CN106892513B - 一种页岩气压裂返排液处理回用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种页岩气压裂返排液处理回用方法，包括：a，将初始压裂返排液中的Fe2+氧化成Fe(OH)3得到氧化后的压裂返排液；b，对氧化后的压裂返排液进行水质分析；c，将氧化后的压裂返排液水质与回用配液水质要求进行对比，判断氧化后的页岩气压裂返排液中Ca2+、Mg2+浓度是否合格；d，若合格，依次对氧化后的压裂返排液进行混凝、絮凝、沉降以及过滤处理得到处理后的压裂返排液；若不合格，依次对氧化后的压裂返排液进行混凝—pH提升、离子反应、絮凝、沉降、过滤以及pH值调节处理得到处理后的压裂返排液；e，将处理后的压裂返排液直接回用配液或存贮。该方法适应页岩气压裂返排液水质变化大和回用压裂施工配液标准不一的特点，能够实现即时连续处理。
Description
技术领域
本发明涉及油气田废水循环利用技术领域，特别涉及一种页岩气压裂返排液处理回用方法。
背景技术
页岩气是赋存于页岩层中的天然气，属于非常规天然气，主要通过水力压裂的方法进行开采。水力压裂是借助高压将压裂液打入地下，对地层进行液压破碎，从而将其中的石油或天然气储备释放出来的开采方法。水力压裂施工结束后中，会有一部分液体返排回地面，这些返排回地面的液体称为压裂返排液。单口页岩气井压裂往往耗水量达到20000m3以上,完井前返排10％-50％,进入生产阶段仍以每天十到几十方量返排,持续整个气井生命周期。由于页岩气开发中往往采用“丛式井”(平台)方式进行开发，同一平台的返排量将更大。页岩气压裂返排液的处理处置已成为困扰油气开发企业的现实问题。对压裂返排液回收利用于后续压裂施工，既消化了废水，又减少了对水资源的消耗，实现了企业经济效益和社会效益的统一。
压裂返排液由于溶解地层物质等原因，往往含有一系列影响回用的成分，如返排液金属阳离子(如钙、镁、铁等)会影响阴离子型降阻剂的分散溶解降阻性能；微生物比如硫酸盐还原菌的活动不仅会产生生物垢，而且可能加剧腐蚀风险等；化学结垢则会影响气井生产，造成严重的经济损失。页岩气压裂返排液的处理回用方法必须紧密结合返排液水质和回用最低水质标准确定。页岩气压裂返排液水质和其他油气开发返排液和气田水有很大的不同，且一般随返排时间不断变化；再加上不同油服企业可能采用不同的压裂液体系，对回用配液水质要求也有很大差别。针对页岩气压裂返排液处理回用的工艺必须充分适应水质变化范围宽、出水水质要求不一的情况，且能实现返排期间即时处理以适应页岩气“工厂化”开发模式。
在实现本发明的过程中，本发明人发现现有压裂返排液处理回用技术中至少存在以下问题：大部分主要涉及油田增产常规植物胶压裂液检测或处理装置或回用方法，对页岩气开发中主要采用的滑溜水压裂液体系针对性不强，如专利申请号200910071306.5,专利申请号201010113164.7,专利申请号201010237746.6,专利申请号201210264645.7,专利申请号201310545858.1,专利申请号201310693266.4；有专利虽声明可处理页岩气压裂返排液，但处理后最终去向不明或不以回用为目标，如专利申请号201210210209.1,专利申请号201210287197.2,专利申请号201210473701.8；另有专利工艺虽声称可处理页岩气压裂返排液用于再次配置压裂液，但无法针对不断变化返排液水质进行处理程度和目标上的调整，如专利申请号201310108977.0；此外，专利申请号201110401452.7是一种滑溜水配方；专利申请号201410617945.8主要提出了一种页岩气压裂返排液回用性能评价方法和防止返排液存放期间变质的处理方法，针对返排液处理提出的直接纳滤法和反渗透法过于简单，运行成本高，且仍会产生一定量的浓液。
《页岩气压裂返排液处理工艺试验研究》(许剑，李文权.石油机械，2013年，41卷，11期)提出通过化学混凝/絮凝→电絮凝→过滤，适返排液符合重复利用要求；该工艺流程重复采用2次絮凝过程，且脱稳后水质未经沉降直接进入过滤单位，可能会造成过滤单元固体负荷过高、反洗频繁。在目前的开发实践中还有采用自然沉降→过滤截留较大颗粒后直接稀释重复配液，但该处理方式无法实现即时、连续处理，仅适合开发早期井数较少压裂施工不频繁的情况。还有的尝试采用电絮凝→斜板沉降→过滤等处理流程，主要去除页岩气压裂返排液中的胶体物质和悬浮颗粒等，但该流程对返排液尤其后期返排液中的金属阳离子基本无去除效果，因此只能回收初期返排液(约占整体返排液的10-30％左右)，无法实现返排液的大规模回收。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种页岩气压裂返排液处理回用方法，具有即时连续处理、可根据返排液水质变化和回用水质要求调整处理程度和流程、处理工艺短等特点。处理后的页岩气压裂返排液重复利用时满足压裂施工要求，减少页岩气开发对水资源的消耗，降低生产成本，保护生态环境，实现经济效益和社会效益的统一。
具体而言，包括以下的技术方案：
一种页岩气压裂返排液处理回用方法，所述处理回用方法包括以下步骤：
步骤a，对初始页岩气压裂返排液进行曝气氧化处理，将所述初始页岩气压裂返排液中的Fe2+氧化成Fe(OH)3，得到氧化后的页岩气压裂返排液；
步骤b，对所述氧化后的页岩气压裂返排液进行水质分析，所述水质分析的检测项目包括：总溶解固体含量,Ca2+浓度，Mg2+浓度，总铁含量，总悬浮固体含量，石油类含量，硫酸盐还原菌含量、腐生菌含量以及铁细菌含量；
步骤c，将所述氧化后的页岩气压裂返排液水质与回用配液水质要求进行对比，判断所述氧化后的页岩气压裂返排液中Ca2+浓度和Mg2+浓度是否合格；
步骤d，当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度合格时，依次对所述氧化后的页岩气压裂返排液进行混凝、絮凝、沉降以及过滤处理后，得到处理后的页岩气压裂返排液；
当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度不合格时，依次对所述氧化页岩气压裂返排液进行混凝—pH提升、离子反应、絮凝、沉降、过滤以及pH值调节处理后，得到处理后的页岩气压裂返排液；
步骤e，对处理后的页岩气压裂返排液进行水质分析，所述水质分析的检测项目包括总溶解固体含量、Ca2+浓度、Mg2+浓度、总铁含量、总悬浮固体含量、石油类含量、硫酸盐还原菌含量、腐生菌含量以及铁细菌含量，并将所述处理后的页岩气压裂返排液水质与所述回用配液水质要求进行对比，判断所述处理后的页岩气压裂返排液水质是否满足所述回用配液水要求，若满足要求，则将所述处理后的页岩气压裂返排液直接回用配制压裂液或者存贮等待回用。
进一步地，当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度合格时，步骤d具体为为：向所述氧化后页岩气压裂返排液中加入混凝剂进行所述混凝处理得到第一上清液；加入所述混凝剂后得到的混凝体系的pH值为6～8；向所述第一上清液中加入絮凝剂进行所述絮凝处理得到第二上清液；所述第二上清液经所述沉降处理后得到第三上清液；所述第三上清液经所述过滤处理后得到所述处理后页岩气压裂返排液。
进一步地，当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度不合格时，步骤c具体为：向所述氧化后页岩气压裂返排液中加入混凝剂以及pH提升剂进行所述混凝—pH提升处理到第四上清液；加入所述混凝剂以及pH提升剂后得到的混凝体系的pH值为9以上；向所述第四上液中加入碳酸盐进行离子反应，使所述Ca2+和Mg2+转化为沉淀，得到第五上清液；向所述第五上清液中加入絮凝剂进行所述絮凝处理得到第六上清液；所述第六上清液经所述沉降处理后得到第七上清液；所述第七上清液经所述过滤处理后得到出水；将所述出水的pH值调节至6～8.5后得到所述处理后页岩气压裂返排液。
优选地，所述混凝剂为硫酸铝、聚合氯化铝以及聚合硫酸铝中的至少一种；所述混凝剂的添加量为50～100mg/L。
优选地，所述絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺；所述絮凝剂的添加量为0.4～2mg/L。
优选地，所述pH提升剂为氧化钙、氢氧化钠或者氢氧化钾。
优选地，所述碳酸盐为碳酸钠或者碳酸钾。
优选地，所述加入混凝剂以及pH提升剂后得到的混凝体系的pH值为9～12。
优选地，向所述第五上清液中加入絮凝剂进行所述絮凝处理还得到第一污泥；所述第六上清液经所述沉降处理后还得到第二污泥；将所述第一污泥和/或所述第二污泥加入到所述第四上清液中。
优选地，所述第一污泥和/或第二污泥的添加量与所述第四上清液的质量比例为0.1～0.2:1。
优选地，所述混凝处理中，搅拌动力梯度为600～1000s-1，水力停留时间为2min以上。
优选地，所述混凝—pH提升处理中，搅拌动力梯度为600～1000s-1，水力停留时间为2min以上；所述离子反应过程中，水力停留时间为5min以上。
优选地，所述絮凝处理中，搅拌动力梯度为20～60s-1，水力停留时间为4min以上；所述沉降处理中，水力停留时间为5min以上。
优选地，步骤a中，利用表面曝气机对所述初始页岩气压裂返排液进行曝气处理。
优选地，利用斜板沉淀池进行所述沉降处理。
优选地，利用袋式过滤器进行所述过滤处理。
进一步地，在对所述初始页岩气压裂返排液进行曝气处理之前，对所述初始页岩气压裂返排液进行气液分离处理。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果：
本发明实施例针对页岩气压裂返排液水质变化大、不同压裂液配方对水质要求不同、返排液回用等待周期长短不一等特点，对现有页岩气压裂返排液处理工艺进行优化升级，提出一种适用于目前页岩气开发实践的处理回用方法。与现有工艺技术相比，本发明的有益效果表现在：根据返排液中Ca2+浓度和Mg2+浓度(或总硬度值)是否达到回用水质要求选择处理回用工艺，适应页岩气压裂返排液水质随返排时间不断变化，不同气井水质差别较大，以及回用配液水质要求不一等特点，提升了处理回用工艺的适应性。两种工艺流程共同单元多，可在一套装置上实行，根据实际情况切换，节约设备投资成本。本发明实施例的处理对象为页岩气开发中主要采用的滑溜水体系，相比较胍胶返排液工艺简单，并且不仅可用于返排初期液体的回收利用，而且还能处理生产期间Ca2+浓度和Mg2+浓度(或总硬度值)更高的返排液回用配液，提高返排液回用率。本发明实施例提供的处理回用方法可实现撬装装置连续处理，适应页岩气开发因钻井频繁导致的单一平台井数多、液量大的特点，可满足即时回用配液压裂施工需求；同时由于采用曝气氧化和固液分离能显著降低返排液中总铁含量和硫酸盐还原菌含量，从根本上消除了返排液在存储等待回用时变黑发臭变质的风险。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的页岩气压裂返排液处理回用方法的流程示意图；
图2为实施例1中页岩气压裂返排液处理回用方法的流程示意图；
图3为实施例2中页岩气压裂返排液处理回用方法的流程示意图。
附图标记分别表示：
1、初始页岩气压裂返排液；2、氧化后的页岩气压裂返排液；
3、处理后的页岩气压裂返排液；4、空气；5、混凝剂；6、絮凝剂；
7、第一上清液；8、第二上清液；9、第三上清液；
10、pH提升剂；11、碳酸盐；12、第四上清液；13、第五上清液；
14、第六上清液；15、第七上清液；16、出水；17、第一污泥；
18、第二污泥；19、稀酸。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
本发明实施例一种页岩气压裂返排液处理回用方法，参见图1，该处理回用方法包括以下步骤：
步骤a，对初始页岩气压裂返排液1进行曝气处理，将初始页岩气压裂返排液1中的Fe2+氧化成Fe(OH)3，得到氧化后的页岩气压裂返排液2；
步骤b，对氧化后的页岩气压裂返排液2进行水质分析，水质分析的检测项目包括：总溶解固体含量,Ca2+浓度，Mg2+浓度，总铁含量，总悬浮固体含量，石油类含量，硫酸盐还原菌含量、腐生菌含量以及铁细菌含量；
步骤c，将氧化后的页岩气压裂返排液2水质与回用配液水质要求进行对比，判断氧化后的页岩气压裂返排液2中Ca2+浓度和Mg2+浓度是否合格；
步骤d，当氧化后的页岩气压裂返排液2的Ca2+浓度和Mg2+浓度合格时，依次对氧化后的页岩气压裂返排液2进行混凝、絮凝、沉降以及过滤处理后，得到处理后的页岩气压裂返排液3；
当氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度不合格时，依次对氧化页岩气压裂返排液2进行混凝—pH提升、离子反应、絮凝、沉降、过滤以及pH值调节处理后，得到处理后的页岩气压裂返排液3；
步骤e，对处理后的页岩气压裂返排液3进行水质分析，水质分析的检测项目包括总溶解固体含量、Ca2+浓度、Mg2+浓度、总铁含量、总悬浮固体含量、石油类含量、硫酸盐还原菌含量、腐生菌含量以及铁细菌含量，并将处理后的页岩气压裂返排液水质与回用配液水质要求进行对比，判断处理后的页岩气压裂返排液水质是否满足回用配液水要求，若满足要求，则将处理后的页岩气压裂返排液直接回用配制压裂液或者存贮等待回用。
本发明实施例针对页岩气压裂返排液水质变化大、不同压裂液配方对水质要求不同、返排液回用等待周期长短不一等特点，对现有页岩气压裂返排液处理工艺进行优化升级，提供了一种适用于目前页岩气开发实践的处理回用方法。该处理回用方法中根据返排液中Ca2+浓度和Mg2+浓度是否达到回用水质要求选择处理回用工艺，适应页岩气压裂返排液水质随返排时间不断变化，不同气井水质差别较大，以及回用配液水质要求不一等特点，提升了处理回用工艺的适应性。本发明实施例提供的处理回用方法可实现撬装装置连续处理，适应页岩气开发因钻井频繁导致的单一平台井数多、液量大的特点，可满足即时回用配液压裂施工需求；同时由于采用曝气氧化和固液分离能显著降低返排液中总铁含量和硫酸盐还原菌含量，从根本上消除了返排液在存储等待回用时变黑发臭变质的风险。此外，本发明实施例的处理回用方法中，两种工艺流程共同单元多，可以在一套装置上实行，根据实际情况切换，有效节约设备投资成本。
需要说明的是，有些回用配液水质要求中，对单独的Ca2+浓度和Mg2+浓度没有要求，而是对总硬度值有要求，对于这类回用配液水质要求，可以直接检测氧化后的页岩气压力返排液2的总硬度值，也可以分别检测Ca2+浓度和Mg2+浓度，加和后判断总硬度值是否合格。
进一步地，在上述的处理回用方法中，当氧化后的页岩气压裂返排液2的Ca2+浓度和Mg2+浓度合格时，参见图2，步骤d具体为：向氧化后的页岩气压裂返排液2中加入混凝剂5进行混凝处理得到第一上清液7；加入混凝剂后得到的混凝体系的pH值为6～8；向第一上清液7中加入絮凝剂6进行絮凝处理得到第二上清液8；第二上清液8经沉降处理后得到第三上清液9；第三上清液9经过滤处理后得到处理后的页岩气压裂返排液3。
进一步地，在上述的处理回用方法中，当氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度不合格时，参见图3步骤d具体为：向氧化后的页岩气压裂返排液2中加入混凝剂5以及pH提升剂10进行混凝—pH提升处理到第四上清液12；加入混凝剂5以及pH提升剂10后得到的混凝体系的pH值为9以上；向第四上清液12中加入碳酸盐11进行离子反应，使Ca2+和Mg2 +转化为沉淀，得到第五上清液13；向第五上清液13中加入絮凝剂6进行絮凝处理得到第六上清液14；第六上清液14经沉降处理后得到第七上清液15；第七上清液15经过滤处理后得到出水16；将出水16的pH值调节至6～8.5后得到处理后的页岩气压裂返排液3。本领域技术人员可以理解的是，Mg2+以Mg(OH)2的形式析出，而Ca2+以CaCO3的形式析出。
进一步地，在上述的处理回用方法中，混凝剂5采用是本领域常规的混凝剂即可，例如硫酸铝、聚合氯化铝以及聚合硫酸铝等，可以采用单一的混凝剂，也可以采用多种混凝剂进行复配。混凝剂5优选聚合氯化铝。混凝剂的添加量优选为50～100mg/L，例如可以为60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L等。
进一步地，在上述的处理回用方法中，絮凝剂6可以为阴离子型聚丙烯酰胺或其他常用絮凝剂。絮凝剂6的添加量优选0.4～2mg/L，例如可以为0.5mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1mg/L、1.2mg/L、1.4mg/L、1.6mg/L、1.8mg/L等。
进一步地，在上述的处理回用方法中，pH提升剂10可以为氧化钙、氢氧化钠或者氢氧化钾。但是从成本方面考虑，优选氧化钙。
进一步地，在上述的处理回用方法中，碳酸盐11可以为碳酸钠或者碳酸钾，从成本方面考虑优选碳酸钠。碳酸盐11可以直接以固体形式加入到第四上清液12中，也可以溶于水以水溶液的形式加入到第四上清液12中。优选以水溶液的形式将碳酸盐11加入到第四上清液12中，这样有利于使Ca2+和CO3 2-充分反应。碳酸盐11的添加量由检测得到的氧化页岩气压裂返排液的Ca2+确定。需要注意的是，如果在第二混凝处理时添加的pH提升剂10为氧化钙，则碳酸盐11的添加量还要考虑氧化钙的添加量，以使Ca2+充分沉淀。
进一步地，在上述的处理回用方法中，混凝—pH提升处理时，加入混凝剂5以及pH提升剂10后得到的混凝体系的pH值优选为9～12，例如可以为9.5、10、10.5、11、11.5等。如果pH值过小，则不能使Ca2+、Mg2+充分转化为沉淀；如果pH值过大，则在后续pH值调节步骤中需要加入大量的稀酸19才能使最终净化页岩压裂返排液3的pH值达到6～8.5，导致成本增加。
进一步地，在上述的处理回用方法中，发明人发现在离子反应过程中，向离子反应体系中加入一定量的固体颗粒有利于Ca2+和Mg2+转化为沉淀。发明人认为这是由于加入的固体颗粒起到了晶核的作用。因此，为了促进Ca2+和Mg2+沉淀，同时减少净化过程中污泥的排放量，可以将絮凝处理过程中得到的第一污泥17和/或沉降处理过程中得到的第二污泥18加入到第四上清液12中。污泥的总的添加量与第四上清液12的质量比例为0.1～0.2:1。
进一步地，在上述的处理回用方法中，本领域技术人员可以理解的是，在混凝处理、混凝—pH提升处理过程中需要进行搅拌，以使混凝剂与液体充分接触。其中，第一混凝处理和第二混凝处理过程中的搅拌动力梯度优选600～1000s-1，例如可以为700s-1、800s-1、900s-1等；第一混凝处理和第二混凝处理过程中的水力停留时间应当达到2min以上，例如4min、6min、8min、10min等。
进一步地，在上述的处理回用方法中，本领域技术人员可以理解的是，两种净化工艺流程中的絮凝处理过程中也需要进行搅拌，以使絮凝剂与液体充分接触。絮凝过程中的搅拌动力梯度优选20～60s-1，例如可以为30s-1、40s-1、50s-1等；水力停留时间优选为4min以上，例如可以为6min、8min、10min等。
进一步地，在上述的处理回用方法中，离子反应过程中，水力停留时间优选为5min以上，例如可以为6min、8min、10min、12min、15min等。
进一步地，在上述的处理回用方法中，沉降处理过程中的水力停留时间为优选为5min以上，例如可以为6min、8min、10min、12min、15min等。
进一步地，在上述的处理回用方法中，步骤a中，可以采用表面曝气机向初始页岩气压裂返排液1中鼓入空气4。表面曝气机的具体类型没有严格限定，本领域常规技术手段均可，例如浮动型泵叶轮表面曝气机。
在上述的净化方法中，步骤b中，可以采用现场快速水质分析仪，例如哈希(HACH)便携式水质分析实验室的水力压裂分析组件来对氧化后的页岩气压裂返排液2进行水质分析。
进一步地，在上述的处理回用方法中，可以利用斜板沉淀池进行沉降处理。其中斜板倾角没有特殊要求，例如可以为50°、60°、70°等。
进一步地，在上述的处理回用方法中，可以利用袋式过滤器进行过滤处理，袋式过滤器占地面积小，能够节约空间。
进一步地，在上述的处理回用方法中，在向初始页岩气压裂返排液1中通入空气4之前，需要先对初始页岩气压裂返排液1进行气液分离处理。此外，在对初始页岩气压裂返排液1中进行曝气之前，还可以先对初始页岩气压裂返排液1进行沉降处理，以除去其中体积较大的颗粒，从而提高后续混凝、絮凝处理效率。
下面通过具体实验数据对本发明实施例提供的页岩气压裂返排液处理回用方法进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种页岩气压裂返排液的总硬度值合格情况下的页岩气压裂返排液处理回用方法，参见图2，该处理回用方法包括以下步骤：
步骤101，对某页岩气井压裂施工后返排第5天从井口返排出来的初始页岩气压裂返排液1进行气液分离后，利用浮动型泵叶轮表面曝气机(理论动力效率为2.6～2.8kg O2/kW·h)向其中鼓入空气4，使初始页岩气压裂返排液1中的Fe2+转化为Fe(OH)3，得到氧化后的页岩气压裂返排液2。
步骤102，利用哈希(HACH)便携式水质分析实验室的水力压裂分析组件对氧化的后页岩气压裂返排液2的水质进行检测，并与某油田服务公司页岩气压裂液配液用水标准进行对比，检测结果以及对比结果如表1所示。
表1 实施例1中水质检测结果及页岩气压裂液配液用水标准
从表1数据可以看出，本实施例中氧化后的页岩气压裂返排液2中的总铁含量、SRB含量、FB含量、TGB含量超过该油田服务公司制定的页岩气压裂液配液用水标准，而总硬度值(即Ca2+和Mg2+含量之和)符合该油田服务公司制定的页岩气压裂液配液用水标准，因此采用混凝→絮凝→沉降→过滤处理的工艺流程对氧化后的页岩气压裂返排液2进行处理，具体如下：
步骤103，向氧化后的页岩气压裂返排液2中加入聚合氯化铝进行混凝处理得到第一上清液7。其中，聚合氯化铝的添加量为80mg/L，混凝动力梯度为800s-1,水力停留时间为2min。由于氧化后页岩气压裂返排液2的pH值符合标准要求，因此不需要调节pH值。
步骤104，向第一上清液7中加入阴离子型聚丙烯酰胺进行絮凝处理得到第二上清液8。其中，阴离子型聚丙烯酰胺的添加量为0.8mg/L,絮凝动力梯度为40s-1，水力停留时间为4min。
步骤105，采用斜板沉降对第二上清液8进行沉降处理得到第三上清液9。其中，斜板倾角为60°，斜板沉降水力停留时间为10min。
步骤106，采用袋式过滤器对第三上清液9进行过滤后得到处理后页岩气压裂返排液3。其中，袋式过滤器中滤袋的孔径为20μm。
对处理后的页岩气压裂返排液3的水质进行检测，检测结果显示，净化页岩气压裂返排液3中总铁含量为0.54mg/L，SRB含量、FB含量以及TGB含量也都在检测限以下，因此处理后的页岩气压裂返排液3水质满足该油田服务公司页岩气压裂液配液用水标准，可以直接用于配制页岩气压裂液，也可以存贮后等待回用。
实施例2
本实施例提供一种页岩气压裂返排液的总硬度值不合格情况下的页岩气压裂返排液处理回用方法，参见图3，该处理方法包括以下步骤：
步骤201，对某页岩气井生产期间从井口返排出来的初始页岩气压裂返排液1进行气液分离后，利用浮动型泵叶轮表面曝气机(理论动力效率为2.6～2.8kgO2/kW·h)向其中鼓入空气，使初始页岩气压裂返排液1中的Fe2+转化为Fe(OH)3，得到氧化后的页岩气压裂返排液2。
步骤202，利用哈希(HACH)便携式水质分析实验室的水力压裂分析组件对氧化页岩气压裂返排液2的水质进行检测，并与某油田服务公司页岩气压裂液配液用水标准进行对比，检测结果以及对比结果如表2所示。
表2 实施例2中水质检测结果及页岩气压裂液配液用水标准
从表2数据可以看出，本实施例中氧化页岩气压裂返排液2中的总硬度值(即Ca2+和Mg2+含量之和)、总悬浮固体含量、石油类、SRB含量、FB含量、TGB含量均超过该油田服务公司制定的页岩气压裂液配液用水标准，因此采用混凝—pH提升→离子反应→絮凝→沉降→过滤→pH值调节的工艺流程对氧化后页岩气压裂返排液2进行进一步处理，具体如下：
步骤203，向氧化后页岩气压裂返排液2中加入聚合氯化铝以及生石灰(主要成分为氧化钙)进行第二混凝处理得到第四上清液12。其中，聚合氯化铝的添加量为60mg/L，生石灰(以Ca(OH)2计)的添加量为800mg/L，，搅拌动力梯度为800s-1，水力停留时间为2min。混凝体系的pH值为11.0,此时大部分Mg2+生成非溶解态的Mg(OH)2；
步骤204，向第四上清液12中加入碳酸钠，使Ca2+转化为CaCO3，得到第五上清液13。其中，碳酸钠的添加量为4000mg/L，碳酸钠以水溶液的形式加入；离子反应过程中搅拌动力梯度为800s-1，水力停留时间为5min。
步骤205，向第五上清液13中加入阴离子型聚丙烯酰胺进行絮凝处理得到第六上清液14。其中，阴离子型聚丙烯酰胺的添加量为4mg/L，搅拌动力梯度为40s-1,水力停留时间为5min。
步骤206，采用斜板沉降对第六上清液14进行沉降处理得到第七上清液15其中，斜板倾角为60°，斜板沉降水力停留时间为5min。
步骤207，采用袋式过滤器对第七上清液15进行过滤后得到出水16，其中，袋式过滤器中滤袋的孔径为20μm。
步骤208，对第八上清液16的水质进行检测，其pH值为11.0，总硬度值为17.4mg/L，总悬浮固体含量为4mg/L，石油类含量、SRB含量、FB含量以及TGB含量均在检测限以下。由于出水16的pH值超过了油田服务公司制定的标准，因此向第八上清液16中添加盐酸将pH值调节至7.5，从而得到处理后的页岩气压裂返排液3。添加的盐酸的质量浓度为20％，添加的盐酸的量为3.8ml/L。
此处理后的页岩气压裂返排液3水质满足页岩气压裂液配液用水标准，可以直接用于配制页岩气压裂液，也可以存贮后等待回用。
为了促进步骤204离子反应过程中CaCO3和Mg(OH)2沉淀，将步骤205絮凝处理过程中生成的第一污泥17以及步骤206沉降处理过程中生成的第二污泥18添加到第四上清液12中，第一污泥17与第二污泥18的总添加量与第四上清液12的质量的比例为0.1:1。
综上，本发明实施例提供了一种页岩气压裂返排液处理回用方法，能根据不同返排液水质和不同的回用标准调整工艺流程，具有更广泛的适用性和灵活度。，能在简单工艺流程和低运行成本的前提下有效去除页岩气压裂返排液中可能影响回用配液的的总铁、硬度离子、细菌、以及其他超标物质，使处理后的压裂返排液满足后续压裂施工要求，实现页岩气压裂返排液的回收利用，减少废水排放，节约水资源，保护环境。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种页岩气压裂返排液处理回用方法，其特征在于，所述处理回用方法包括以下步骤：
步骤a，对初始页岩气压裂返排液进行曝气处理，将所述初始页岩气压裂返排液中的Fe2 +氧化成Fe(OH)3，得到氧化后的页岩气压裂返排液；
步骤b，对所述氧化后的页岩气压裂返排液进行水质分析，所述水质分析的检测项目包括：总溶解固体含量,Ca2+浓度，Mg2+浓度，总铁含量，总悬浮固体含量，石油类含量，硫酸盐还原菌含量、腐生菌含量以及铁细菌含量；
步骤c，将所述氧化后的页岩气压裂返排液水质与回用配液水质要求进行对比，判断所述氧化后的页岩气压裂返排液中Ca2+浓度和Mg2+浓度是否合格；
步骤d，当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度合格时，依次对所述氧化后的页岩气压裂返排液进行混凝、絮凝、沉降以及过滤处理后，得到处理后的页岩气压裂返排液；
当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度不合格时，依次对所述氧化页岩气压裂返排液进行混凝—pH提升、离子反应、絮凝、沉降、过滤以及pH值调节处理后，得到处理后的页岩气压裂返排液，其中，所述离子反应为使所述Ca2+和Mg2+转化为沉淀；
步骤e，对处理后的页岩气压裂返排液进行水质分析，所述水质分析的检测项目包括总溶解固体含量、Ca2+浓度、Mg2+浓度、总铁含量、总悬浮固体含量、石油类含量、硫酸盐还原菌含量、腐生菌含量以及铁细菌含量，并将所述处理后的页岩气压裂返排液水质与所述回用配液水质要求进行对比，判断所述处理后的页岩气压裂返排液水质是否满足所述回用配液水要求，若满足要求，则将所述处理后的页岩气压裂返排液直接回用配制压裂液或者存贮等待回用。
2.根据权利要求1所述的处理回用方法，其特征在于，当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度合格时，步骤d具体为：
向所述氧化后的页岩气压裂返排液中加入混凝剂进行所述混凝处理得到第一上清液；加入所述混凝剂后得到的混凝体系的pH值为6～8；
向所述第一上清液中加入絮凝剂进行所述絮凝处理得到第二上清液；
所述第二上清液经所述沉降处理后得到第三上清液；
所述第三上清液经所述过滤处理后得到所述处理后的页岩气压裂返排液。
3.根据权利要求1所述的处理回用方法，其特征在于，当所述氧化后的页岩气压裂返排液的Ca2+浓度和Mg2+浓度不合格时，步骤d具体为：
向所述氧化后的页岩气压裂返排液中加入混凝剂以及pH提升剂进行所述混凝—pH提升处理到第四上清液；加入所述混凝剂以及pH提升剂后得到的混凝体系的pH值为9以上；
向所述第四上清液中加入碳酸盐进行离子反应，使所述Ca2+和Mg2+转化为沉淀，得到第五上清液；
向所述第五上清液中加入絮凝剂进行所述絮凝处理得到第六上清液；
所述第六上清液经所述沉降处理后得到第七上清液；
所述第七上清液经所述过滤处理后得到出水；
将所述出水的pH值调节至6～8.5后得到所述处理后的页岩气压裂返排液。
4.根据权利要求2或3所述的处理回用方法，其特征在于，所述混凝剂为硫酸铝、聚合氯化铝以及聚合硫酸铝中的至少一种；所述混凝剂的添加量为50～100mg/L。
5.根据权利要求2或3所述的处理回用方法，其特征在于，所述絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺；所述絮凝剂的添加量为0.4～2mg/L。
6.根据权利要求3所述的处理回用方法，其特征在于，所述pH提升剂为氧化钙、氢氧化钠或者氢氧化钾。
7.根据权利要求3所述的处理回用方法，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钠或者碳酸钾。
8.根据权利要求3所述的处理回用方法，其特征在于，所述加入混凝剂以及pH提升剂后得到的混凝体系的pH值为9～12。
9.根据权利要求3所述的处理回用方法，其特征在于，向所述第五上清液中加入絮凝剂进行所述絮凝处理还得到第一污泥；所述第六上清液经所述沉降处理后还得到第二污泥；将所述第一污泥和/或所述第二污泥加入到所述第四上清液中。
10.根据权利要求9所述的处理回用方法，其特征在于，所述第一污泥和/或第二污泥的添加量与所述第四上清液的质量比例为0.1～0.2:1。
11.根据权利要求2所述的处理回用方法，其特征在于，所述混凝处理中，搅拌动力梯度为600～1000s-1，水力停留时间为2min以上。
12.根据权利要求3所述的处理回用方法，其特征在于，所述混凝—pH提升处理中，搅拌动力梯度为600～1000s-1，水力停留时间为2min以上；所述离子反应过程中，水力停留时间为5min以上。
13.根据权利要求2或3所述的处理回用方法，其特征在于，所述絮凝处理中，搅拌动力梯度为20～60s-1，水力停留时间为4min以上；所述沉降处理中，水力停留时间为5min以上。
14.根据权利要求1所述的处理回用方法，其特征在于，步骤a中，利用表面曝气机对所述初始页岩气压裂返排液进行曝气处理。
15.根据权利要求2或3所述的处理回用方法，其特征在于，利用斜板沉淀池进行所述沉降处理。
16.根据权利要求2或3所述的处理回用方法，其特征在于，利用袋式过滤器进行所述过滤处理。
17.根据权利要求1所述的处理回用方法，其特征在于，在对所述初始页岩气压裂返排液进行曝气处理之前，对所述初始页岩气压裂返排液进行气液分离处理。
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