CN106893378A - 一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种成膜乳液。一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:先用纳米硅酸钾溶液和纳米硅溶胶溶液,滴加硅烷偶联剂,制备出纳米高模数硅酸钾溶液,然后在纳米高模数硅酸钾溶液中加入纳米有机乳液进行复合并调节pH值,制备出硅酸钾基纳米复合乳液。该方法制备的硅酸钾基纳米复合乳液的成膜效果好、附着力强。

Description

一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种成膜乳液,特别是涉及一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高,科学技术的不断发展,人类对于生态环境也越来越重视。越来越多的地区把环境保护提上议事日程,环保的呼声越来越高,人们对于生态环境保护的需求也越来越强烈。
相对而言,涂料工业是一个特殊的原材料密集型的制造行业,在生产过程中,大部分有机涂料都会使用一些对人体和环境有害的原料,在生产、施工过程中会排放有害的废气、废水等,甚至施工完成后的很长一段时间内,还可能会释放出有毒有害的气体。在大家强烈呼吁保护环境的今天,涂料行业也承受了越来越多的压力,世界各国都开始专注开发研制环保型涂料。广大科学工作者越来越多的把目光投向无溶剂型涂料、粉末型涂料、水性涂料和高固体分涂料等。欧美等国家更提出“涂料无机化”理念,使得无机涂料更受青睐。
无机涂料日益得到人们的重视,有许多重要原因。第一,由于原料通常直接从自然界取材,所以资源相当丰富。以硅溶胶、硅酸盐溶液等为例,其原料来自石英质矿石,在自然界中极为丰富。第二,相对于传统有机涂料,无机涂料的生产制备过程对环境污染小,对人体危害小,能耗低,大多以水为分散介质,对生态环境和人体健康无不良影响。第三,无机涂料通常耐老化性能优异,其他一些特有的物理化学性能也是大多数有机材料难以企及的,在使用时限上可以得到有效的延长,使其经济性能显著提高。第四,无机涂料在某些特定场合更能发挥其性能优势。例如,防结露涂料,导电涂料,防霉涂料,防水涂料,无机富锌涂料等,都具有有机涂料无法比拟的优势。第五,涂料中均为无机材质,不含有机营养物质,缺乏微生物生存的必须条件,因此防霉性能特别好。第六,无机涂料因其组成和成膜机理特点具有优良的自清洁功能和透气耐水性。此外,无机涂料成本低,投资小,技术简单,也是很大的优势。
然而,无机涂料本身也存在一些不足导致其发展缓慢。例如,涂膜较脆易开裂,附着力不强,装饰效果不佳等等。为了解决无机涂料存在的不足,第一是使用纳米原材料制备出性能优异的无机涂料;第二是与少量的纳米有机乳液进行复合,制备出性能完善且危害较小的有机无机复合纳米乳液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,该方法制备的硅酸钾基纳米复合乳液的成膜效果好、附着力强。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:先用纳米硅酸钾溶液和纳米硅溶胶溶液,滴加硅烷偶联剂,制备出纳米高模数硅酸钾溶液,然后在纳米高模数硅酸钾溶液中加入纳米有机乳液进行复合并调节pH值,制备出硅酸钾基纳米复合乳液。
优选的是,所述纳米硅酸钾溶液为:纳米级硅酸钾溶解于水中,且其质量固含量为27%左右。
优选的是,所选纳米硅溶胶溶液为:纳米级二氧化硅分散于水中,且其质量固含量在26%左右。
优选的是,纳米硅溶胶溶液滴加速度是大约每10~20秒一滴,并且是匀速滴加,即每次滴加量大致相当。
优选的是,纳米高模数硅酸钾溶液的反应温度在80℃~100℃,且反应时间为1-3小时。
优选的是,调剂pH所用的碱为氢氧化钾固体或溶液。
优选的是,pH调节在11~12,pH过低,纳米高模数硅酸钾稳定性差且浑浊,PH过高时,复合过程中会出现破乳现象,不利于复合乳液的制备。
一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于包括如下具体步骤:
1)将40-50ml的纳米低模数的硅酸钾溶液倒入烧杯中,快速搅拌;
2)加入20-30ml的去离子水,温度控制在30℃~70℃之间,使得纳米低模数的硅酸钾溶液稀释分散充分,快速搅拌使溶液处于稳定的涡流状态,得到稀释分散后的纳米低模数的硅酸钾溶液;
3)在分液漏斗中加入20-30ml的纳米硅酸钾,缓慢的滴加进入稀释分散后的纳米低模数的硅酸钾溶液中,控制滴加速度平均且恒定;滴加完毕后再补充10-20ml的去离子水,得到样品;
4)在上述样品中,逐步滴加1.0ml-1.5ml硅烷偶联剂(可加适量稳定剂,稳定剂为甲基硅油);
5)全部滴加完毕后,在80℃~100℃恒温水浴锅内进行反应,保持温度和1000r/min转速,反应1-3小时;再放入90Hz数控超声波清洗器内超声一个小时左右,得到纳米高模数硅酸钾溶液;
6)反应完成后,使用氢氧化钾将制备出的纳米高模数硅酸钾溶液的pH调节到11~12,该半透明溶液即是高模数硅酸钾溶液;
7)称取10g的纳米高模数硅酸钾溶液,滴加1.0~1.5g的纳米有机乳液,匀速搅拌20分钟后制备出的乳白色溶液就是硅酸钾基纳米复合乳液。
所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
所述纳米有机乳液为纳米苯丙乳液或者纳米纯丙乳液。
本发明的有益效果是:本发明成膜效果好、附着力强。可以改善有机涂料对人体健康危害过大和单独无机涂料成膜效果差、附着力低的问题。
本发明所制备的硅酸钾基纳米复合乳液可以广泛的应用于各类涂料之中作为成膜基料使用,如保温隔热涂料、水性陶瓷涂料等,也可以单独使用制备性能更好的富锌涂料等。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,包括如下步骤:
1)将40-50ml的纳米低模数的硅酸钾溶液倒入烧杯中,快速搅拌;
2)加入20-30ml的去离子水,温度控制在30℃~70℃之间,使得纳米低模数的硅酸钾溶液稀释分散充分,快速搅拌使溶液处于稳定的涡流状态,得到稀释分散后的纳米低模数的硅酸钾溶液;
3)在分液漏斗中加入20-30ml的纳米硅酸胶溶液,缓慢的滴加进入稀释分散后的纳米低模数的硅酸钾溶液中,控制滴加速度平均且恒定;滴加完毕后再补充10-20ml的去离子水,得到样品;
4)在上述样品中,逐步滴加1.0l-1.5ml硅烷偶联剂(可加适量稳定剂,稳定剂为甲基硅油);
5)全部滴加完毕后,在80℃~100℃恒温水浴锅内进行反应,保持温度和1000r/min转速,反应1-3小时;再放入90Hz数控超声波清洗器内超声一个小时左右,得到纳米高模数硅酸钾溶液;
6)反应完成后,使用氢氧化钾将制备出的纳米高模数硅酸钾溶液的pH调节到11~12,该半透明溶液即是高模数硅酸钾溶液;
8)称取10g的纳米高模数硅酸钾溶液,滴加1.0~1.5g的纳米有机乳液,匀速搅拌20分钟后制备出的乳白色溶液就是硅酸钾基纳米复合乳液。
所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
所述纳米有机乳液为纳米苯丙乳液或者纳米纯丙乳液。
本发明的实例中所用商品名称和生产厂家
实施例1按照下表称取
实施例2按照下表称取
实施例3按照下表称取
实施例4按照下表称取
目前能够检测硅酸钾基纳米复合乳液的方法就只有将其与600目的锌粉复合制备出富锌涂料,通过富锌涂料的附着力和硬度来间接表征硅酸钾基纳米复合乳液的性能好坏。富锌涂料制备工艺是10g纳米复合乳液的基础中,加入30g锌粉,1000r/min搅拌30min。通过测试表面富锌涂料的硬度为6H,附着力为0级。这说明本发明的各项性能十分优异。
本发明各原料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。

Claims (10)

1.一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于包括如下步骤:先用纳米硅酸钾溶液和纳米硅溶胶溶液,滴加硅烷偶联剂,制备出纳米高模数硅酸钾溶液,然后在纳米高模数硅酸钾溶液中加入纳米有机乳液进行复合并调节pH值,制备出硅酸钾基纳米复合乳液。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,所述纳米硅酸钾溶液为:纳米级硅酸钾溶解于水中,且其质量固含量为27%。
3.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,所选纳米硅溶胶溶液为:纳米级二氧化硅分散于水中,且其质量固含量在26%。
4.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,纳米硅溶胶溶液滴加速度是大约每10~20秒一滴,并且是匀速滴加。
5.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,纳米高模数硅酸钾溶液的反应温度在80℃~100℃,且反应时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,调剂pH所用的碱为氢氧化钾固体或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,pH调节在11~12。
8.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于,所述纳米有机乳液为纳米苯丙乳液或者纳米纯丙乳液。
10.根据权利要求1所述的一种硅酸钾基纳米复合乳液的制备方法,其特征在于包括如下具体步骤:
1)将40-50ml的纳米低模数的硅酸钾溶液倒入烧杯中,搅拌;
2)加入20-30ml的去离子水,温度控制在30℃~70℃之间,使得纳米低模数的硅酸钾溶液稀释分散充分,搅拌使溶液处于稳定的涡流状态,得到稀释分散后的纳米低模数的硅酸钾溶液;
3)在分液漏斗中加入20-30ml的纳米硅酸胶溶液,滴加进入稀释分散后的纳米低模数的硅酸钾溶液中,控制滴加速度平均且恒定;滴加完毕后再补充10-20ml的去离子水,得到样品;
4)在上述样品中,逐步滴加1.0ml-1.5ml硅烷偶联剂;
5)全部滴加完毕后,在80℃~100℃恒温水浴锅内进行反应,保持温度和1000r/min转速,反应1-3小时;再放入90Hz的数控超声波清洗器内超声一个小时,得到纳米高模数硅酸钾溶液;
6)反应完成后,使用氢氧化钾将制备出的纳米高模数硅酸钾溶液的pH调节到11~12,该半透明溶液即是高模数硅酸钾溶液;
7)称取10g的纳米高模数硅酸钾溶液,滴加1.0~1.5g的纳米有机乳液,匀速搅拌20分钟后制备出的乳白色溶液就是硅酸钾基纳米复合乳液。
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明洁靓: "高模数硅酸钾的制备及其应用研究", 《万方学位论文》 *

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