的反射膜具有优秀的耐折性、高反射率和高挺度。

Description

一种耐折聚酯反射膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学反射膜，特别涉及一种耐折聚酯反射膜及其制备方法。
背景技术
反射膜是平板显示背光源模组构成组件的一部分，位于背光模组的最底部，在导光板的下面，其作用是将透过导光板漏到下面的光线再反射回去，重新回到面板侧，从而达到减少光损失，增加光亮度作用。
一般侧光式背光模块的反射片放置于导光板底部，将自底面漏出的光反射回导光板中，防止光源外漏，以增加光的使用效率；而直下式背光模块则是置反射片于灯箱底部表面或粘贴于其上，将经扩散板反射之光束由灯箱底部再次反射回扩散板以被利用。
反射膜种类分为白色反射膜和镀银镜面反射膜两大类。白色反射膜按材质又可分为白色聚酯反射膜和白色聚烯烃反射膜，其中白色聚酯反射膜占了99.8％以上的份额。白色反射膜按结构又分为涂布反射率涂层的反射膜和无涂层反射膜。白色反射膜可用在所有尺寸的背光模组，而镀银镜面反射膜主要应用在手机及平板显示灯等小尺寸的背光模组中。
白色聚酯反射膜一般均在内部形成空穴结构，这些空穴在反射膜中起到阻光，折射和反射作用。反射膜空穴的大小、形状等决定了反射膜的反射率关键性能。然而这些空穴极易导致反射片出现折痕，这些折痕会在背光中出现暗影现象。
发明内容
为了解决现有反射膜易出现折痕的现象，本发明提供一种耐折聚酯反射膜及其制备方法。本发明提供的反射膜具有优秀的耐折性、高反射率和高挺度。
为了解决上述技术问题，本发明提供下述技术方案：
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，所述反射膜具有ABA三层结构；所述反射膜的ABA三层结构中，一个A层结构的厚度占总厚度的4-10％，B层的厚度占总厚度的80-92％；所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子，聚酯树脂的含量是80-98％，无机粒子的含量是2-20％；所述B层的材料包括聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂、分散剂，聚酯树脂的含量为30-92％，无机粒子的含量为2-30％，不相容树脂α的含量为2-15％，不相容树脂β的含量为2-15％，增韧树脂的含量为0.5-5％，扩链剂的含量为0.5-2％，成核剂的含量为0.5-2％，分散剂的含量为0.5-1％；所述百分含量为重量百分含量。
该聚酯反射膜的B层内具有大椭圆形泡孔结构α和小椭圆形泡孔结构β。大椭圆形泡孔结构α的椭圆形孔穴的长轴为0.4-1.0μm，短轴为0.2-0.6μm。小椭圆形泡孔结构β的椭圆形孔穴的长轴为0.1-0.3μm，短轴为0.01-0.19μm。
所述反射膜的总厚度为50-350μm。
A层中无机粒子的粒径为0.5-4μm。
B层中无机粒子的粒径为0.1-2μm。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种。
所述聚酯树脂优选为PET。进一步的，在B层中，所述聚酯树脂的特性粘度为0.68-0.74dL/g。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述无机粒子选自二氧化硅、碳酸钙、氧化锌、硫酸钡、金红石型二氧化钛、锐钛型钛白粉、或氧化铝中的一种。
进一步的，所述无机粒子经过表面处理。
进一步的，所述A层中的无机粒子为二氧化硅。进一步的，所述B层中的无机粒子为金红石型二氧化钛、锐钛型钛白粉或硫酸钡。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述不相容树脂α的材料选自聚烯烃类聚合物中的一种，所述聚烯烃类聚合物的熔融指数≤5g/10min(2.16kg，230℃)。
进一步的，所述不相容树脂α选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚-3-甲基-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯、聚苯乙烯、聚甲基苯乙烯、或聚二甲基苯乙烯中的一种。
进一步的，所述不相容树脂α选自聚甲基苯乙烯、聚丁烯或聚-4-甲基-1-戊烯中的一种。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述不相容树脂β选自聚烯烃类聚合物中的一种，所述聚烯烃类聚合物的熔融指数≥20g/10min(2.16kg，230℃)。
进一步的，所述不相容树脂β选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚-3-甲基-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯、聚苯乙烯、聚甲基苯乙烯、或聚二甲基苯乙烯中的一种。
进一步的，所述不相容树脂β选自聚苯乙烯、聚丁烯或聚-4-甲基-1-戊烯中的一种。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述增韧树脂选自马来酸酐(MAH)接枝聚乙烯(PE)(接枝率≥0.5)、MAH接枝乙烯辛烯共聚物(POE)(接枝率≥0.5)、MAH接枝聚丙烯(PP)(接枝率≥0.5)、MAH接枝乙烯-丁烯共聚物(SEBS)(接枝率≥0.5)中的一种。
进一步的，所述增韧树脂选自MAH接枝PP(接枝率≥0.5)。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述扩链剂选自3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)、乙二胺(DA)、或N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA)中的一种。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述成核剂选自苯甲酸钠、硬脂酸钠、对苯酚磺酸钙、或苯酚钠中的一种。
进一步的，所述成核剂为苯甲酸钠。
进一步的，所述分散剂选自聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、或蒙丹蜡中的一种。
进一步的，所述分散剂为蒙丹蜡。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子，聚酯树脂的含量是90-98％，无机粒子的含量是2-10％；所述B层的材料包括聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂、分散剂，聚酯树脂的含量为47-67％，无机粒子的含量为15-20％，不相容树脂α的含量为4-15％，不相容树脂β的含量为5-15％，增韧树脂的含量为3-5％，扩链剂的含量为2％，成核剂的含量为0.5％，分散剂的含量为0.5％；所述不相容树脂α的熔融指数为2-5g/10min(2.16kg，230℃)；所述不相容树脂β的熔融指数为50-180g/10min(2.16kg，230℃)。
进一步的，在所述的耐折聚酯反射膜中，所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子，聚酯树脂的含量是95-98％，无机粒子的含量是2-5％；所述不相容树脂α的熔融指数为2-3g/10min(2.16kg，230℃)；所述不相容树脂β的熔融指数为65-180g/10min(2.16kg，230℃)。
本发明还提供一种制备所述的耐折聚酯反射膜的方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)造粒：将聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂和分散剂混合均匀并进行混炼造粒得到聚酯功能母粒；
(2)铸片：将聚酯树脂和聚酯功能母粒按配比进行三层共挤、熔融塑化、流延铸片；
(3)拉伸成膜：将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到耐折聚酯反射膜。
进一步的，制备聚酯功能母粒所用的双螺杆挤出机各区温度为220-280℃，具体为从料仓到模头分为9个区，1-9区的各区温度分别为220℃、225℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、270℃、265℃。主机转速为500-1000rpm，过滤器滤网孔径为20-100μm。
进一步的，制备耐折聚酯反射膜的A层的挤出机为双螺杆挤出机，各区温度为260-280℃，具体为从料仓到模头分为7个区，1-7区的各区温度分别为260℃、265℃、265℃、270℃、270℃、280℃、270℃。主机转速为400-1000rpm，过滤器滤网孔径为25-40μm。
进一步的，制备耐折聚酯反射膜的B层的挤出机为单螺杆挤出机，各区温度为260-280℃，具体为从料仓到模头分为8个区，1-8区的各区温度分别为260℃、265℃、265℃、270℃、270℃、280℃、270℃、270℃。主机转速为200-800rpm，过滤器滤网孔径为25-40μm。
进一步的，在所述铸片步骤中，原料干燥温度为140-170℃，干燥时间为4-6h，冷却铸片温度为15-20℃。
进一步的，在拉伸成膜步骤中，纵向拉伸温度为80-95℃，纵向拉伸比为2.5-3.2，横向拉伸温度为100-125℃，横向拉伸比为2.8-3.2，热定型温度为250-280℃，热定型时间为0.5-2min。
与现有用于显示屏中背光源的反射膜相比，本发明制备的耐折聚酯反射膜具有优秀的耐折性、较高的反射率和挺度。该聚酯反射膜适合作为面光源用反射部件的白色反射薄膜。耐折性也称为耐折痕性或耐折伤性。耐折性越好，反射膜越不易产生折痕。
附图说明
图1为本发明提供的耐折聚酯反射膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明。
如图1所示，所述反射膜具有ABA三层结构；所述反射膜的ABA三层结构中，一个A层结构的厚度占总厚度的4-10％，B层的厚度占总厚度的80-92％；所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子；所述B层的材料包括聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂、分散剂。该聚酯反射膜的B层内具有大椭圆形泡孔结构α和小椭圆形泡孔结构β。大椭圆形泡孔结构α的椭圆形孔穴的长轴为0.4-1.0μm，短轴为0.2-0.6μm。小椭圆形泡孔结构β的椭圆形孔穴的长轴为0.1-0.3μm，短轴为0.01-0.19μm。所述反射膜的厚度为50-350μm。
本发明提供的耐折聚酯反射膜，按照下述方法进行测试。
耐折性：裁切3条5cm×40cm试样，针对每一条试样，用两个直径为1cm的圆柱体紧贴试样拉伸测试，然后评价每厘米范围内的折痕数，作为评价耐折性能的依据。折痕数越少，说明耐折性越好。
反射率：按照GB/T3979-2008标准，采用ColorQuest XE分光测色仪(Hunterlab公司制)，在D65光源条件下，通过积分球d/8°结构测试其反射率，反射率数据为400-700nm每隔10nm波长的光波的反射率的加权平均值，权值对应D65光源的能量分布曲线。
挺度：取长30cm，宽1cm的反射膜，在85℃，热定型5min后，将5kg砝码压住反射膜的一端，另外一端悬挂于水平桌面的一侧，伸出桌面的部分的长度是20cm。量取膜末端与垂直桌面的水平距离即为挺度。测量得到的水平距离越长，即数值越高，说明反射膜的挺度越好。
实施例1
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，其中，A层配比为98％PET切片，2％二氧化硅粒子。B层配比为67％PET切片，特性粘度0.68dL/g，15％金红石型钛白粉、5％聚-4-甲基-1-戊烯(熔融指数＝2g/10min(2.16kg，230℃))、5％聚-4-甲基-1-戊烯(熔融指数＝180g/10min(2.16kg，230℃))、5％MAH接枝PE(接枝率≥0.5％)、2％MOCA、0.5％苯甲酸钠、0.5％聚乙烯蜡，所述百分比为重量百分比。一个A层占总厚度6％，B层占总厚度88％。所得反射膜厚度为188μm，相关性能见表1。
实施例2
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，A层配比为98％PET切片，2％二氧化硅粒子。B层配比为60％PET切片，特性粘度0.68dL/g，20％锐钛型钛白粉、8％聚乙烯(熔融指数＝4g/10min(2.16kg，230℃))、6％聚-4-甲基-1-戊烯(熔融指数＝50g/10min(2.16kg，230℃))、3％MAH接枝PE(接枝率≥0.5％)、2％MOCA、0.5％苯甲酸钠、0.5％聚乙烯蜡，所述百分比为重量百分比。一个A层占总厚度6％，B层占总厚度88％。所得反射膜厚度为188μm，相关性能见表1。
实施例3
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，A层配比为98％PET切片，2％二氧化硅粒子。B层配比为61％PET切片，特性粘度0.68dL/g，20％硫酸钡、4％聚丙烯(熔融指数＝2g/10min(2.16kg，230℃))、8％聚-3-甲基-1-丁烯(熔融指数＝65g/10min(2.16kg，230℃))、4％MAH接枝PP(接枝率≥0.5％)、2％DA、0.5％硬酯酸钠、0.5％聚乙烯蜡，所述百分比为重量百分比。A层占总厚度6％，B层占总厚度88％。所得反射膜厚度为188μm，相关性能见表1。
实施例4
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，A层配比为90％PET切片，10％二氧化硅粒子。B层配比为60％PET切片，特性粘度0.68dL/g，15％氧化锌、10％聚乙烯(熔融指数＝2g/10min(2.16kg，230℃))、8％聚丁烯(熔融指数＝50g/10min(2.16kg，230℃))、4％MAH接枝PP(接枝率≥0.5％)、2％DA、0.5％硬酯酸钠、0.5％聚丙烯蜡，所述百分比为重量百分比。A层占总厚度6％，B层占总厚度88％。所得反射膜厚度为188μm，相关性能见表1。
实施例5
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，A层配比为92％PET切片，8％二氧化硅粒子。B层配比为47％PET切片，特性粘度0.68dL/g，20％氧化铝、10％聚乙烯(熔融指数＝2g/10min(2.16kg，230℃))、15％聚苯乙烯(熔融指数＝60g/10min(2.16kg，230℃))、5％MAH接枝POE(接枝率≥0.5％)、2％DA、0.5％对苯酚磺酸钙、0.5％聚丙烯蜡，所述百分比为重量百分比。A层占总厚度6％，B层占总厚度88％。所得反射膜厚度为188μm，相关性能见表1。
实施例6
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，A层配比为95％PET切片，5％二氧化硅粒子。B层配比为47％PET切片，特性粘度0.68dL/g，15％锐钛型钛白粉、15％聚丙烯(熔融指数＝2g/10min(2.16kg，230℃))、15％聚甲基苯乙烯(熔融指数＝120g/10min(2.16kg，230℃))、5％MAH接枝SEBS(接枝率≥0.5％)、2％HPA、0.5％苯酚钠、0.5％蒙丹蜡，所述百分比为重量百分比。A层占总厚度6％，B层占总厚度88％。所得反射膜厚度为188μm，相关性能见表1。
实施例7
本发明提供一种耐折聚酯反射膜，A层配比为95％PET切片，5％二氧化硅粒子。B层配比为47％PET切片，特性粘度0.68dL/g，20％硫酸钡、10％聚乙烯(熔融指数＝3g/10min(2.16kg，230℃))、15％聚丙烯(熔融指数＝100g/10min(2.16kg，230℃))、5％MAH接枝SEBS(接枝率≥0.5％)、2％HPA、0.5％苯酚钠、0.5％蒙丹蜡，所述百分比为重量百分比。A层占总厚度6％，B层占总厚度88％。所得反射膜厚度为188μm，相关性能见表1。
实施例8
如实施例1提供的耐折聚酯反射膜，所述反射膜具有ABA三层结构；所述反射膜的ABA三层结构中，一个A层结构的厚度占总厚度的4％，B层的厚度占总厚度的92％；所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子，聚酯树脂的含量是80％，无机粒子的含量是20％；所述B层的材料包括聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂、分散剂，聚酯树脂的含量为30％，无机粒子的含量为30％，不相容树脂α(熔融指数为2g/10min)的含量为15％，不相容树脂β(熔融指数为20g/10min)含量为15％，增韧树脂的含量为5％，扩链剂的含量为2％，成核剂的含量为2％，分散剂的含量为1％；所述百分含量为重量百分含量。
实施例9
如实施例1提供的耐折聚酯反射膜，所述反射膜具有ABA三层结构；所述反射膜的ABA三层结构中，一个A层结构的厚度占总厚度的10％，B层的厚度占总厚度的80％；所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子，聚酯树脂的含量是80％，无机粒子的含量是20％；所述B层的材料包括聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂、分散剂，聚酯树脂的含量为92％，无机粒子的含量为2％，不相容树脂α的含量为2％，不相容树脂β的含量为2％，增韧树脂的含量为0.5％，扩链剂的含量为0.5％，成核剂的含量为0.5％，分散剂的含量为0.5％；所述百分含量为重量百分含量。
对比例1东丽产品，反射膜型号为E81C188，反射膜厚度为188μm。
表1实施例1-7所得耐折聚酯反射膜及对比例1提供的产品的主要性能测试表
表2实施例8-9所得耐折聚酯反射膜及对比例1提供的产品的主要性能测试表
由上述表1和表2所示的数据可以得出，本发明制得的耐折聚酯反射膜同时具有很好的耐折性、较高的反射率和挺度，综合性能较好，适用范围广。其中，实施例1-7提供的耐折聚酯反射膜的综合性能更好。特别的，实施例1、3、6和7提供的耐折聚酯反射膜的综合性能最好，反射率大于或等于96.6％，挺度大于或等于15.8。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (8)

1.一种耐折聚酯反射膜，其特征在于，所述反射膜具有ABA三层结构；所述反射膜的ABA三层结构中，一个A层结构的厚度占总厚度的4-10％，B层的厚度占总厚度的80-92％；所述B层的材料包括聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂、分散剂，聚酯树脂的含量为47-67％，无机粒子的含量为15-20％，不相容树脂α的含量为4-15％，不相容树脂β的含量为5-15％，增韧树脂的含量为3-5％，扩链剂的含量为2％，成核剂的含量为0.5％，分散剂的含量为0.5％；所述A层的材料包括聚酯树脂和无机粒子，聚酯树脂的含量是95-98％，无机粒子的含量是2-5％；所述不相容树脂α的熔融指数为2-3g/10min，所述不相容树脂β的熔融指数为65-180g/10min，熔融指数在2.16kg，230℃条件下检测；所述百分含量为重量百分含量。
2.根据权利要求1所述的耐折聚酯反射膜，其特征在于，所述聚酯树脂选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种。
3.根据权利要求1所述的耐折聚酯反射膜，其特征在于，所述无机粒子选自二氧化硅、碳酸钙、氧化锌、硫酸钡、金红石型二氧化钛、锐钛型钛白粉、或氧化铝中的一种。
4.根据权利要求1所述的耐折聚酯反射膜，其特征在于，所述不相容树脂α的材料选自聚烯烃类聚合物中的一种。
5.根据权利要求1所述的耐折聚酯反射膜，其特征在于，所述不相容树脂β选自聚烯烃类聚合物中的一种。
6.根据权利要求1所述的耐折聚酯反射膜，其特征在于，所述增韧树脂选自马来酸酐(MAH)接枝聚乙烯(PE)(接枝率≥0.5)、MAH接枝乙烯辛烯共聚物(POE)(接枝率≥0.5)、MAH接枝聚丙烯(PP)(接枝率≥0.5)、MAH接枝乙烯-丁烯共聚物(SEBS)(接枝率≥0.5)中的一种。
7.根据权利要求1所述的耐折聚酯反射膜，其特征在于，所述扩链剂选自3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)、乙二胺(DA)、或N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA)中的一种。
8.一种制备权利要求1所述的耐折聚酯反射膜的方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：
(1)造粒：将聚酯树脂、无机粒子、不相容树脂α、不相容树脂β、增韧树脂、扩链剂、成核剂和分散剂混合均匀并进行混炼造粒得到聚酯功能母粒；
(2)铸片：将聚酯树脂和聚酯功能母粒按配比进行三层共挤、熔融塑化、流延铸片；
(3)拉伸成膜：将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到耐折聚酯反射膜。
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Denomination of invention: The invention relates to a folding resistant polyester reflective film and a preparation method thereof

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