CN106905465A - 一种树脂的制造方法，该树脂和使用该树脂的水性墨 - Google Patents

一种树脂的制造方法，该树脂和使用该树脂的水性墨 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水性墨用树脂的制造方法，包括以下步骤：在引发剂和搅拌的存在下，按照特定的比例，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和苯乙烯分散在溶剂中；体系均匀稳定后，在特定的温度下，进行反应；反应结束后得到白色乳液状树脂。该水性墨用树脂及用该水性墨用树脂制备的水性墨产品，能够改善和提高普通水性墨的耐水性和光泽性。同时提供通过前述方法获得的数值以及通过将上述的树脂、颜料、分散剂、pH调节剂和任选的其它添加剂制作获得的水性墨。

Description

一种树脂的制造方法，该树脂和使用该树脂的水性墨
技术领域
本发明涉及墨水领域，具体涉及一种树脂的制造方法，以及该树脂和使用该树脂的水性墨。
背景技术
水性墨具有无毒、环保、健康等特点，近年来应用范围在不断扩大，在一些家具、办公场所、儿童玩具等的装饰方面，由于零VOC的排放，深受使用者的青睐，目前市场占有量越来越大。
在水性墨中，水性高分子树脂是水性墨最主要的组成部分，它在水性墨中起着连接料的作用，对墨水的粘度、附着力、光泽、干燥以及印刷适应性都有很大的影响。在国内，常用松香改性的马来酸树脂做连接料来制作墨水，但此种墨水仅能用于印刷一般纸箱，满足不了中、高档包装印刷所要求的光泽和耐水性；氨基甲酸乙酯树脂具有良好的稳定性，但印刷适应性略差一些；后来发展的还有用苯乙烯改性马来酸树脂、水性氨基树脂、水性醇酸树脂以及聚乙烯醇和羧甲基纤维素等，这些高分子树脂一般均含有羧基、羟基和胺基等亲水基团，经过特定的工艺处理，成为完全溶于水的树脂，可以作为水性墨的连接料；然而这些由于较强的亲水基团，如果不采用进一步交联等处理，墨水印刷后的耐水性不好。因此，研究开发优异的水性墨用树脂，对提高和改善水性墨的性能起着非常重要的作用。
发明内容
鉴于上述状况，本发明的目的是提供一种树脂的制造方法，该树脂和使用该树脂的水性墨，能够改善和提高普通水性墨的耐水性和光泽性。
为达上述目的，本发明采取的具体技术方案如下：
一种树脂的制造方法，包括以下步骤：在引发剂和搅拌的存在下，按照特定的比例，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和苯乙烯分散在溶剂中；体系均匀稳定后，在特定的温度下，进行合成反应；合成反应结束后得到白色乳液状树脂。
在本发明一种树脂的制造方法中，相对于树脂总量，
甲基丙烯酸甲酯的投入量为10-20质量％，
丙烯酸丁酯的投入量为5-15质量％，
丙烯酸的投入量为1-5质量％，
甲基丙烯酸羟乙酯的投入量为5-10质量％，
甲基丙烯酸缩水甘油酯的投入量为5-10质量％，
苯乙烯的投入量为5-15质量％，
溶剂为30-65质量％。
在本发明一种树脂的制造方法中，所述温度为60-75℃。
在本发明一种树脂的制造方法中，所述溶剂是水。
在本发明一种树脂的制造方法中，所述引发剂是水溶性引发剂。
在本发明一种树脂的制造方法中，所述引发剂的用量占单体总量的2-5％。
本发明的树脂通过上述树脂的制造方法来获得。
本发明的水性墨通过将上述的树脂、颜料、分散剂、pH调节剂和任选的其它添加剂来制作。
发明的效果
本发明的目的是提供一种水性墨用树脂的制造方法，通过调整了甲基丙烯酸价值和苯乙烯在树脂中的重量百分比，以及软硬单体比例的合理设计，用该水性墨用树脂制备水性墨产品，改善和提高普通水性墨的耐水性，涂膜柔韧性和光泽性。
具体实施方式
下文中，具体地说明本发明。
本发明的树脂的制造方法是在引发剂和搅拌的存在下，按照特定的比例，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和苯乙烯分散在溶剂中；体系均匀稳定后，在特定的温度下，进行反应；反应结束后得到白色乳液状树脂。
在本发明的树脂的制造方法中，相对于全部单体的总量，所述甲基丙烯酸甲酯的投入量为10-20质量％，优选10-15质量％；
所述丙烯酸丁酯的投入量为5-15质量％，优选5-12质量％；
所述丙烯酸的投入量为1-5质量％，优选1-3质量％；
所述甲基丙烯酸羟乙酯的投入量为5-10质量％，优选5-12质量％；
所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的投入量为5-10质量％，优选5-8质量％；
和所述苯乙烯的投入量为5-15质量％。优选5-12质量％；
在本发明的树脂的制造方法中，所述温度为60-75℃。从反应速率和树脂合成稳定性的角度考虑，合成温度优选65-70℃；
在本发明的树脂的制造方法中，所述溶剂是水，由于是水性墨，主要的溶剂选择用水；
在本发明的树脂的制造方法中，所述引发剂是水溶性引发剂，相对于单体的总质量，添加量为2-5质量％；具体的实例包括过硫酸铵，过硫酸钾，偶氮二异丁脒盐酸盐，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，偶氮二异丙基咪唑啉等，其中优选过硫酸铵，过硫酸钾。
在本发明的树脂的制造方法中，所述全部单体与所述水的比，即所述全部单体/水是30/70-65/35，从考虑到树脂在合成过程中的粘度控制，优选全部单体/水30/70-55/45。
本发明的树脂通过上述树脂的制造方法来获得。
本发明的水性墨通过将上述的树脂、颜料、分散剂、pH调节剂和任选的其它添加剂来制作，是将树脂、颜料、分散剂、pH调节剂和任选的其它添加剂按配比溶解在水中，搅拌均匀，进行高速搅拌30-60min，搅拌转速为800-1200r/min，形成预分散液。再将预分散液转移到球磨机中，球磨2-8h，对所得分散液用500nm微孔滤膜进行过滤，灌装，包装，得到水性墨水。
在本发明的水性墨中，所述的颜料可以为有机颜料，也可以为无机颜料，从色泽饱和度和树脂对颜料的润湿性方面考虑，优选无机颜料；
在本发明的水性墨中，所述的分散剂为非离子型高分子分散剂和超分散剂中的一种或几种，其中非离子型高分子分散剂的具体实例有烷基酚聚氧乙烯醚缩合物，脂肪醇聚氧乙烯醚缩合物，多元醇聚氧乙烯醚；超分散剂又名超级分散剂，一种特殊的表面活性剂，分子结构含有两个在溶解性和极性上相对的基团，其中一个是较短的极性基，称为亲水基，其分子结构特点使其很容易定向排列在物质表面或两相界面上，降低界面张力，对水性分散体系有很好的分散效果，从分散效率和稳定性方面考虑，优选超分散剂；
在本发明的水性墨中，所述的pH调节剂的作用主要是调节水性墨的pH值控制在7-10之间，防止喷头被酸性接枝腐蚀，选自由氨水，三乙醇胺，乙二胺组成组中的一种，优选三乙醇胺；
在本发明的水性墨中，所述的其他添加剂包括流平剂，消泡剂；流平剂能促使树脂连接剂在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜，能有效降低涂饰液表面张力，提高其流平性和均匀性，流平剂主要选自改性丙烯酸共聚物混合溶液；消泡剂主要是降低墨的表面张力，可以选自乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷，聚醚改性有机硅化合物等，优选聚醚改性有机硅化合物；
实施例
实施例1
1)将10g甲基丙烯酸甲酯，15g丙烯酸丁酯，1g丙烯酸，10g甲基丙烯酸羟乙酯，5g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5g苯乙烯和2.3g过硫酸铵加入到54g水中，高速乳化2小时，然后升温到65℃，开始反应，反应完成后得到白色乳液状树脂。
2)将50g树脂，15g无机红色颜料，5g超分散剂，3g三乙醇胺，0.5g消泡剂和1g流平剂加入到搅拌罐中，搅拌均匀，进行高速搅拌30min，转速为800r/min，形成预分散液。再将预分散液转移到球磨机中，球磨4h，补加水待测粘度为5～15mpa.s之间，倒出分散液，对所得分散液用500nm微孔滤膜进行过滤，灌装，包装，得到水性墨水；所得墨水耐水性好，光泽亮丽，颜色鲜艳。
实施例2
1)将20g甲基丙烯酸甲酯，5g丙烯酸丁酯，2g丙烯酸，5g甲基丙烯酸羟乙酯，10g甲基丙烯酸缩水甘油酯，6g苯乙烯和0.96g过硫酸铵加入到52g水中，高速乳化2小时，然后升温到65℃，开始反应，反应完成后得到白色乳液状树脂。
2)将50g树脂，15g无机红色颜料，5g超分散剂，3g三乙醇胺，0.5g消泡剂和1g流平剂加入到搅拌罐中，搅拌均匀，进行高速搅拌60min，转速为1200r/min，形成预分散液。再将预分散液转移到球磨机中，球磨4h，补加水待测粘度为5～15mpa.s之间，倒出分散液，对所得分散液用500nm微孔滤膜进行过滤，灌装，包装，得到水性墨水；所得墨水耐水性好，光泽亮丽，颜色鲜艳。。所得墨水耐水性好，光泽亮丽，颜色鲜艳。
实施例3
1)将12g甲基丙烯酸甲酯，8g丙烯酸丁酯，5g丙烯酸，6g甲基丙烯酸羟乙酯，6g甲基丙烯酸缩水甘油酯，15g苯乙烯和1.3g过硫酸钾加入到48g水中，高速乳化2小时，然后升温到65℃，开始反应，反应完成后得到白色乳液状树脂。
2)将30g树脂，15g无机黄色颜料，5g烷基酚聚氧乙烯醚缩合物，3g三乙醇胺，0.5g消泡剂和1g流平剂加入到搅拌罐中，搅拌均匀，进行高速搅拌60min，搅拌转速为1000r/min，形成预分散液。再将预分散液转移到球磨机中，球磨8h，补加水待测粘度为5～15mpa.s之间，倒出分散液，对所得分散液用500nm微孔滤膜进行过滤，灌装，包装，得到水性墨水；所得墨水耐水性好，光泽亮丽，颜色鲜艳。
实施例4
1)将12g甲基丙烯酸甲酯，8g丙烯酸丁酯，5g丙烯酸，6g甲基丙烯酸羟乙酯，6g甲基丙烯酸缩水甘油酯，15g苯乙烯和1.3g过硫酸钾加入到48g水中，高速乳化2小时，然后升温到75℃，开始反应，反应完成后得到白色乳液状树脂。
2)将30g树脂，10g无机蓝色颜料，4g超分散剂，3g三乙醇胺，0.5g消泡剂和1g流平剂加入到搅拌罐中，搅拌均匀，进行高速搅拌60min，转速为800r/min，形成预分散液。再将预分散液转移到球磨机中，球磨2h，补加水待测粘度为5～15mpa.s之间，倒出分散液，对所得分散液用500nm微孔滤膜进行过滤，灌装，包装，得到水性墨水；所得墨水耐水性好，光泽亮丽，颜色鲜艳。
实施例5
1)将10g甲基丙烯酸甲酯，5g丙烯酸丁酯，1g丙烯酸，5g甲基丙烯酸羟乙酯，5g甲基丙烯酸缩水甘油酯，5g苯乙烯和1.3g过硫酸钾加入到69g水中，高速乳化2小时，然后升温到60℃，开始反应，反应完成后得到白色乳液状树脂。
2)将30g树脂，10g无机蓝色颜料，4g超分散剂，3g三乙醇胺，0.5g消泡剂和1g流平剂加入到搅拌罐中，搅拌均匀，进行高速搅拌40min，转速为800r/min，形成预分散液。再将预分散液转移到球磨机中，球磨2h，补加水待测粘度为5～15mpa.s之间，倒出分散液，对所得分散液用500nm微孔滤膜进行过滤，灌装，包装，得到水性墨水；所得墨水耐水性好，光泽亮丽，颜色鲜艳。

Claims (10)

1.一种树脂的制造方法，包括以下步骤：在引发剂和搅拌的存在下，按照特定的比例，将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和苯乙烯分散在溶剂中；体系均匀稳定后，在特定的温度下，进行合成反应；合成反应结束后得到白色乳液状树脂。
2.如权利要求1所述的树脂的制造方法，其特征在于，相对于树脂总量，甲基丙烯酸甲酯的投入量为10-20质量％，丙烯酸丁酯的投入量为5-15质量％，丙烯酸的投入量为1-5质量％，甲基丙烯酸羟乙酯的投入量为5-10质量％，甲基丙烯酸缩水甘油酯的投入量为5-10质量％，苯乙烯的投入量为5-15质量％，溶剂为30-65质量％。
3.如权利要求2所述的树脂的制造方法，其特征在于，相对于全部单体的总量，所述甲基丙烯酸甲酯的投入量为10-15质量％；所述丙烯酸丁酯的投入量为5-12质量％；所述丙烯酸的投入量为1-3质量％；所述甲基丙烯酸羟乙酯的投入量为5-12质量％；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的投入量为5-8质量％；和所述苯乙烯的投入量为5-12质量％；溶剂为50-65质量％。
4.如权利要求1所述的树脂的制造方法，其特征在于，所述温度为60-75℃。
5.如权利要求4所述的树脂的制造方法，其特征在于，所述温度为65-70℃。
6.如权利要求1所述的树脂的制造方法，其特征在于，所述溶剂是水。
7.如权利要求1所述的树脂的制造方法，其特征在于，所述引发剂是水溶性引发剂。
8.如权利要求7所述的树脂的制造方法，其特征在于，所述引发剂的用量占单体总量的2-5％。
9.一种通过权利要求1-8任一项所述树脂的制造方法来获得的树脂。
10.一种通过将权利要求9所述的树脂、颜料、分散剂、pH调节剂和任选的其它添加剂制作获得的水性墨。
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