CN106890630A - 一种高吸水量核﹣壳结构变色硅胶干燥剂的制备方法 - Google Patents

一种高吸水量核﹣壳结构变色硅胶干燥剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明创造提供一种变色硅胶干燥剂的制备方法，包括下述步骤：使用中低中和度的丙烯酸钠溶液为前驱体，制备聚丙烯酸钠，并制成粉末；将聚丙烯酸钠粉末吸水至饱和，投入pH值为7±0.1的硅酸钠溶胶中，搅拌至生成硅凝胶；将表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠自硅酸钠溶胶中取出，投入水中陈化；将陈化后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠在指示剂溶液中浸染；将浸染后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠洗净烘干得到成品。本发明将硅胶均匀完整地包裹在高吸水树脂核外部，使硅凝胶的吸水量得到极大的提高。

Description

一种高吸水量核﹣壳结构变色硅胶干燥剂的制备方法
技术领域
本发明属于一种精细化工中功能材料生产工艺，特别涉及一种变色硅胶干燥剂的制备方法。
背景技术
硅胶干燥剂是一种具有高附加值和较高技术含量的指示型吸附剂。通常以具有高吸附活性的细孔硅胶为基础原料，用氯化钴等指示剂通过一定工艺结合在硅胶空隙内。硅胶的细孔结构对空气等介质中的水分有较强的吸附作用。吸收水分后，水与硅胶基体内的指示剂作用使指示剂变色。例如，使用氯化钴为指示剂时，当水与硅胶中的氯化钴结合，形成氯化钴结晶水合物，随着水的吸收量的提高，变色硅胶的颜色由蓝逐渐转变成浅红色。当吸水量达到接近饱和后，吸附能力下降。此时可以通过加热再生重复使用。
变色硅胶干燥剂的吸水量一般仅为其自身质量的约40％，在实际应用中需要频繁地对其做再生处理，因此，需要一种吸水量高的变色硅胶，以降低人工维护的成本。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提出一种高吸水量变色硅胶干燥剂的制备方法。该方法通过控制合成一种核﹣壳结构，将硅胶均匀完整地包裹在高吸水树脂核外部，使硅凝胶的吸水量得到极大的提高。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种变色硅胶干燥剂的制备方法，包括下述步骤：
S1：使用中低中和度的丙烯酸钠溶液为前驱体，制备聚丙烯酸钠，并制成粉末；
S2：将聚丙烯酸钠粉末吸水至饱和，投入pH值为7±0.1的硅酸钠溶胶中，搅拌至生成硅凝胶；
S3：将表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠自硅酸钠溶胶中取出，投入水中陈化；
S4：将陈化后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠在指示剂溶液中浸染；
S5：将浸染后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠洗净烘干得到成品。
其中，所述步骤S1中，丙烯酸钠溶液的中和度在80％以下，优选为40％-60％。优选的，所述丙烯酸钠溶液中用于中和丙烯酸钠的原料为氢氧化钠溶液。
其中，所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11：配制具有目标中和度的丙烯酸钠溶液；
S12：将交联剂加入丙烯酸钠溶液中，加热充分搅拌；
S13：将引发剂加入丙烯酸钠溶液中，搅拌后加热至反应结束，冷却，得到聚丙烯酸钠水凝胶；
S14：将制得的聚丙烯酸钠水凝胶干燥，粉碎后制成粉末。
优选的，所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11：配制具有目标中和度的丙烯酸钠溶液；
S12：将0.1﹣1g交联剂加入100g丙烯酸钠溶液中，加热至65±5℃，充分搅拌后冷却至室温；
S13：将0.05g引发剂加入到丙烯酸钠溶液中，搅拌后再将溶液升温至85±5℃直至反应结束，冷却至室温；
S14：将制得的聚丙烯酸钠水凝胶干燥，粉碎后制成粉末。
优选的，所述交联剂为N,N-亚甲基二丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸钾。
其中，所述步骤S2中，使用的聚丙烯酸钠粉末粒径范围差在200μm以下，有利于制得大小均匀的干燥剂产品。优选的粒径可以为50﹣100μm、100﹣200μm、200﹣400μm、400﹣600μm、600﹣800μm或800﹣1000μm。
其中，所述步骤S2中，硅酸钠溶胶模数为3.3±0.2，以Na2O计，Na2O含量为6±0.1wt％。
其中，所述步骤S2中，硅酸钠溶胶的pH值采用稀硫酸调节，稀硫酸浓度优选为30％±5％。
其中，所述步骤S4中，浸染前还包括将陈化后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠干燥的步骤，干燥温度优选为80±10℃。
其中，所述步骤S4中，指示剂溶液的浓度为5wt％±3wt％。
其中，所述步骤S4中，指示剂为氯化钴、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸亚铁、硫酸铜、高锰酸钾、甲基紫、刚果红或亚甲基蓝中的一种或多种。
其中，所述步骤S5中，干燥温度优选为120±10℃，干燥时间优选为4小时。
本发明的设计原理是：
本发明提出的方法中，使用硅凝胶及聚丙烯酸钠树脂共同作为吸水剂。其中，聚丙烯酸钠树脂是一种高吸水树脂，能够快速高效地吸收自身重量数百倍的水。将硅凝胶和聚丙烯酸钠树脂复合使用能够在保证干燥剂颗粒强度及变色能力的基础上明显地提高干燥剂的吸水量。
聚丙烯酸钠高吸水树脂内部含有的大量亲水基团及网状交联结构使其与水接触时能够吸附大量的水形成水凝胶。这种凝胶网络在吸水的同时还拥有优异的保水性能，在常温下即使施加压力，水也不会从高吸水树脂中逸出，并且可以重复使用。
在与硅凝胶复合使用时，使用中和度较低的丙烯酸钠溶液作为合成高吸水树脂的前驱体，高吸水树脂表面会留有大量的酸性基团。将该聚丙烯酸钠高吸水树脂投入硅溶胶时，硅酸钠溶胶在丙烯酸钠凝胶酸性表面发生水解反应(1)生成硅溶胶，硅溶胶在酸性介质中不稳定，随即发生反应(2)生成硅凝胶。最终在树脂表面形成一层连续致密的硅凝胶层，形成了一种以高吸水树脂为核，硅凝胶为壳的核﹣壳结构。
Na2SiO3+2H++H2O→HSiO4+2Na+ (1)
当核﹣壳结构硅胶干燥剂吸水时，水分会通过硅凝胶“壳”的微孔结构被吸水树脂“核”吸收，在干燥剂内部形成了微型水库，使核﹣壳结构硅胶干燥剂获得了较一般硅胶干燥剂更高的吸水量。核﹣壳结构硅胶干燥剂核的尺寸可以通过选取不同粒径的聚丙烯酸钠颗粒进行调变。核﹣壳结构硅胶干燥剂的壳的厚度可以通过改变丙烯酸钠溶液的中和度进行调变。最后，通过浸染指示剂，合成核﹣壳结构变色硅胶干燥剂，可以长效地干燥介质并指示环境的相对湿度。
相对于现有技术，本发明创具有以下优势：
1.本发明制得产品核﹣壳结构变色硅胶干燥剂的吸水量高达200﹣2500％，显著高于传统的硅胶干燥剂；
2.本发明制得产品核﹣壳结构变色硅胶干燥剂再生性能好，能够通过干燥的方式反复再生，且再生后吸水能力基本保持不变；
3.本发明制备方法能够合成含钴的蓝胶指示剂以及无钴指示剂，符合多种应用条件的要求；
4.本发明制备步骤简单，产品规格可控，易于工业放大；
5.本发明的生产原料简单、价格低廉。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明创造。实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的适用范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，所述核﹣壳结构变色硅胶干燥剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将浓度为32wt％的氢氧化钠溶液缓慢加入丙烯酸中，配置成中和度为40％的丙烯酸钠溶液；
(2)将0.2g N,N-亚甲基二丙烯酰胺加入100g丙烯酸钠溶液中，加热至65℃，搅拌1h，冷却至室温；
(3)将0.05g过硫酸钾加入到丙烯酸钠溶液中，搅拌后再将溶液升温至85℃直至反应结束，冷却至室温；
(4)将制得的聚丙烯酸钠水凝胶干燥，粉碎，筛分；
(5)取粒径为200﹣400μm的聚丙烯酸钠粉投入水中，吸水至饱和后取出，除去表面多余的水；
(6)配置模数为3.3±0.2，Na2O含量为6±0.1wt％的硅酸钠溶胶，使用30％的稀硫酸将其pH值调节至7±0.1；
(7)将吸水后的聚丙烯酸钠投入硅酸钠溶胶中，轻微搅拌30min至生成硅凝胶，再将生成的硅凝胶取出，投入水槽中陈化48h；
(8)将陈化后的硅凝胶在80℃的空气中干燥30min，再将其投入浓度为5wt％的氯化钴溶液中浸染，轻微搅拌10h；
(9)将浸染后的硅凝胶取出，洗净，再在120℃下烘干24h得到成品；
(10)将硅凝胶干燥剂暴露于湿度为80％的空气中吸水至饱和，测量硅凝胶干燥剂的吸水量，吸水饱和后的硅凝胶干燥剂通过在120℃的烘箱中干燥4小时再生。
测试结果如表1所示。
实施例2
同施例1，区别在于使用的丙烯酸钠溶液中和度为50％，N-羟甲基丙烯酰胺的用量为0.4g，聚丙烯酸钠粉的粒径为600﹣800μm，选用1wt％甲基紫，10wt％乙醇的水溶液作代替氯化钴溶液剂溶液染色。
测试结果如表1所示。
实施例3
同施例1，区别在于使用的丙烯酸钠溶液中和度为60％，N-羟甲基丙烯酰胺的用量为0.4g，聚丙烯酸钠粉的粒径为600﹣800μm，选用1wt％刚果红，10wt％乙醇，30wt％硫酸铁铵的水溶液作代替氯化钴溶液剂溶液染色。
测试结果如表1所示。
表1
实施例的结果表明，使用本发明方法制备的核﹣壳结构变色硅胶干燥剂对湿度敏感，吸水量达200﹣2500％。且产物为球状颗粒，颜色大小均一，可应用与规模化连续生产。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种变色硅胶干燥剂的制备方法，包括下述步骤：
S1：使用中低中和度的丙烯酸钠溶液为前驱体，制备聚丙烯酸钠，并制成粉末；
S2：将聚丙烯酸钠粉末吸水至饱和，投入pH值为7±0.1的硅酸钠溶胶中，搅拌至生成硅凝胶；
S3：将表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠自硅酸钠溶胶中取出，投入水中陈化；
S4：将陈化后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠在指示剂溶液中浸染；
S5：将浸染后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠洗净烘干得到成品。
2.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，丙烯酸钠溶液的中和度在80％以下，优选为40％-60％。优选的，所述丙烯酸钠溶液中用于中和丙烯酸钠的原料为氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11：配制具有目标中和度的丙烯酸钠溶液；
S12：将交联剂加入丙烯酸钠溶液中，加热充分搅拌；
S13：将引发剂加入丙烯酸钠溶液中，搅拌后加热至反应结束，冷却，得到聚丙烯酸钠水凝胶；
S14：将制得的聚丙烯酸钠水凝胶干燥，粉碎后制成粉末。
优选的，所述步骤S1具体包括如下步骤：
S11：配制具有目标中和度的丙烯酸钠溶液；
S12：将0.1﹣1g交联剂加入100g丙烯酸钠溶液中，加热至65±5℃，充分搅拌后冷却至室温；
S13：将0.05g引发剂加入到丙烯酸钠溶液中，搅拌后再将溶液升温至85±5℃直至反应结束，冷却至室温；
S14：将制得的聚丙烯酸钠水凝胶干燥，粉碎后制成粉末。
优选的，所述交联剂为N,N-亚甲基二丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，使用的聚丙烯酸钠粉末粒径范围差在200μm以下，有利于制得大小均匀的干燥剂产品。优选的粒径可以为50﹣100μm、100﹣200μm、200﹣400μm、400﹣600μm、600﹣800μm或800﹣1000μm。
5.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，硅酸钠溶胶模数为3.3±0.2，以Na2O计，Na2O含量为6±0.1wt％。
6.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，硅酸钠溶胶的pH值采用稀硫酸调节，稀硫酸浓度优选为30％±5％。
7.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，浸染前还包括将陈化后的表面生成有硅凝胶的聚丙烯酸钠干燥的步骤，干燥温度优选为80±10℃。
8.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，指示剂溶液的浓度为5wt％±3wt％。
9.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，指示剂为氯化钴、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸亚铁、硫酸铜、高锰酸钾、甲基紫、刚果红或亚甲基蓝中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的变色硅胶干燥剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，干燥温度优选为120±10℃，干燥时间优选为4小时。
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