CN106906259A - 一种烟酰胺的制备方法及其生产设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种烟酰胺的制备方法及其生产设备，属于生物化学技术领域。它解决了现有技术中生产烟酰胺效率低的问题。本烟酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤:a、菌种培养，b、菌种发酵，c、发酵液微滤，d、滤液催化水合反应，e、膜分离超滤，f、浓缩，g、造粒，h、干燥，i、筛选，j、成品；本烟酰胺生产设备，包括分离装置和反应罐，包括底座，底座上设有一能将发酵液分离出不同大小粒子的分离筒，分离筒的一端具有进液口，分离筒的另一端具有出液口，反应罐包括罐体，罐体呈圆柱形，罐体的一侧还开设有进料孔，储液罐通过一管道七与反应罐的进料孔相连接。本发明具有提高烟酰胺的生产效率的优点。

Description

一种烟酰胺的制备方法及其生产设备

技术领域

本发明属于生物化学技术领域，涉及一种烟酰胺的制备方法及其生产设备。

背景技术

烟酰胺的中文别名有：烟碱酰胺、维生素B3(VB3)、尼克酰胺、3-吡啶甲酰胺，英文名为nicotinamide，分子式C6H6N2O，分子量122.13，为白色针状结晶或粉末，属于维生素B族。烟酰胺作为B族维生素的一种，是人体及动物体辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的重要组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。它是生物体内脱氢辅酶的组成部分，可促进生物氧化过程和组织新陈代谢，对维持正常组织(特别是皮肤、消化道和神经系统)的完整性具有重要作用。因此，烟酰胺广泛应用于食品和饲料添加剂、药品和原料药、化妆品添加剂，以及生化剂、发色剂、电镀光亮剂等等。

目前，传统的方法是化学水解法，以碱性物质做为催化剂，不同的催化剂和布同的回收分离方法而产生的多种水解工艺，这种化学水解工艺，转化反应相对单一，转化率与反应条件属于相互矛盾关系；根据上述化学水解法存在的问题，本领域的技术人员有待开发一种能快速制备出烟酰胺的方法及生产设备。

发明内容

本发明的第一个目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种烟酰胺的制备方法，本发明解决的技术问题是如何快速有效的制备出烟酰胺。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种烟酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：

a、菌种培养:在种子罐中装入种子培养基,所述的种子培养基重量百分比组成：0.7-1.7％葡萄糖、0.1-0.6％酵母膏、0.05-0.09％尿素、0.06-0.1％K2HPO4、0.05-0.08％KH2PO4、0.05-0.12％MgSO4，其余为水，pH6.2-7.2，灭菌处理，接入诺卡式菌菌种，在25℃温度下不断通入无菌空气，搅拌培养72小时；

b、菌种发酵：在发酵罐中装入步骤a中5倍的质量种子培养基，且装入发酵培养基，所述的发酵培养基重量百分比组成：0.7-1.5％葡萄糖、0.1-0.5％酵母膏、0.05-0.08％尿素、0.06-0.1％K2HPO4、0.05-0.08％KH2PO4、0.05-0.12％MgSO4，其余为水，pH6.2-7.2，灭菌处理，接入诺卡式菌菌种，在25℃温度下不断通入无菌空气，搅拌培养48小时；

c、发酵液微滤：发酵后的发酵液装入分离装置中进行分离，分离出直径小于0.02μm的滤液；

d、滤液催化水合反应：将步骤c中的滤液加入反应罐中，并加入去离子水、烟腈、生物催化剂水溶液，进行催化水合反应反应；

e、膜分离超滤：将步骤d中的反应液装入超滤机中进行膜分离；

f、浓缩：将膜分离钠滤后的滤液进行预热，然后，进行一级浓缩(包含一级蒸发器和汽液分离)，然后二级浓缩(含二级蒸发器和汽液分离)，用蒸汽保温的贮罐进行接收待用，浓缩温度控制在60～80℃，保证浓缩稳定进行，真空压力-0.07～-0.1MPa，浓缩液流量为1.5～2.0吨/小时，得到烟酰胺浓缩液(大于90％含量)650～800千克/小时，浓度达到90％以上；

g、造粒：熔融烟酰胺喷入流化床喷雾造粒塔造粒，通过控制造粒塔下部进气管中流化空气，雾化成液滴后向下喷入造粒塔内的颗粒层，雾化液滴黏附流花状态的烟酰胺颗粒表面凝固，实现0.4～1.0mm颗粒自动分级，提高烟酰胺良好的分散性；

h、干燥：将步骤h中的颗粒放入干燥机中进行干燥；

i、筛选：将干燥好的颗粒放置筛选机中进行筛选；

j、成品：将筛选出的产品进行抽真空，封口。

本发明的第二个目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种烟酰胺生产设备，本发明解决的技术问题是如何提高烟酰胺的产品质量。

本发明的第二个目的可通过下列技术方案来实现：一种烟酰胺生产设备，包括分离装置和反应罐，其特征在于，所述的分离装置,包括底座，所述的底座上设有一能将发酵液分离出不同大小粒子的分离筒，所述的分离筒横向固定在底座上，分离筒的一端具有进液口，分离筒的另一端具有出液口，所述的分离筒内从进液口到出液口依次设有过滤膜一、过滤膜二、过滤膜三和过滤膜四，分离筒的外壁上开设有若干排渣孔一，分离筒的一侧设有一用于储存废渣的中转箱，中转箱与分离筒之间设有排渣管和若干与排渣孔一相对应的排渣支管，若干排渣孔一与若干排渣支管的一端一一对应相连通，排渣管的一端为封闭端，排渣管的另一端为出口端，排渣管靠近封闭端的管体上开设有若干排渣孔二，若干排渣孔二与若干排渣支管的另一端一一对应相连通，中转箱具有进渣孔与出渣孔，排渣管的出口端与中转箱的进渣孔相连通，分离筒的进液口的一侧设有一能过滤发酵液中杂质的过滤筒，过滤筒内壁设有一限位环，限位环上设有一过滤网，过滤筒的外壁上部开设有一进口，过滤筒的底部开设有一出口，过滤筒的出口与分离筒的进液口通过管道二相连通，过滤筒的进口与一管道一的一端相连接，分离筒的出液口的一侧设有一储液罐，储液罐与分离筒的出液口之间通过管道三相连通，管道一的另一端连接一三通管的输入口一，三通管的输入口二通过管道四连接一菌种储存罐，三通管的输出口通过管道五连接一真空泵的输出端，真空泵的输入端通过管道六连接一无菌室，管道一的管体上开设有一回液孔，所述的回液孔靠近三通管一端，管道一的管体上还开设有一清洗孔，所述的清洗孔处于管道一的另一端与回液孔之间，中转箱的出渣孔与回液孔之间通过一出渣管相通，所述的回液孔与管道一的一端之间的管体上还设有一能冷却发酵液的冷却机构一；所述的反应罐包括罐体，所述的罐体呈圆柱形，罐体的上端设有上封头，罐体的下端设有下封头，上封头和下封头均呈半球状，上封头的顶端开设有开口一，下封头的底端开设有开口二，上封头与下封头之间设有一能加快反应液反应速度的搅拌机构，上封头的一侧还设有一监测口，监测口一侧铰接有一端盖一，上封头的另一侧设有一取样口，取样口中设有取样管，所述的罐体下半部外侧还设有一能对罐体内的反应液进行降温的冷却机构二，所述的罐体内壁上还设有一能对反应液进行加温的加热机构，罐体的一侧还开设有进料孔，所述的储液罐通过一管道七与反应罐的进料孔相连接，罐体的另一侧还开设有出气孔。

本烟酰胺生产设备,其工作原理是这样的：首先，菌种在发酵完成后储存在菌种储存罐中，菌种储存罐放置在相对高的位置，菌种储存罐中的发酵液在重力作用下随管道四流入三通管的输入口一，无菌室中的空气已经经过杀菌处理，在真空泵的作用下，空气流向三通管的输入口二，发酵液在气体的作用下从三通管的输出口流出并进入管道一中，冷却机构一对管道一进行冷却处理使发酵液降温，防止在空气输送的过程中温度过高导致菌种死亡，其次，发酵液进入过滤筒后大颗粒杂质会过滤掉，发酵液在通过管道二进入分离筒，在分离筒的过滤膜一、过滤膜二、过滤膜三和过滤膜四的过滤后，大分子的滤液将从排渣支管流出，并汇入排渣管中，储存在中转箱中，中转箱中的滤液达到一定体积后从出渣管流出，重新进入管道一中进行反复过滤分离，以到达最大分离率，然后，穿过过滤膜四的小分子滤液将随管道三流入储液罐中，通过管道七将从分离装置过滤后的滤液通入反应罐，并将去离子水、烟腈、生物催化剂水溶液等物质也通入反应罐中进行反应，最后，启动搅拌机构对反应液进行搅拌以提高反应速度，加热机构和冷却机构二对罐体内的温度进行调节，通过设置监测口，使工作人员能够观测到罐体内的反应液，通过设置取样管，使反应液进行取样检测，本烟酰胺生产设备具有提高生产效率的优点。

所述的冷却机构一包括冷却管，所述的冷却管包括本体和固定在本体两端的连接部，本体为圆筒状，连接部呈圆台状，连接部远离本体一端具有开口，开口内圈固定有防水圈，开口外圈通过环形夹紧件与管道一的管体相固定，冷却管与管道一之间形成一个冷却腔，冷却管的管体上还开设有进水孔和出水孔，冷却管的一侧设有一储水箱，储水箱一侧具有进水口，储水箱的另一侧具有出水口，储水箱的顶部具有一投放冷却剂的放置口，储水箱内还设有温度传感器，温度传感器通过若干导线连接一温度显示器，温度显示器固定在储水箱的外壁，储水箱的进水口通过水管一与进水孔相通，储水箱的出水口通过一水管二与出水孔相通，水管一上还设有流量阀一和水泵一；所述的环形夹紧件包括工作部一、工作部二和螺栓组件，工作部一包括呈半圆环状的本体一，本体一的两端均固定有连接片一，连接片一上开设有螺孔一，工作部二包括呈半圆环状的本体二，本体二的两端均固定有连接片二，连接片二上开设有螺孔二，螺孔一和螺孔二直径相同，螺孔一和螺孔二同心设置，通过螺栓组件连接螺孔一和螺孔二，本体一和本体二采用不锈钢制成，本体一和本体二内圈固定有橡胶片。储水箱中的水在水泵一的作用下从水管一流入冷却管中，然后从冷却管中流入水管二，流量阀一对水流量大小进行控制，通过观察温度显示器，人工定时对储水箱中投放冷却剂，冷却剂为市场上可买到的现有产品，如液氮、氟氯昂。

所述的清洗孔连接一清洗管一的一端，清洗管一的另一端连接一水泵二的输出端，水泵二的输入端连接一清洗管二的一端，清洗管二的另一端连接一无菌储水箱，清洗管一上还设有流量阀二。当过滤分离工作完成后，开口流量阀二，启动水泵二，对装置内的组件进行清洗，采用的水均已经灭菌处理过，确保下次分离工作在无菌环境下完成。

所述的过滤膜一的过滤孔直径为0.08μm，过滤膜二的过滤孔直径为0.06μm，过滤膜三的过滤孔直径为0.04μm，过滤膜四的过滤孔直径为0.02μm。

所述的过滤筒的上端铰接有一端盖二，端盖二顶部固定有拉手，所述的过滤网边缘固定一拉杆，拉杆顶端固定拉环；所述的管道四的管体上设有流量阀三；所述的管道五的管体上设有流量阀四；所述的出渣管上设有驱动泵一和流量阀五。

所述的搅拌机构包括转轴和支架，所述的支架截面为倒凹字型，支架与开口二之间形成一供反应液从开口二流出的通道，支架上开设一安装孔，安装孔内设有一轴承，轴承外圈固定在安装孔的内壁上，轴承的内圈与转轴的下顶端相固定，转轴的上端连接一能带动转轴转动的驱动结构，所述的驱动结构包括驱动电机、大齿轮、安装盒和转动轴，所述的大齿轮同轴固定在转轴的上顶端，大齿轮处于安装盒内，驱动电机的机体固定在安装盒顶端，驱动电机的输出轴穿设安装盒顶端并转动设置在安装盒的底部，驱动电机的输出轴中部同轴固定一小齿轮，小齿轮与大齿轮相啮合，转轴上固定有搅拌叶片和消泡浆，搅拌叶片成S型，消泡浆处于搅拌叶片上方。启动驱动电机，驱动电机转动带动小齿轮转动，小齿轮转动带动大齿轮转动，大齿轮转动带动转轴转动，转轴转动带动搅拌叶片和消泡浆转动，消泡浆对反应液中气泡具有一定消除作用，搅拌叶片对反应具有加快反应速度的作用。

所述的冷却机构二冷却筒上端具有筒口，冷却筒下端具有出料口，所述的出料口与上述罐体上的开口二通过出料管相通，罐体与冷却筒之间能形成一个封闭的冷却腔，在冷却腔的一侧上开设有与冷却腔相通的进水口，在冷却筒的底部一侧开设有与冷却腔相通的出水口，所述的进水口通过进水管与一冷水箱连通，在进水管中设有水泵三，所述的出水口通过出水管与一废水箱连通。冷水箱中的冷却水已经冷却处理过，当罐体需要降温时，通过水泵将冷水箱中的冷却水通入冷却筒中，冷却水在冷却腔中通过温度的传递对罐体进行降温，降温完成后将冷却水排出储存到废水箱中。

所述的加热机构包括U型管一、U型管二和连接管，所述的U型管一和U型管二的管体均固定在罐体的内壁上，罐体的进料孔下方设有一安装孔一，罐体的出气孔下方设有一安装孔二，U型管一的一端与安装孔一相通，U型管一的另一端与连接管的一端相通，连接管的另一端与U型管二的一端相通，U型管二的另一端与安装孔二相通，罐体的一侧设有一加热箱，加热箱子内设有导热油，加热箱具有出油口与进油口，加热箱中设有电加热管，加热箱的出油口与安装孔一通过安装管一相通，安装管一内设有驱动泵二，加热箱的进油口与安装孔二通过安装管二相通。启动电加热管，将导热油进行加热，驱动泵驱动导热油流动，导热油通过安装管一依次进入U型管一、U型管二和连接管，导热油对U型管一、U型管二、连接管具有加热作用，从而使U型管一、U型管二、连接管对反应液进行加热，加热完成后导热油通过安装管二排出。

所述的端盖一的顶部开设有一检测孔，检测孔的外圈固定有玻璃窗，端盖一远离铰接处的一端设有开关；所述的上封头内还设有照明组件，照明组件位于检测口下方，所述的照明组件为聚光灯或者冷光灯；所述的下封头内设有一温度传感器，罐体的上封头外侧固定一温度显示器，温度显示器通过导线连接温度传感器；所述的上封头一侧还设有一气压检测仪；所述的冷却筒外壁上还固定有若干限位块。能够通过玻璃窗对罐体内进行观察，根据情况也能够打开端盖一对罐体内反应液进行进一步观察，照明组件能够对罐体内进行照明，方便工作人员观察，温度传感器实时对罐体内的温度进行监测，以便调节罐体内的温度。实时对罐体内的气压监测；反应罐放置在高处，下封口穿设在墙体的孔中或者其他固定物的孔中，限位块起到防止罐体向下掉落的作用。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明通过设置冷却管、水泵一、水管一和水管二，使管道一中的液体能得到冷却，防止在空气输送的过程中温度过高导致菌种死亡。

2、本发明通过中转箱、排渣管、排渣支管、驱动泵一、出渣管、流量阀五，使分离出来的发酵液能反复过滤分离，以到达最大分离率。

3、本发明通过过滤膜一、过滤膜二、过滤膜三和过滤膜四，多次过滤分离小分子滤液，保证产品的生产的质量。

4、本发明通过设置过滤筒、过滤网、拉杆，使滤液中的可见的杂质提前能得到过滤，避免杂质影响产品的质量，并且在过滤后能够清洗过滤网，循环利用减少过滤网的更换，降低生产成本。

5、本发明通过设置无菌储水箱、水泵二和流量阀二，使设备中的组件在完成过滤分离工作后得到清洗，采用的水均已经灭菌处理过，确保下次分离工作在无菌环境下完成。

6、本发明通过设置冷却筒、水泵三、进水管、冷水箱、出水管、废水箱，具有使罐体内温度下降的优点。

7、本发明通过设置加热箱、安装管一、安装管二、驱动泵二、U型管一、U型管二和连接管，具有使罐体内温度上升的优点。

8、本发明通过设置驱动电机、转轴、搅拌叶片和消泡浆，具有加快反应液反应速度的优点。

附图说明

图1是本发明分离装置的结构示意图。

图2是本发明的过滤筒的结构示意图。

图3是本发明反应罐的结构示意图。

图4是本发明加热机构的结构示意图。

图5是本发明加热机构的局部结构示意图。

图中，1、底座；2、分离筒；3、过滤膜一；4、过滤膜二；5、过滤膜三；6、过滤膜四；7、中转箱；8、排渣管；9、排渣支管；10、过滤筒；10a、限位环；10b、端盖一；11、过滤网；12、管道一；12a、回液孔；12b、清洗孔；13、管道二；14、管道三；15、管道四；16、管道五；17、管道六；18、储液罐；19、三通管；20、真空泵；21、无菌室；22、冷却管；23、储水箱；24、水管一；25、水管二；26、水泵一；27、流量阀一；28、环形夹紧件；29、水泵二；30、无菌储水箱；31、流量阀二；32、拉杆；33、拉环；34、流量阀三；35、流量阀四；36、驱动泵一；37、流量阀五；38、菌种储存罐；39、出渣管；40、清洗管一；41、清洗管二；42、管道七；43、罐体；44、上封头；45、下封头；46、监测口；47、端盖二；48、取样管；49、进料孔；50、出气孔；51、转轴；52、支架；53、轴承；54、驱动电机；55、大齿轮；56、安装盒；57、小齿轮；58、出料管；59、冷却筒；60、出料口；61、进水管；62、水泵三；63、冷水箱；64、出水管；65、废水箱；66、U型管一；67、U型管二；68、连接管；69、加热箱；70、安装管一；71、安装管二；72、照明组件；73、温度传感器；74、温度显示器；75、气压检测仪；76、搅拌叶片；77、消泡浆；78、限位块；79、驱动泵二。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

一种烟酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：

a、菌种培养:在种子罐中装入种子培养基,种子培养基重量百分比组成：0.7-1.7％葡萄糖、0.1-0.6％酵母膏、0.05-0.09％尿素、0.06-0.1％K2HPO4、0.05-0.08％KH2PO4、0.05-0.12％MgSO4，其余为水，pH6.2-7.2，灭菌处理，接入诺卡式菌菌种，在25℃温度下不断通入无菌空气，搅拌培养72小时；

b、菌种发酵：在发酵罐中装入步骤a中5倍的质量种子培养基，且装入发酵培养基，发酵培养基重量百分比组成：0.7-1.5％葡萄糖、0.1-0.5％酵母膏、0.05-0.08％尿素、0.06-0.1％K2HPO4、0.05-0.08％KH2PO4、0.05-0.12％MgSO4，其余为水，pH6.2-7.2，灭菌处理，接入诺卡式菌菌种，在25℃温度下不断通入无菌空气，搅拌培养48小时；

c、发酵液微滤：发酵后的发酵液装入分离装置中进行分离，分离出直径小于0.02μm的滤液；

d、滤液催化水合反应：将步骤c中的滤液加入反应罐中，并加入去离子水、烟腈、生物催化剂水溶液，进行催化水合反应反应；

e、膜分离超滤：将步骤d中的反应液装入超滤机中进行膜分离；

f、浓缩：将膜分离钠滤后的滤液进行预热，然后，进行一级浓缩(包含一级蒸发器和汽液分离)，然后二级浓缩(含二级蒸发器和汽液分离)，用蒸汽保温的贮罐进行接收待用，浓缩温度控制在60～80℃，保证浓缩稳定进行，真空压力-0.07～-0.1MPa，浓缩液流量为1.5～2.0吨/小时，得到烟酰胺浓缩液(大于90％含量)650～800千克/小时，浓度达到90％以上；

g、造粒：熔融烟酰胺喷入流化床喷雾造粒塔造粒，通过控制造粒塔下部进气管中流化空气，雾化成液滴后向下喷入造粒塔内的颗粒层，雾化液滴黏附流花状态的烟酰胺颗粒表面凝固，实现0.4～1.0mm颗粒自动分级，提高烟酰胺良好的分散性；

h、干燥：将步骤h中的颗粒放入干燥机中进行干燥；

i、筛选：将干燥好的颗粒放置筛选机中进行筛选；

j、成品：将筛选出的产品进行抽真空，封口。

一种烟酰胺生产设备，包括分离装置和反应罐，如图1所示，分离装置包括底座1，底座1上设有一能将发酵液分离出不同大小粒子的分离筒2，分离筒2横向固定在底座1上，分离筒2的一端具有进液口，分离筒2的另一端具有出液口，分离筒2内从进液口到出液口依次设有过滤膜一3、过滤膜二4、过滤膜三5和过滤膜四6，分离筒2的外壁上开设有若干排渣孔一，分离筒2的一侧设有一用于储存废渣的中转箱7，中转箱7与分离筒2之间设有排渣管8和若干与排渣孔一相对应的排渣支管9，若干排渣孔一与若干排渣支管9的一端一一对应相连通，排渣管8的一端为封闭端，排渣管8的另一端为出口端，排渣管8靠近封闭端的管体上开设有若干排渣孔二，若干排渣孔二与若干排渣支管9的另一端一一对应相连通，中转箱7具有进渣孔与出渣孔，排渣管8的出口端与中转箱7的进渣孔相连通，分离筒2的进液口的一侧设有一能过滤发酵液中杂质的过滤筒10，如图2所示，过滤筒10内壁设有一限位环10a，限位环10a上设有一过滤网11，过滤筒10的外壁上部开设有一进口，过滤筒10的底部开设有一出口，过滤筒10的出口与分离筒2的进液口通过管道二13相连通，过滤筒10的进口与一管道一12的一端相连接，分离筒2的出液口的一侧设有一储液罐18，储液罐18与分离筒2的出液口之间通过管道三14相连通，管道一12的另一端连接一三通管19的输入口一，三通管19的输入口二通过管道四15连接一菌种储存罐38，三通管19的输出口通过管道五16连接一真空泵20的输出端，真空泵20的输入端通过管道六17连接一无菌室21，管道一12的管体上开设有一回液孔12a，回液孔12a靠近三通管19一端，管道一12的管体上还开设有一清洗孔12b，清洗孔12b处于管道一12的另一端与回液孔12a之间，中转箱7的出渣孔与回液孔12a之间通过一出渣管39相通，回液孔12a与管道一12的一端之间的管体上还设有一能冷却发酵液的冷却机构一；如图3所示，反应罐包括罐体43，罐体43呈圆柱形，罐体43的上端设有上封头44，罐体43的下端设有下封头45，上封头44和下封头45均呈半球状，上封头44的顶端开设有开口一，下封头45的底端开设有开口二，上封头44与下封头45之间设有一能加快反应液反应速度的搅拌机构，上封头44的一侧还设有一监测口46，监测口46一侧铰接有一端盖一10b，上封头44的另一侧设有一取样口，取样口中设有取样管48，罐体43下半部外侧还设有一能对罐体43内的反应液进行降温的冷却机构二，罐体43内壁上还设有一能对反应液进行加温的加热机构，罐体43的一侧还开设有进料孔49，储液罐18通过一管道七42与反应罐的进料孔49相连接，罐体43的另一侧还开设有出气孔50。

冷却机构一包括冷却管22，冷却管22包括本体和固定在本体两端的连接部，本体为圆筒状，连接部呈圆台状，连接部远离本体一端具有开口，开口内圈固定有防水圈，开口外圈通过环形夹紧件28与管道一12的管体相固定，冷却管22与管道一12之间形成一个冷却腔，冷却管22的管体上还开设有进水孔和出水孔，冷却管22的一侧设有一储水箱23，储水箱23一侧具有进水口，储水箱23的另一侧具有出水口，储水箱23的顶部具有一投放冷却剂的放置口，储水箱23内还设有温度传感器73，温度传感器73通过若干导线连接一温度显示器74，温度显示器74固定在储水箱23的外壁，储水箱23的进水口通过储水水管一24与进水孔相通，储水箱23的出水口通过一水管二25与出水孔相通，储水水管一24上还设有流量阀一27和水泵一26；环形夹紧件28包括工作部一、工作部二和螺栓组件，工作部一包括呈半圆环状的本体一，本体一的两端均固定有连接片一，连接片一上开设有螺孔一，工作部二包括呈半圆环状的本体二，本体二的两端均固定有连接片二，连接片二上开设有螺孔二，螺孔一和螺孔二直径相同，螺孔一和螺孔二同心设置，通过螺栓组件连接螺孔一和螺孔二，本体一和本体二采用不锈钢制成，本体一和本体二内圈固定有橡胶片。储水箱23中的水在水泵一26的作用下从储水水管一24流入冷却管22中，然后从冷却管22中流入水管二25，流量阀一27对水流量大小进行控制，通过观察温度显示器74，人工定时对储水箱23中投放冷却剂，冷却剂为市场上可买到的现有产品，如液氮、氟氯昂。

清洗孔12b连接一清洗管一40的一端，清洗管一40的另一端连接一水泵二29的输出端，水泵二29的输入端连接一清洗管二41的一端，清洗管二41的另一端连接一无菌储水箱30，清洗管一40上还设有流量阀二31。当过滤分离工作完成后，开口流量阀二31，启动水泵二29，对装置内的组件进行清洗，采用的水均已经灭菌处理过，确保下次分离工作在无菌环境下完成。

过滤膜一3的过滤孔直径为0.08μm，过滤膜二4的过滤孔直径为0.06μm，过滤膜三5的过滤孔直径为0.04μm，过滤膜四6的过滤孔直径为0.02μm。

过滤筒10的上端铰接有一端盖二47，端盖二47顶部固定有拉手，过滤网11边缘固定一拉杆32，拉杆32顶端固定拉环33；管道四15的管体上设有流量阀三34；管道五16的管体上设有流量阀四35；出渣管39上设有驱动泵一36和流量阀五37。

搅拌机构包括转轴51和支架52，支架52截面为倒凹字型，支架52与开口二之间形成一供反应液从开口二流出的通道，支架52上开设一安装孔，安装孔内设有一轴承53，轴承53外圈固定在安装孔的内壁上，轴承53的内圈与转轴51的下顶端相固定，转轴51的上端连接一能带动转轴51转动的驱动结构，驱动结构包括驱动电机54、大齿轮55、安装盒56和转动轴，大齿轮55同轴固定在转轴51的上顶端，大齿轮55处于安装盒56内，驱动电机54的机体固定在安装盒56顶端，驱动电机54的输出轴穿设安装盒56顶端并转动设置在安装盒56的底部，驱动电机54的输出轴中部同轴固定一小齿轮57，小齿轮57与大齿轮55相啮合，转轴51上固定有搅拌叶片76和消泡浆77，搅拌叶片76成S型，消泡浆77处于搅拌叶片76上方。启动驱动电机54，驱动电机54转动带动小齿轮57转动，小齿轮57转动带动大齿轮55转动，大齿轮55转动带动转轴51转动，转轴51转动带动搅拌叶片76和消泡浆77转动，消泡浆77对反应液中气泡具有一定消除作用，搅拌叶片76对反应具有加快反应速度的作用。

冷却机构二冷却筒59上端具有筒口，冷却筒59下端具有出料口60，出料口60与上述罐体43上的开口二通过出料管58相通，罐体43与冷却筒59之间能形成一个封闭的冷却腔，在冷却腔的一侧上开设有与冷却腔相通的进水口，在冷却筒59的底部一侧开设有与冷却腔相通的出水口，进水口通过进水管61与一冷水箱63连通，在进水管61中设有水泵三62，出水口通过出水管64与一废水箱65连通。冷水箱63中的冷却水已经冷却处理过，当罐体43需要降温时，通过水泵将冷水箱63中的冷却水通入冷却筒59中，冷却水在冷却腔中通过温度的传递对罐体43进行降温，降温完成后将冷却水排出储存到废水箱65中。

如图4、5所示，加热机构包括U型管一66、U型管二67和连接管68，U型管一66和U型管二67的管体均固定在罐体43的内壁上，罐体43的进料孔49下方设有一安装孔一，罐体43的出气孔50下方设有一安装孔二，U型管一66的一端与安装孔一相通，U型管一66的另一端与连接管68的一端相通，连接管68的另一端与U型管二67的一端相通，U型管二67的另一端与安装孔二相通，罐体43的一侧设有一加热箱69，加热箱69子内设有导热油，加热箱69具有出油口与进油口，加热箱69中设有电加热管，加热箱69的出油口与安装孔一通过安装管一70相通，安装管一70内设有驱动泵二79，加热箱69的进油口与安装孔二通过安装管二71相通。启动电加热管，将导热油进行加热，驱动泵驱动导热油流动，导热油通过安装管一70依次进入U型管一66、U型管二67和连接管68，导热油对U型管一66、U型管二67、连接管68具有加热作用，从而使U型管一66、U型管二67、连接管68对反应液进行加热，加热完成后导热油通过安装管二71排出。

端盖一10b的顶部开设有一检测孔，检测孔的外圈固定有玻璃窗，端盖一10b远离铰接处的一端设有开关；上封头44内还设有照明组件72，照明组件72位于检测口下方，照明组件72为聚光灯或者冷光灯；下封头45内设有一温度传感器73，罐体43的上封头44外侧固定一温度显示器74，温度显示器74通过导线连接温度传感器73；上封头44一侧还设有一气压检测仪75；冷却筒59外壁上还固定有若干限位块78。能够通过玻璃窗对罐体43内进行观察，根据情况也能够打开端盖一10b对罐体43内反应液进行进一步观察，照明组件72能够对罐体43内进行照明，方便工作人员观察，温度传感器73实时对罐体43内的温度进行监测，以便调节罐体43内的温度。实时对罐体43内的气压监测；反应罐放置在高处，下封口穿设在墙体的孔中或者其他固定物的孔中，限位块78起到防止罐体43向下掉落的作用。

本烟酰胺生产设备,其工作原理是这样的：首先，菌种在发酵完成后储存在菌种储存罐38中，菌种储存罐38放置在相对高的位置，菌种储存罐38中的发酵液在重力作用下随管道四15流入三通管19的输入口一，无菌室21中的空气已经经过杀菌处理，在真空泵20的作用下，空气流向三通管19的输入口二，发酵液在气体的作用下从三通管19的输出口流出并进入管道一12中，冷却管22对管道一12进行冷却处理使发酵液降温，防止在空气输送的过程中温度过高导致菌种死亡，其次，发酵液进入过滤筒10后大颗粒杂质会过滤掉，发酵液在通过管道二13进入分离筒2，在分离筒2的过滤膜一3、过滤膜二4、过滤膜三5和过滤膜四6的过滤后，大分子的滤液将从排渣支管9流出，并汇入排渣管8中，储存在中转箱7中，中转箱7中的滤液达到一定体积后从出渣管39流出，重新进入管道一12中进行反复过滤分离，以到达最大分离率，然后，穿过过滤膜四6的小分子滤液将随管道三14流入储液罐18中，通过管道七42将从分离装置过滤后的滤液通入反应罐，并将去离子水、烟腈、生物催化剂水溶液等物质也通入反应罐中进行反应，最后，启动搅拌机构对反应液进行搅拌以提高反应速度，U型管一66、U型管二67和冷却筒59对罐体43内的温度进行调节，通过设置监测口46，使工作人员能够观测到罐体43内的反应液，通过设置取样管48，使反应液进行取样检测，本烟酰胺生产设备具有提高生产效率的优点。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

尽管本文较多地使用了底座1；分离筒2；过滤膜一3；过滤膜二4；过滤膜三5；过滤膜四6；中转箱7；排渣管8；排渣支管9；过滤筒10；限位环10a；端盖一10b；过滤网11；管道一12；回液孔12a；清洗孔12b；管道二13；管道三14；管道四15；管道五16；管道六17；储液罐18；三通管19；真空泵20；无菌室21；冷却管22；储水箱23；储水水管一24；水管二25；水泵一26；流量阀一27；环形夹紧件28；水泵二29；无菌储水箱30；流量阀二31；拉杆32；拉环33；流量阀三34；流量阀四35；驱动泵一36；流量阀五37；菌种储存罐38；出渣管39；清洗管一40；清洗管二41；管道七42；罐体43；上封头44；下封头45；监测口46；端盖二47；取样管48；进料孔49；出气孔50；转轴51；支架52；轴承53；驱动电机54；大齿轮55；安装盒56；小齿轮57；出料管58；冷却筒59；出料口60；进水管61；水泵三62；冷水箱63；出水管64；废水箱65；U型管一66；U型管二67；连接管68；加热箱69；安装管一70；安装管二71；照明组件72；温度传感器73；温度显示器74；气压检测仪75；搅拌叶片76；消泡浆77；限位块78；驱动泵二79等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (10)

1.一种烟酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：

a、菌种培养:在种子罐中装入种子培养基,所述的种子培养基重量百分比组成：0.7-1.7％葡萄糖、0.1-0.6％酵母膏、0.05-0.09％尿素、0.06-0.1％K2HPO4、0.05-0.08％KH2PO4、0.05-0.12％MgSO4，其余为水，pH6.2-7.2，灭菌处理，接入诺卡式菌菌种，在25℃温度下不断通入无菌空气，搅拌培养72小时；

b、菌种发酵：在发酵罐中装入步骤a中5倍的质量种子培养基，且装入发酵培养基，所述的发酵培养基重量百分比组成：0.7-1.5％葡萄糖、0.1-0.5％酵母膏、0.05-0.08％尿素、0.06-0.1％K2HPO4、0.05-0.08％KH2PO4、0.05-0.12％MgSO4，其余为水，pH6.2-7.2，灭菌处理，接入诺卡式菌菌种，在25℃温度下不断通入无菌空气，搅拌培养48小时；

c、发酵液微滤：发酵后的发酵液装入分离装置中进行分离，分离出直径小于0.02μm的滤液；

d、滤液催化水合反应：将步骤c中的滤液加入反应罐中，并加入去离子水、烟腈、生物催化剂水溶液，进行催化水合反应反应；

e、膜分离超滤：将步骤d中的反应液装入超滤机中进行膜分离；

f、浓缩：将膜分离钠滤后的滤液进行预热，然后，进行一级浓缩(包含一级蒸发器和汽液分离)，然后二级浓缩(含二级蒸发器和汽液分离)，用蒸汽保温的贮罐进行接收待用，浓缩温度控制在60～80℃，保证浓缩稳定进行，真空压力-0.07～-0.1MPa，浓缩液流量为1.5～2.0吨/小时，得到烟酰胺浓缩液(大于90％含量)650～800千克/小时，浓度达到90％以上；

g、造粒：熔融烟酰胺喷入流化床喷雾造粒塔造粒，通过控制造粒塔下部进气管中流化空气，雾化成液滴后向下喷入造粒塔内的颗粒层，雾化液滴黏附流花状态的烟酰胺颗粒表面凝固，实现0.4～1.0mm颗粒自动分级，提高烟酰胺良好的分散性；

h、干燥：将步骤h中的颗粒放入干燥机中进行干燥。

i、筛选：将干燥好的颗粒放置筛选机中进行筛选；

j、成品：将筛选出的产品进行抽真空，封口。

2.一种烟酰胺生产设备，包括分离装置和反应罐，其特征在于，所述的分离装置包括底座，所述的底座上设有一能将发酵液分离出不同大小粒子的分离筒，所述的分离筒横向固定在底座上，分离筒的一端具有进液口，分离筒的另一端具有出液口，所述的分离筒内从进液口到出液口依次设有过滤膜一、过滤膜二、过滤膜三和过滤膜四，分离筒的外壁上开设有若干排渣孔一，分离筒的一侧设有一用于储存废渣的中转箱，中转箱与分离筒之间设有排渣管和若干与排渣孔一相对应的排渣支管，若干排渣孔一与若干排渣支管的一端一一对应相连通，排渣管的一端为封闭端，排渣管的另一端为出口端，排渣管靠近封闭端的管体上开设有若干排渣孔二，若干排渣孔二与若干排渣支管的另一端一一对应相连通，中转箱具有进渣孔与出渣孔，排渣管的出口端与中转箱的进渣孔相连通，分离筒的进液口的一侧设有一能过滤发酵液中杂质的过滤筒，过滤筒内壁设有一限位环，限位环上设有一过滤网，过滤筒的外壁上部开设有一进口，过滤筒的底部开设有一出口，过滤筒的出口与分离筒的进液口通过管道二相连通，过滤筒的进口与一管道一的一端相连接，分离筒的出液口的一侧设有一储液罐，储液罐与分离筒的出液口之间通过管道三相连通，管道一的另一端连接一三通管的输入口一，三通管的输入口二通过管道四连接一菌种储存罐，三通管的输出口通过管道五连接一真空泵的输出端，真空泵的输入端通过管道六连接一无菌室，管道一的管体上开设有一回液孔，所述的回液孔靠近三通管一端，管道一的管体上还开设有一清洗孔，所述的清洗孔处于管道一的另一端与回液孔之间，中转箱的出渣孔与回液孔之间通过一出渣管相通，所述的回液孔与管道一的一端之间的管体上还设有一能冷却发酵液的冷却机构一；所述的反应罐包括罐体，所述的罐体呈圆柱形，罐体的上端设有上封头，罐体的下端设有下封头，上封头和下封头均呈半球状，上封头的顶端开设有开口一，下封头的底端开设有开口二，上封头与下封头之间设有一能加快反应液反应速度的搅拌机构，上封头的一侧还设有一监测口，监测口一侧铰接有一端盖，上封头的另一侧设有一取样口，取样口中设有取样管，所述的罐体下半部外侧还设有一能对罐体内的反应液进行降温的冷却机构二，所述的罐体内壁上还设有一能对反应液进行加温的加热机构，罐体的一侧还开设有进料孔，所述的储液罐通过一管道七与反应罐的进料孔相连接，罐体的另一侧还开设有出气孔。

3.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的冷却机构一包括冷却管，所述的冷却管包括本体和固定在本体两端的连接部，本体为圆筒状，连接部呈圆台状，连接部远离本体一端具有开口，开口内圈固定有防水圈，开口外圈通过环形夹紧件与管道一的管体相固定，冷却管与管道一之间形成一个冷却腔，冷却管的管体上还开设有进水孔和出水孔，冷却管的一侧设有一储水箱，储水箱一侧具有进水口，储水箱的另一侧具有出水口，储水箱的顶部具有一投放冷却剂的放置口，储水箱内还设有温度传感器，温度传感器通过若干导线连接一温度显示器，温度显示器固定在储水箱的外壁，储水箱的进水口通过水管一与进水孔相通，储水箱的出水口通过一水管二与出水孔相通，水管一上还设有流量阀一和水泵一；所述的环形夹紧件包括工作部一、工作部二和螺栓组件，工作部一包括呈半圆环状的本体一，本体一的两端均固定有连接片一，连接片一上开设有螺孔一，工作部二包括呈半圆环状的本体二，本体二的两端均固定有连接片二，连接片二上开设有螺孔二，螺孔一和螺孔二直径相同，螺孔一和螺孔二同心设置，通过螺栓组件连接螺孔一和螺孔二，本体一和本体二采用不锈钢制成，本体一和本体二内圈固定有橡胶片。

4.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的清洗孔连接一清洗管一的一端，清洗管一的另一端连接一水泵二的输出端，水泵二的输入端连接一清洗管二的一端，清洗管二的另一端连接一无菌储水箱，清洗管一上还设有流量阀二。

5.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的过滤膜一的过滤孔直径为0.08μm，过滤膜二的过滤孔直径为0.06μm，过滤膜三的过滤孔直径为0.04μm，过滤膜四的过滤孔直径为0.02μm。

6.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的过滤筒的上端铰接有一端盖，端盖顶部固定有拉手，所述的过滤网边缘固定一拉杆，拉杆顶端固定拉环；所述的管道四的管体上设有流量阀三；所述的管道五的管体上设有流量阀四；所述的出渣管上设有驱动泵一和流量阀五。

7.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的搅拌机构包括转轴和支架，所述的支架截面为倒凹字型，支架与开口二之间形成一供反应液从开口二流出的通道，支架上开设一安装孔，安装孔内设有一轴承，轴承外圈固定在安装孔的内壁上，轴承的内圈与转轴的下顶端相固定，转轴的上端连接一能带动转轴转动的驱动结构，所述的驱动结构包括驱动电机、大齿轮、安装盒和转动轴，所述的大齿轮同轴固定在转轴的上顶端，大齿轮处于安装盒内，驱动电机的机体固定在安装盒顶端，驱动电机的输出轴穿设安装盒顶端并转动设置在安装盒的底部，驱动电机的输出轴中部同轴固定一小齿轮，小齿轮与大齿轮相啮合，转轴上固定有搅拌叶片和消泡浆，搅拌叶片成S型，消泡浆处于搅拌叶片上方。

8.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的冷却机构二冷却筒上端具有筒口，冷却筒下端具有出料口，所述的出料口与上述罐体上的开口二通过出料管相通，罐体与冷却筒之间能形成一个封闭的冷却腔，在冷却腔的一侧上开设有与冷却腔相通的进水口，在冷却筒的底部一侧开设有与冷却腔相通的出水口，所述的进水口通过进水管与一冷水箱连通，在进水管中设有水泵三，所述的出水口通过出水管与一废水箱连通。

9.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的加热机构包括U型管一、U型管二和连接管，所述的U型管一和U型管二的管体均固定在罐体的内壁上，罐体的进料孔下方设有一安装孔一，罐体的出气孔下方设有一安装孔二，U型管一的一端与安装孔一相通，U型管一的另一端与连接管的一端相通，连接管的另一端与U型管二的一端相通，U型管二的另一端与安装孔二相通，罐体的一侧设有一加热箱，加热箱子内设有导热油，加热箱具有出油口与进油口，加热箱中设有电加热管，加热箱的出油口与安装孔一通过安装管一相通，安装管一内设有驱动泵二，加热箱的进油口与安装孔二通过安装管二相通。

10.根据权利要求2所述的烟酰胺生产设备，其特征在于，所述的端盖的顶部开设有一检测孔，检测孔的外圈固定有玻璃窗，端盖远离铰接处的一端设有开关；所述的上封头内还设有照明组件，照明组件位于检测口下方，所述的照明组件为聚光灯或者冷光灯；所述的下封头内设有一温度传感器，罐体的上封头外侧固定一温度显示器，温度显示器通过导线连接温度传感器；所述的上封头一侧还设有一气压检测仪；所述的冷却筒外壁上还固定有若干限位块。