CN106908373B - 熔融盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法 - Google Patents

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Abstract

熔盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法，将一定长度的纤维材料套在若干段套管上，完全浸入熔融盐中并开始计时。一定时间后取出坩埚，冷却至室温后再浸入蒸馏水中，待无机盐溶解后，取出纤维材料，清洗并干燥后进行分析表征。该方法能够保证低密度纤维材料在腐蚀过程中始终完全浸没在熔融盐中，避免漂浮至熔盐表面与空气发生反应，操作方法简单易行。

Description

熔融盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法
技术领域
本发明涉及通过熔融盐腐蚀法回收低密度纤维材料的技术。
背景技术
纤维的耐腐蚀性能对其增强的复合材料力学性能具有重要影响。碳纤维是一种典型的复合材料增强体。由于碳纤维具有密度小、强度高、耐腐蚀性能好等优点，但其制造成本高，被誉为“黑黄金”。为了回收碳纤维增强环氧树脂基复合材料中的碳纤维，目前采用熔盐浸出法回收碳纤维时，需将该复合材料浸入高温熔融盐浴中，使高分子材料气化，留下碳纤维材料。但在盐浴处理过程中，不仅熔融盐对碳纤维造成腐蚀，而且空气中的氧气溶解在熔融盐中，也与碳纤维发生明显的作用，导致碳纤维断裂、变细等。为了定量研究熔盐种类、温度、浸出时间等因素对碳纤维腐蚀行为的影响，模拟熔盐浸出法处理过程，采用浸入法对原丝进行腐蚀实验。即将碳纤维完全浸入熔化后的熔融盐中，在确定温度下保温一定时间后观察其表面形貌变化，测量其抗拉强度，并做其它分析测试工作。
但采用上述常规腐蚀方法时，发现腐蚀一定时间后，如图1所示，纤维材料漂浮在熔盐上表面并与空气接触，较多空气参与了腐蚀过程，加剧了碳纤维氧化速度，模拟实验与实际熔盐浸出法处理过程差异较大，实验数据不能如实反映实际情况。分析其原因，主要是由于碳纤维密度与熔融盐密度差较小，而且熔盐介质与碳纤维表面发生反应，初始生成的CO气体在碳纤维表面形核，不仅增加了碳纤维浮力；而且长大后脱离碳纤维表面的CO气体促进碳纤维蠕动和熔盐对流，加速碳纤维上浮速度。
该现象不仅发生于碳纤维与熔盐腐蚀介质中，而且发生于所有纤维密度比熔盐密度小的腐蚀体系，或纤维密度与熔盐密度差较小，但二者能反应生成气体的腐蚀体系中。
若将腐蚀装置置于氩气等惰性气体保护设备中，虽然可以避免空气对漂浮在熔盐表面纤维的影响，但不仅实验装置结构复杂，而且保护气氛条件排除了从空气溶解到熔融盐中的氧气对纤维丝束作用，实验结果也欠准确。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法。
本发明是熔盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法，其步骤为：
第一步：按照确定比例称量预设质量的无机盐，混合均匀后置于坩埚1，放入预定温度的马弗炉2中熔化；
第二步：截取预设长度纤维束4，套在若干段空心圆柱形套管5上，纤维束4由n根纤维单丝6组成；套管5断成小节以保证在第三步中，熔融盐3与每一根纤维单丝6表面完全接触；除熔融盐3与纤维束4可能发生反应外，要求坩埚1、熔融盐3、纤维束4及套管5之间不能发生反应，坩埚1和套管5可以选择刚玉或石英材质；对于纤维单丝6呈圆柱形的纤维束4，实验所需套管5总长度需大于式（1）所计算的L 2值，单位m：
（1）
式中，n：实验所用纤维束4的纤维单丝6数目，单位根；L 1 ：纤维束4的长度，单位m；d 1：纤维单丝（6）的直径，单位m；D 1：纤维单丝6表面反应生成的气泡7脱离吸附时的气泡临界直径，单位m；ρ 1：纤维单丝6的密度，单位kg/m3；ρ 2：套管5的密度，单位kg/m3；ρ 3：熔融盐3的密度，单位kg/m3；D 2：套管5的外径，单位m；d 2：套管5的内径，单位m；
第三步：待无机盐完全熔融后，将套有套管5的纤维束4完全浸入熔融盐3中，并开始腐蚀计时；
第四步：腐蚀预定时间后，从马弗炉2中取出坩埚1，冷却至室温后再放入蒸馏水，待无机盐完全溶于水后，取出套管5和里面的纤维束4；
第五步：对纤维束4清洗和干燥后，用扫描电子显微镜设备观察其腐蚀后表面形貌，并测定拉伸强度值。
本发明的有益效果：1. 在腐蚀过程中，可以保证低密度纤维材料始终完全浸没在熔融盐中，解决了常规浸盐腐蚀方法造成实验结果不准确的缺点；2. 方法简单，操作简便，普通实验室即可实现。
附图说明
图1为采用常规浸入法时纤维材料上浮至熔盐表面示意图，图2为本发明的实验方法所涉及的实验装置示意图，图3为本发明的实验方法中计算套管5长度示意图之主视图，图4为本发明的实验方法中计算套管5长度示意图之左视图，附图标记及对应名称为：坩埚1，马弗炉2，熔融盐3，纤维束4，套管5，纤维单丝6，气泡7。
具体实施方式
本发明是熔盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法，该方法相关的实验装置结构示意图如图2所示，其步骤为：
第一步：按照确定比例称量预设质量的无机盐，混合均匀后置于坩埚1，放入预定温度的马弗炉2中熔化；
第二步：截取预设长度纤维束4，套在若干段空心圆柱形套管5上，纤维束4由n根纤维单丝6组成；套管5断成小节以保证在第三步中，熔融盐3与每一根纤维单丝6表面完全接触；除熔融盐3与纤维束4可能发生反应外，要求坩埚1、熔融盐3、纤维束4及套管5之间不能发生反应，坩埚1和套管5可以选择刚玉或石英材质；如图3和图4所示，对于纤维单丝6呈圆柱形的纤维束4，实验所需套管5总长度需大于式（1）所计算的L 2值，单位m：
（1）
式中，n：实验所用纤维束4的纤维单丝6数目，单位根；L 1 ：纤维束4的长度，单位m；d 1：纤维单丝6的直径，单位m；D 1：纤维单丝6表面反应生成的气泡7脱离吸附时的气泡临界直径，单位m；ρ 1：纤维单丝6的密度，单位kg/m3；ρ 2：套管5的密度，单位kg/m3；ρ 3：熔融盐3的密度，单位kg/m3；D 2：套管5的外径，单位m；d 2：套管5的内径，单位m；
第三步：待无机盐完全熔融后，将套有套管5的纤维束4完全浸入熔融盐3中，并开始腐蚀计时；
第四步：腐蚀预定时间后，从马弗炉2中取出坩埚1，冷却至室温后再放入蒸馏水，待无机盐完全溶于水后，取出套管5和里面的纤维束4；
第五步：对纤维束4清洗和干燥后，用扫描电子显微镜设备观察其腐蚀后表面形貌，并测定拉伸强度值。
说明：式（1）推导需满足以下假设：
①假设腐蚀过程中，纤维单丝6彼此无贴附、缠绕等现象。
②忽略腐蚀过程中纤维单丝6直径和长度变化。
③套管5浸入熔盐3后，假设套管5表面无吸附气泡。
④忽略了反应生成气泡7对熔盐搅拌作用。
以上对本发明提供的一种研究熔盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法做了详细说明。对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均有可能发生改变。所以，不应将本说明书理解为对本发明的限制。在本发明基本思想限制下的任何改变均属于本发明范畴之内，本发明的专利保护范围应有权利要求限制。

Claims (1)

1.熔盐介质中低密度纤维材料腐蚀行为的实验方法，其特征在于，其步骤为：
第一步：按照确定比例称量预设质量的无机盐，混合均匀后置于坩埚（1），放入预定温度的马弗炉（2）中熔化；
第二步：截取预设长度纤维束（4），套在若干段空心圆柱形套管（5）上，纤维束（4）由n根纤维单丝（6）组成；套管（5）断成小节以保证在第三步中，熔融盐（3）与每一根纤维单丝（6）表面完全接触；除熔融盐（3）与纤维束（4）可能发生反应外，要求坩埚（1）、熔融盐（3）、纤维束（4）及套管（5）之间不能发生反应，坩埚（1）和套管（5）选择刚玉或石英材质；对于纤维单丝（6）呈圆柱形的纤维束（4），实验所需套管（5）总长度需大于式（1）所计算的L 2值，单位m：
（1）
式中，n：实验所用纤维束（4）的纤维单丝（6）数目，单位根；L 1 ：纤维束（4）的长度，单位m；d 1：纤维单丝（6）的直径，单位m；D 1：纤维单丝（6）表面反应生成的气泡（7）脱离吸附时的气泡临界直径，单位m；ρ 1：纤维单丝（6）的密度，单位kg/m3；ρ 2：套管（5）的密度，单位kg/m3；ρ 3：熔融盐（3）的密度，单位kg/m3；D 2：套管（5）的外径，单位m；d 2：套管（5）的内径，单位m；
第三步：待无机盐完全熔融后，将套有套管（5）的纤维束（4）完全浸入熔融盐（3）中，并开始腐蚀计时；
第四步：腐蚀预定时间后，从马弗炉（2）中取出坩埚（1），冷却至室温后再放入蒸馏水，待无机盐完全溶于水后，取出套管（5）和里面的纤维束（4）；
第五步：对纤维束（4）清洗和干燥后，用扫描电子显微镜设备观察其腐蚀后表面形貌，并测定拉伸强度值。
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