CN106880568A - 一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征是：将洗净自然晾干后，置于烘箱中于105~115℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为25～50目的原料粉末；以65%~75%乙醇为浸提液，将原料粉末和浸提液按1:15~1：25的质量比混合后超声提取时间为20‑35min装入浸出罐，在60~80℃条件下浸提45‑60min，提取次数为3次；然后合并提取液，进行过滤减压蒸发回收浸提液，压力为‑1~‑0.8MPa，蒸发温度为35~40℃；蒸发分离掉醇后的溶液就是面膜所用的白芨提取液。本发明的生产工艺过程简单，工艺路线短，整个生产过程以乙醇溶液为主，没有有毒、有害物质，后续处理方便，且生产设备简单，容易扩大规模进行工业化生产，生产成本较低。

Description

一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种白芨有效成分提取方法，特别是一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法。适用添加于膏类、霜类、乳类化妆品。
背景技术
白芨为兰科植物白芨的茎块，其味苦、干淫、性微寒主要成分含粘胶。白芨中富含多糖，研究表明白芨多糖具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化等生物学活性。作为天然高分子材料，白芨多糖还有功能缓释性、局部滞留性、自身降解性、无刺激性、无毒副作用廉价易得等特性，在药物制备过程中其应用越来越受到重视。从白芨中提取的中性多糖具有明显的清除自由基的能力，随着多糖浓度的升高，其清除作用也逐渐增强，呈现量效关系。相对而言，其清除活性较维生素E高，因此，将白芨胶加入抗衰老营养化妆品中，可补充肌肤营养，消除体内过量的自由基、延缓肌肤衰老。
目前对于白芨多糖的提取方法主要有水提法、碱水提法、纤维素酶解法、超声波进行提取等方法。但是水提法和碱水提法有很多缺点，如耗时长、提取效率低、提取成分不纯等；纤维素酶解法需要先除蛋白，增加到了工艺的复杂程度且萃取过程中易造成多糖的损失。超声波提取法作为一种新型的提取方法，能够更有效的提高有效部位提取率，耗时短，提取效率快，工艺简单，适宜大规模生产但是该方法重现性差难以将有效成分全部萃取出来。
基于此，我们成功并有效的将超声波提取技术与浸提技术联合应用于白芨的提取上，并有明显成效。
发明内容
本发明主要是为了代替水提法、碱提法等方法对白芨中有效成分提取效率低、耗时时间长及提取不充分等缺陷，提供一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法。
本发明所采用的技术方案是一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法其特征在于包括如下步骤：（1）将白芨洗净自然晾干后，置于烘箱中，控制烘箱温度为80~130℃后，将白木瓜烘干，烘干后用组织粉碎机粉碎成10～80目的原料粉末；（2）以醇-水为浸提液，将原料粉末和浸提液按1:2~15的质量比后在30-55℃条件下，超声提取15-40min；（3）将超声提取后的混合液装入浸出罐后，用水蒸气控制浸提温度为35~85℃，浸提时间为1~4h；（4）浸提后将混合体系经过减压抽虑得到浸提液，将剩余的固体再次浸提1~4次，浸提时间为1~4 h，减压抽虑得到浸提液；（5）将浸提液合并后经过减压蒸发回收浸提液，并对浸提液进行浓缩，蒸发回收所用的压力为-1.5~-0.5MPa，蒸发温度为25~55℃；（6）经过减压蒸馏，将有机溶剂完全蒸发后所得的溶液就是面膜所用的白芨提取液。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，用于清洗白芨水为去离子水，水的pH为6.5-7.5。
上述技术方案中，所述步骤（1）中，白芨烘干温度控制在105~115℃最佳，粉碎平均粒径为25~50目最佳。
上述技术方案中，所述步骤（2）中所用的醇为乙醇或者甲醇。
上述技术方案中，所述步骤（2）中醇在浸提液的浓度控制在65%~75%最佳，料液比为1：15~1：25最佳。
上述技术方案中，所述步骤（2）中超声提取时间温度为30-40℃最佳，提取时间为20-35min最佳。
上述技术方案中，所述步骤（3）中浸提温度控制在60~80℃最佳，浸提时间控制在45-60min最佳。
上述技术方案中，所述步骤（4）中浸提次数为2-3次最佳，浸提提时间为45-60min最佳。
上述技术方案中，所述步骤（5）中，减压蒸发回流压力控制在-1~-0.8 MPa最佳，蒸发温度为35~40℃最佳。
上述技术方案中，所述步骤（6）中所述白芨提取液中有机溶剂含量应低于0.05%。
本发明是在经过多次筛选、实验和总结后提出的，本研究的原料来源丰富、价格低廉，生产工艺过程简单，工艺路线短，整个生产过程以乙醇溶液为主，没有有毒、有害物质，后续处理方便，且生产设备简单，容易扩大规模进行工业化生产，生产成本较低。且与传统浸提法、碱水提法、纤维素酶解法相比，采用超声波提取技术不仅大大缩短了提取时间，还提高了白芨提取液纯度和收率。将其用于面膜中，使用效果显著，兼具美白保湿抗氧化等功效，对人皮肤没有任何副作用或不良效果，是美容护肤的绝佳产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征是：将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以95%乙醇为浸提液，将原料粉末和浸提液按1：15的质量比混合后超声提取10min后装入浸出罐，浸提温度为60℃，浸提时间为45min，提取次数为3次。然后合并提取液，进行过滤减压蒸发回收浸提液，压力为-0.85MPa，蒸发温度为55℃。蒸发分离掉提取液后的溶液就是面膜所用的白芨提取液，得到多糖含量为63.2%。
实施例二
一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征是：将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以95%乙醇为浸提液，将原料粉末和浸提液按1：20的质量比混合后超声提取10min后装入浸出罐，浸提温度为80℃，浸提时间为60min，提取次数为3次。然后合并提取液，进行过滤减压蒸发回收浸提液，压力为-0.85MPa，蒸发温度为55℃。蒸发分离掉提取液后的溶液就是面膜所用的白芨提取液，得到多糖含量为76.1%。
以下是通过与现有技术进行的对比试验，来观察本超声波提取面膜用白芨提取液的技术效果。
现有技术实施例一
水提法：将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。以蒸馏水为浸提液，将原料粉末和浸提液按1：10的质量比装入浸出罐，在80℃下浸提4h，重复提取3次，然后合并提取液，进行过滤减压蒸发回收浸提液，压力为-0.85MPa，蒸发温度为100℃。蒸发分离掉提取液后的溶液就是面膜所用的白芨提取液，得到多糖含量为65.4%。
现有技术实施例二
碱水提法：用氢氧化钠试液将水调制pH=10，作为浸提液。将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。将原料粉末和浸提液按1：10的质量比装入浸出罐，在80℃下浸提4h，重复提取3次，然后合并提取液，过滤，滤液进行减压浓缩至膏状，加入3倍体积95%的乙醇沉淀，抽滤。滤液即为面膜所用的白芨提取液，得到多糖含量为70.2%。
现有技术实施例三
回流法：将白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用组织粉碎机粉碎成平均粒径为40目的原料粉末。称取白芨20g，加入20倍量体积水，沸水浴回流提取4h，重复提取3次，合并提取液，过滤，滤液即为白芨提取液，得率为47.6%。
本发明的对比实施例
将上述超声提取法与现有技术进行对比，得到结果如表1。
结果表明：采用超声技术提取法不仅大大缩短了提取时间，还简化了工艺流程，且得率是最高的。
性能评价
将得到的白芨提取液应用于面膜中，来检测其美白、保湿和抗氧化性能。
1.美白性能测试
主要抑制酪氨酸酶活性能力，测得白芨提取液对络氨酸酶的清除率达到9.82%，可见白芨提取液对络氨酸酶的活性具有一定的抑制作用，可用于美白类产品中。
2.抗氧化性能测试
主要抑制DPPH自由基的活性，测得白芨对DPPH的清除率达到74.15%，可见白芨提取液对于DPPH自由基具有一定的抑制能力，可用于抗氧化产品中。
3.保湿能力（称重法）
表2 白芨24 h保湿率
时间（h） 4 8 24
保湿率(%) 15.0 14.5 14.1
表明白芨提取液用于面膜，在24h之内水分流失较少，说明其有较好的保湿性能，可用于化妆品的保湿中。

Claims (10)

1.一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将白芨洗净自然晾干后，置于烘箱中，控制烘箱温度为80~130℃后，将白木瓜烘干，烘干后用组织粉碎机粉碎成10～80目的原料粉末；（2）以醇-水为浸提液，将原料粉末和浸提液按1:2~15的质量比后在30-55℃条件下，超声提取15-40min；（3）将超声提取后的混合液装入浸出罐后，用水蒸气控制浸提温度为35~85℃，浸提时间为1~4h；（4）浸提后将混合体系经过减压抽虑得到浸提液，将剩余的固体再次浸提1~4次，浸提时间为1~4 h，减压抽虑得到浸提液；（5）将浸提液合并后经过减压蒸发回收浸提液，并对浸提液进行浓缩，蒸发回收所用的压力为-1.5~-0.5MPa，蒸发温度为25~55℃；（6）经过减压蒸馏，将有机溶剂完全蒸发后所得的溶液就是面膜所用的白芨提取液。
2.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，用于清洗白芨水为去离子水，水的pH为6.5-7.5。
3.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，白芨烘干温度控制在105~115℃最佳，粉碎平均粒径为25~50目最佳。
4.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所用的醇为乙醇或者甲醇。
5.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中醇在浸提液的浓度控制在65%~75%最佳，料液比为1：15~1：25最佳。
6.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中超声提取时间温度为30-40℃最佳，提取时间为20-35min最佳。
7.根据权利要求1所述的一种超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中浸提温度控制在60~80℃最佳，浸提时间控制在45-60min最佳。
8.根据权利要求1所述的超声波技术提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中浸提次数为2-3次最佳，浸提提时间为45-60min最佳。
9.根据权利要求1所述的微波辅助提取面膜用白木瓜提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，减压蒸发回流压力控制在-1~-0.8 MPa最佳，蒸发温度为35~40℃最佳。
10.根据权利要求1所述的超声波辅助提取面膜用白芨提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中所述白芨提取液中有机溶剂含量应低于0.05%。
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