CN106885828A - 一种自动沉淀滴定仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及分析测试仪器领域，是一种能够自动进行沉淀滴定的设备，包括数控微量进样、电子检测传感、中央控制与处理和触控面板四个功能模块。工作原理及性能特点：采用微量注射进样器将标准滴定液注入检测微管中，以电容耦合非接触电导传感器实时监测并记录检测微管中电导率响应信号，其拐点即滴定终点，处理器根据达到滴定终点所耗时长及标准滴定液浓度自动计算出被滴定样品中目标离子浓度。检测传感器与被滴定液无接触，无虞污染及钝化，因而不但寿命长，重现性好，而且免电极清洗处理步骤；滴定反应容器采用内径0.5mm的非导电材料管，可完成少至100μL被检测液的滴定。本发明具有操作简便、设备结构紧凑、便携性好、使用成本低等显著特点。

Description

一种自动沉淀滴定仪

技术领域

本发明涉及分析测试仪器领域，具体地涉及一种自动沉淀滴定仪，是能够自动滴定微量样品并进行结果计算、输出/存储的智能仪器。

背景技术

化学及生物化学中，可定量进行的沉淀反应很多。由于传统的滴定分析基本上依靠采用光学(彭速标，郑建国，翟翠萍，张震坤，钟志光，卢振国，黄文娴，陈谷峰，沈文洁和莫蔓，自动光度滴定系统及其发展，广东化工，2009，36(5)，172；H.-S.Ba，H.Hwang and I.-Y.Eom，Argentometric titration apparatus with a light emitting diode-based nephelometric detection system，B.Kor.Chem.Soc.，2015，36(11)，2725)或离子选择性电极(V.A.Burakhta and S.S.Sataeva，Semiconductor gallium arsenide electrodes for the argentometric titration of chlorides with si lver nitrate in natural samples，J.Anal.Chem.，2014，69(11)，1079；Z.Stanic and T.Dimic，Natural mineral pyrite and analytical application thereof in precipitation titrations in non-aqueous solvents，New J.Chem.，2013，37，3612；战永复，孟昭仁和王凤芝，示波-银量法及其应用，分析化学，2000，28(2)255)方法判定滴定终点，而可选的光学指示剂和离子选择性电极种类有限，所以目前应用于沉淀滴定的方法并没有得到广泛研究与应用。

电导法测定化学和生物化学反应液变化无需指示剂，也不用离子选择性电极，因而具有较好的广谱适用性，目前在滴定检测领域的应用也得到了研究(B.V.de Noronha，M.A.P.Papi，M.F.Bergamini and L.H.Marcolino-Junior，A simple and precise determination of diltiazem hydrochloride by simultaneous conductometric and potentiometric detection，Curr.Pharm.Anal.，2014，10，203)。但是，现有的电导法都基于接触性电极，滴定反应所形成沉淀很容易吸附在工作电极表面形成污染(L.Falciola，P.R.Mussini，S.Trasatti and L.M.Doubova，Specific adsorption of bromide and iodide anions from nonaqueous solutions on controlled-surface polycrystalline silver electrodes，J.Electroanal.Chem.，2006，593，185；Z.Stanic and T.Dimic，Natural mineral pyrite and analytical appl ication thereof in precipitation titrations in non-aqueous solvents，New J.Chem.，2013，37，3612)，因而极大影响电极的灵敏度和重现性。虽然合适的电极处理过程可以降低这种风险，但不可避免增加了操作成本。

本专利采用不与反应液接触的电容耦合非接触电导传感器测定并记录沉淀滴定过程，可以做到微量样品的检测，目前在SooPAT专利搜索网站上尚未见到相关专利。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种沉淀滴定测定方法，利用本发明装置和方法可以自动滴定微量待测样品，具有监测和记录滴定过程并自动计算、输出滴定结果的功能。

本发明工作原理：沉淀反应造成被滴定液表观电导率的变化，其拐点处值即滴定终点。采用电感耦合非接触电导传感器监测、记录被滴定液的电导变化值，根据滴定终点时标准液加入量计算待测液原目标离子浓度。

本发明具体实现步骤：在控制中心指令下，可调微量注射进样器准确加如标准液；电容耦合非接触电导传感器实时监测反应溶液电导信息变化；将电导变化信息耦合标准液滴加量，经计算处理后得到待测定溶液目标离子浓度并自动输出、存储。

本发明仪器和方法与现有技术对比的有益效果：

(1)自动化程度高，操作简便：自动定时定量进样，自动信号采集，自动信号处理，自动计算滴定结果并报告、存储。

(2)滴定结果不受待测样品的浑浊度影响，因而可免该前处理步骤。

(3)无电极污染损耗风险，无需电极处理步骤，维护简便。

(4)可以精确滴定低至100μL的待测样品溶液。

(5)不但自动计算滴定结果，而且实时记录滴定进程，因而还可用于滴定反应动力学研究。

附图说明

图1：本发明结构示意图：1标准液储存瓶，2可调微量注射进样器，3滴定反应管(内径0.5mm)，4电容耦合非接触电导电极，5能源及通讯线，6中央芯片，7触控面

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的内容作进一步的解释。但本发明的保护范围不受实施例任何形式上的限制。

实施例以0.2mol/L的AgNO₃为标准液滴定约0.01mol/L的HCl溶液样品。

步骤一、向标准液储存瓶中加入0.2mol/L的AgNO₃约10.0mL。

步骤二、开主机电源，选择支持语言为“中文”，设定快速进样量为0.5mL并运行，使标准液充满微量注射进样器整个回路。

步骤三、点击定时定量键，设定注射参数分别为60s/脉冲和2μL/次。

步骤四、点击电容耦合非接触电导传感器参数设定键，选择激励电压12V、激励频率2.0MHz、记录周期1s。

步骤五、点击延伸设定，选择电导率变化拐点后再延伸滴定240s。

步骤六、用微量进样器向滴定反应管内注入0.002mol/L的HCl标准溶液。

步骤七、点击运行，测定达到滴定终点时所耗时长。

步骤八、电导率变化拐点出现240s后，进样和滴定记录停止。清除反应混合液并清洗滴定反应管。然后按照步骤六和步骤七相同方法分别测定滴定0.004、0.008、0.012、0.016mol/LHCl标准溶液所耗时长。

步骤九、根据步骤六至步骤八测定结果建立工作曲线，回归方程为T(s)＝25997C(mol/L)+24.226，相关系数R²＝0.9992。

步骤十、向滴定反应管内注入待检测液，按照上述制定工作曲线相同的操作方法测定出到达滴定终点时所耗时长。

步骤十一、选择应用所建立工作曲线计算待测液中HCl的浓度，得到测定结果。然后选择保存。

Claims (4)

1.一种自动沉淀滴定仪，其特征在于它包括标准液储存瓶(1)、微量注射进样器(2)、滴定反应微管(3)、电子检测传感器(4)、能源及通讯线(5)、中央处理器(6)和触控面板(7)；在中央处理器指令下，自动完成滴定液进样、高频信号输入、电导响应信号采集与放大、滴定曲线记录、结果计算与报告整个过程。

2.根据权利要求1所述的一种自动沉淀滴定仪，其特征在滴定过程及结果的信号采集由电容耦合非接触电导传感器完成。

3.根据权利要求1所述的一种自动沉淀滴定仪，其特征在于可以滴定少至100μL的微量样品。

4.根据权利要求1所述的一种自动沉淀滴定仪，其特征在于用作滴定反应微管的非导电材料可以是玻璃、塑料、石英和陶瓷。