CN106904606A - 一种掺杂碳材料的制备方法及其制得的掺杂碳材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种掺杂碳材料的制备方法及其制得的掺杂碳材料，该制备方法包括以下步骤：(1)、将碳材料浸渍于掺杂源溶液中，得到碳材料和掺杂源的混合物；(2)、除去步骤(1)所得混合物中的溶剂，得到固相混合物；(3)、在惰性气氛下煅烧步骤(2)得到的固相混合物；(4)、将煅烧后的产物冷却，再经洗涤后干燥，得到所述掺杂碳材料，其中，所述掺杂源包括硫源或氮硫源。本发明所提供的制备方法简便易行，工艺成本低，适合大规模工业化生产。同时，制备得到的掺杂碳材料中氮、硫含量较高，导电性能优异，电化学性能很好，可应用在锂离子电池、电极等方面。

Description

一种掺杂碳材料的制备方法及其制得的掺杂碳材料
技术领域
本发明涉及一种掺杂碳材料的制备方法及其制得的掺杂碳材料，属于碳材料及其改性技术领域。
背景技术
碳材料来源丰富，廉价易得，且本身具有密度小、比表面大、导电性、热稳定性及耐腐蚀性优良等优点而被广泛应用于催化剂载体、电极材料及气体分离净化等领域。
为了进一步提高碳材料的电化学性能，本领域研究者进行了大量的研究工作并证实对碳材料进行杂原子掺杂可以有效提高碳材料的电化学性质。尤其，氮原子是研究最多的掺杂剂，其可以在六元碳晶格引入更多的缺陷点位。近年来，除了氮元素，其他比氮元素电负性低的硼、磷或与其电负性相似的硫元素等掺杂的碳材料的电催化活性研究也引起了越来越多的关注。并且由于硫具有一对孤对电子，容易极化，可以提高碳材料的化学活性。不仅如此，最近的理论计算证明：氮、硫元素的共掺杂可以带来协同效应由于电荷密度和自旋密度的重新分配。然而，目前为止，合成杂原子掺杂碳材料的方法依然非常有挑战性，亟待开发出简单的新方法。
因此，提供一种简单、工艺成本低且适合大规模工业化生产的掺杂碳材料的新型制备方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种掺杂碳材料的制备方法。
本发明的目的还在于提供由所述掺杂碳材料的制备方法制备得到的掺杂碳材料。
本发明的目的又在于提供所述掺杂碳材料作为电极材料导电剂的应用。
为达到上述目的，本发明提供一种掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、将碳材料浸渍于掺杂源溶液中，得到碳材料和掺杂源的混合物；
(2)、除去步骤(1)所得混合物中的溶剂，得到固相混合物；
(3)、在惰性气氛下煅烧步骤(2)得到的固相混合物；
(4)、将煅烧后的产物冷却，再经洗涤后干燥，得到所述掺杂碳材料；
其中，所述掺杂源包括硫源或氮硫源。
根据本发明具体的实施方案，当掺杂碳材料制备方法中所用掺杂源为硫源时，制备得到的材料为硫掺杂碳材料；当掺杂碳材料制备方法中所用掺杂源为氮硫源时，制备得到的材料为氮硫双掺碳材料。
在所述制备方法步骤(1)中浸渍为本领域常规技术手段，本申请在室温下进行浸渍，且碳材料在掺杂源溶液中混合均匀则浸渍结束。
在所述制备方法步骤(2)中，本领域技术人员可以根据所用溶剂的不同采用任何合适的方法除去步骤(1)所得混合物中的溶剂，只要保证可以实现去除溶剂的目的即可。
根据本发明具体的实施方案，在所述的制备方法中，优选地，所述碳材料包括石墨、多孔碳、碳纳米管、富勒烯、石墨烯、生焦及熟焦中的任一种。
在所述的制备方法中，优选地，所述硫源包括苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及二苄基二硫中的一种或几种的组合。
在所述的制备方法中，优选地，所述氮硫源包括硫脲。
在所述的制备方法中，优选地，掺杂源溶液所用溶剂包括乙醇或水。
在所述的制备方法中，优选地，所述掺杂源与碳材料的质量比为0.5:1-15:1。
在所述的制备方法中，优选地，所述惰性气氛包括氩气或氮气。
在所述的制备方法中，优选地，所述煅烧为300-1000℃煅烧20-600min。
在所述的制备方法中，优选地，步骤(4)具体包括以下步骤：将煅烧后的产物冷却至室温，再用温水洗涤后干燥，得到所述掺杂碳材料；
更优选地，所述温水的温度为60-100℃。
在所述制备方法步骤(4)中干燥为本领域常规技术手段，本领域技术人员可以在合适的干燥设备中采用合适的干燥工艺对产物进行干燥处理，只要保证可以实现干燥的目的即可。
本发明还提供了由上述掺杂碳材料的制备方法制备得到的掺杂碳材料，优选地，当所述掺杂碳材料为硫掺杂碳材料时，其电导率为100-80000S/cm，掺硫量为0.1-15at％；
当所述掺杂碳材料为氮硫双掺碳材料时，其电导率为100-80000S/cm，掺硫量为0.1-15at％；掺氮量为0.1-15at％。
本发明还提供了所述掺杂碳材料作为电极材料导电剂的应用。
本发明所提供的制备方法简便易行，工艺成本低，适合大规模工业化生产。同时，制备得到的掺杂碳材料中氮、硫含量较高，导电性能优异，电化学性能很好，可应用在锂离子电池、电极等方面。
附图说明
图1为本发明实施例6制备得到的氮硫双掺石墨烯的XPS谱图；
图2为本发明实施例6制备得到的氮硫双掺石墨烯的TEM图；
图3为本发明应用例中锂离子电池的倍率性能曲线图；
图4为本发明应用例锂离子电池的倍率-循环性能曲线图；
图5为本发明应用例锂离子电池在0.5C电流密度下的循环性能曲线图；
图6为本发明应用例锂离子电池在2.5C电流密度下的循环性能曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种硫掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、称取2g石墨烯浸渍于80mL，0.57mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，得到石墨烯和十二烷基苯磺酸钠的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中于90℃下除水，得到固相混合物；
(3)、将此固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于700℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到硫掺杂石墨烯1.84g。
对实施例1制备得到的硫掺杂石墨烯进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为10078S/cm；
再对本实施例制备得到的硫掺杂石墨烯进行XPS分析，分析结果表明该材料中含有硫元素，含硫量为3.12at％。
实施例2
本实施例提供了一种硫掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、称取2g碳纳米管浸渍于150mL，0.53mol/L十二烷基苯磺酸钠溶液中，得到碳纳米管和十二烷基苯磺酸钠的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中90℃除水，得到固相混合物；
(3)、将此固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于700℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到硫掺杂碳纳米管2.08g。
对实施例2制备得到的硫掺杂碳纳米管进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为306S/cm；
再对本实施例制备得到的硫掺杂碳纳米管进行XPS分析，分析结果表明该材料中含有硫元素，含硫量为0.56at％。
实施例3
本实施例提供了一种硫掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、称取2g石墨烯浸渍于80mL，0.57mol/L的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，得到石墨烯和十二烷基苯磺酸钠的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中于90℃下除水，得到固相混合物；
(3)、将此固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于800℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到硫掺杂石墨烯1.76g。
对实施例3制备得到的硫掺杂石墨烯进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为9876S/cm；
再对本实施例制备得到的硫掺杂石墨烯进行XPS分析，分析结果表明该材料中含有硫元素，含硫量为2.98at％。
实施例4
本实施例提供了一种硫掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、称取2g石墨烯浸渍于80mL，0.29mol/L的十二烷基苯磺酸钠和0.56mol/L的苯磺酸钠的混合溶液中，得到石墨烯和十二烷基苯磺酸钠、苯磺酸钠的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中90℃除水，得到固相混合物；
(3)、将此固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于700℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到硫掺杂碳纳米管1.80g。
对实施例4中制备得到的硫掺杂石墨烯进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为10983S/cm；
再对本实施例制备得到的硫掺杂石墨烯进行XPS分析，分析结果表明该材料中含有硫元素，含硫量为3.08at％。
实施例5
本实施例提供了一种氮硫双掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、称取2g碳纳米管浸渍于150mL，2.11mol/L的硫脲溶液中，得到碳纳米管和硫脲的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中90℃除水，得到固相混合物；
(3)、将所述固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于700℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到氮硫双掺碳纳米管2.08g。
对实施例5制备得到的氮硫双掺碳纳米管进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为320S/cm；
再对本实施例制备得到的氮硫双掺碳纳米管进行XPS分析，分析结果表明该材料中含有硫元素和氮元素，含硫量为0.58at％，含氮量为1.07at％。
实施例6
本实施例提供了一种氮硫双掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、称取2g石墨烯浸渍于80mL，2.02mol/L的硫脲溶液中，得到石墨烯和硫脲的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中90℃除水，得到固相混合物；
(3)、将所述固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于700℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到氮硫双掺石墨烯1.84g。
对实施例6制备得到的氮硫双掺石墨烯进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为11025S/cm；
再对本实施例制备得到的氮硫双掺石墨烯进行XPS分析，分析结果如图1所示，从图1中可以看出该材料中含有硫元素和氮元素，含硫量为3.14at％，含氮量为8.42at％。
再将本实施例制备得到的氮硫双掺石墨烯置于透射电子显微镜下观察，其TEM图如图2所示，从图2中可以看出，本实施例制备的碳材料很薄，仅有三四层左右，是优异的碳材料。
实施例7
(1)、称取2g石墨烯浸渍于80mL，2.02mol/L的硫脲溶液中，得到石墨烯和硫脲的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中90℃除水，得到固相混合物；
(3)、将所述固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于650℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到氮硫双掺石墨烯1.68g。
对实施例7制备得到的氮硫双掺石墨烯进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为9768S/cm；
再对本实施例制备得到的氮硫双掺石墨烯进行XPS分析，分析结果表明该材料中含有硫元素和氮元素，含硫量为2.88at％，含氮量为6.32at％。
实施例8
(1)、称取2g石墨烯浸渍于80mL，2.02mol/L的硫脲和溶液中，得到石墨烯和硫脲的混合物；
(2)、将混合物置于加热装置中90℃除水，得到固相混合物；
(3)、将所述固相混合物放入水平管式炉中，在氮气或氩气气氛下于800℃下煅烧1h，冷却至室温后取出；
(4)、将煅烧产物用温水(60-100℃)洗涤并置于烘箱中干燥，得到氮硫双掺石墨烯1.80g。
对实施例8制备得到的氮硫双掺石墨烯进行导电性测试，由测试结果可知，其电导率为10356S/cm；
再对本实施例制备得到的氮硫双掺石墨烯进行XPS分析，分析结果表明该材料中含有硫元素和氮元素，含硫量为3.18at％，含氮量为5.36at％。
应用例
本应用例将实施例6制备得到的掺杂石墨烯作为电极材料的导电剂，具体包括以下步骤：
1、将0.0236g实施例6制备得到的掺杂石墨烯与0.1887g碳球混合后，加入0.3370g的有机相粘结剂PVDF(以溶液的总重量为100％计，PVDF有机性粘结剂的浓度为7wt％)，再加入适量氮甲基吡咯烷酮溶液，搅拌均匀，制成正极材料，其中，碳球：掺硫石墨烯：粘结剂＝8:1:1(质量比)，正极材料制备过程中加入适量氮甲基吡咯烷酮溶液的目的是为了使导电浆料有适当的粘度。
2、将上述正极材料在铝箔上均匀涂抹，制得锂离子电池正极。在充满氩气气氛的手套箱中按电池组装工艺组装成锂离子电池，之后在充放电测试仪上进行充放电倍率性能测试，测试结果如图3-4所示。
从图3中可以看出，当充放电电压从2.0v-4.5v变化时，充放电曲线呈现很稳定的趋势。从图4中可以看出硫掺杂石墨烯作为电极材料导电剂时，正极材料在1.6C电流密度下的放电比容量达到了141mAh/g，这说明该电池具有良好的电化学性能。
3、将步骤2制备得到的电池在0.5C电流密度下，设定循环50次，其循环性能曲线图如图5所示，从图5中可以看出，循环50次后该电池的放电比容量基本维持不变，衰减变化不明显。
4、将步骤2制备得到的电池在2.5C电流密度下，设定循环50次，其循环性能曲线图如图6所示，从图6中可以看出，循环50次后该电池的放电比容量基本维持不变，并且锂电池在大电流密度下依旧有很高的容量，电化学性能优异。

Claims (10)

1.一种掺杂碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、将碳材料浸渍于掺杂源溶液中，得到碳材料和掺杂源的混合物；
(2)、除去步骤(1)所得混合物中的溶剂，得到固相混合物；
(3)、在惰性气氛下煅烧步骤(2)得到的固相混合物；
(4)、将煅烧后的产物冷却，再经洗涤后干燥，得到所述掺杂碳材料；
其中，所述掺杂源包括硫源或氮硫源；优选所述氮硫源包括硫脲。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料包括石墨、多孔碳、碳纳米管、富勒烯、石墨烯、生焦及熟焦中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫源包括苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠及二苄基二硫中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，掺杂源溶液所用溶剂包括乙醇或水。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂源与碳材料的质量比为0.5:1-15:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛包括氩气或氮气。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧为300-1000℃煅烧20-600min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)具体包括以下步骤：将煅烧后的产物冷却至室温，再用温水洗涤后干燥，得到所述掺杂碳材料；
优选地，所述温水的温度为60-100℃。
9.权利要求1-8任一项所述掺杂碳材料的制备方法制备得到的掺杂碳材料，优选地，当所述掺杂碳材料为硫掺杂碳材料时，其电导率为100-80000S/cm，掺硫量为0.1-15at％；
当所述掺杂碳材料为氮硫双掺碳材料时，其电导率为100-80000S/cm，掺硫量为0.1-15at％；掺氮量为0.1-15at％。
10.权利要求9所述的掺杂碳材料作为电极材料导电剂的应用。
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