CN106872419A - 木材荧光鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木材荧光鉴定方法,包括以下步骤:A.将待测木材研磨成木粉,并于不同极性溶剂之中提取荧光物质得到不同的溶液,B.初次测定溶液的最强发射光谱得到初次的最强发射波长,C.测定溶液的最强激发光谱,具有唯一特征峰的溶剂,并得到准确的最强激发波长及其荧光强度,D.准确测定溶液的最强发射光谱,得到准确的最强发射波长及其荧光强度,E.将得到的最强发射波长及其荧光强度与已知木材的谱图进行比较,得到待测木材的具体树种。本发明的鉴定方法具有统一性和可再现性,能够被广泛的使用。
Description
[技术领域]
本发明涉及借助于测定木材的荧光物质来鉴定木材种类的方法,具体涉及木材荧光鉴定方法。
[背景技术]
随着木材科学鉴定技术的发展,现已有多种方法可对木材进行识别。除最常规采用的木材解剖构造鉴定方法外,另有理化鉴别、基因表达鉴定、近红外光谱、还有采用木材应力波鉴别某些特定木材。
目前,国内外对木材抽提物的研究主要在木材抽提物组分、木材抽提物与木材工利用及坏境对木材抽提物影响等方面,将木材抽提物用于木材分类的研究,国内外有过报道,但为数甚少。例如:西部黄松主要含有α,β-派烯和萜二烯的混合物,金牛松木材则主要含有90%-95%的正庚烷,因此可以利用它们所含精油的成分不同加以区别。西部白松与北美五叶松的丙酮提取液经分离和显色后,前者主要显示桔黄色,后者则显示浅粉色,因此可以依椐它们提取物显色的不同来进行鉴别。
随着木材化学分类学的不断发展,各国在这方面的研究也日益增多。我国地大物博,林木资源是极为丰富的,树种的多样性为开展木材化分类方面的研究提供了丰富的对象。深入了解研究各种木材抽提物的组成、含量及特性对于木材分类与鉴别具有实际意义。
在可查阅到的文献、书籍中,对于大果紫檀均有提到其水溶液的荧光现象,而对于这些荧光产生的原因以及各项物理、化学性质,却研究得比较少。国外 的Mark Muyskens对于菲律宾紫檀木(Lignum nephriticum)的荧光物质进行了一系列的关于荧光物质pH值以及紫外波长方面研究;A.等人研究了菲律宾紫檀木(Lignum nephriticum)荧光物质的结构及其合成方法。国内的陈志刚、高农对松树、榆树和杨树进行了激光诱导荧光光谱的分析得到其荧光物质光谱分布、峰值强度和位置,以此作为判断树种的依据。
目前,对于木材的分辨、检测主要是依据木材的植物学构造特征,而此种方法对于区分某些构造特征相近、相似的木材有很大的局限性。并且,木材构造特征的鉴定取决于鉴定者的主观经验,对于鉴定者要求有较长时间的经验和积累,无法像使用仪器那样精确,对于某些木材,不同的鉴定者由于积累的经验不同,有时会有不同的判断,无法像仪器那样具有统一性和再现性。
红木作为国家标准制定的名贵木材,在广大群众中享有很高的声誉,价格相对于其他品种的木材比较昂贵。同样列为红木的木材之间,价格上也有很大的差距,但由于许多是同科或同属的木材,在植物学构造特征上相似度很高,以现有的鉴别手段难以区别。因此,有些不法商家以次充好、滥竽充数,用价格较低的红木或其他木材冒充价格较高的红木,以此获得巨额不法收入,并由此引出了许多矛盾及纠纷。
[发明内容]
本发明的目的在于提供一种具有统一性和可再现性的木材鉴定方法。
为了实现上述目的,提供一种木材鉴定方法,包括以下步骤:
A.将待测木材研磨成木粉,并于不同极性溶剂之中提取荧光物质得到不同的溶液,
B.初次测定溶液的最强发射光谱,以能量较高的短波长对溶液进行激发,使荧光物质中电子跃迁的范围较大,并得到初次的最强发射波长,
C.测定溶液的最强激发光谱,选用步骤B所测得的最强发射波长作为校验波长,分析谱图测出具有唯一特征峰的溶剂,并得到准确的最强激发波长及其荧光强度,
D.准确测定溶液的最强发射光谱,将激发波长设置为步骤C中测得的最强激发波长,分析谱图溶剂对木材中单一荧光物质的提取性能,得到准确的最强发射波长及其荧光强度,
E.将步骤D得到的最强发射波长及其荧光强度与已知木材的谱图进行比较,得到待测木材的具体树种。
该鉴定方法还具有如下优化步骤:
所述的鉴定方法可用于鉴定大果紫檀。采用的溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮、水中的一种。进一步的,鉴定时,优选水作为溶剂,用作比较的大果紫檀的荧光物质的最强激发波长为430nm,荧光强度为约2.2×106;最强发射波长为466nm,荧光强度约为2.2×106,斯托克斯位移为36nm。
所述的鉴定方法还可用于鉴定交趾黄檀。采用的溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮、水中的一种。进一步的,鉴定时,优选无水乙醇作为溶剂,用作比较的交趾黄檀的荧光物质的最强激发波长为298nm,荧光强度为1.9×106;最强发射波长为330nm,荧光强度约为1.9×106,斯托克斯位移为32nm。
步骤B中,优选采用200nm的紫外波长对溶液进行激发。
所述的溶液在进行步骤B前应稀释至可测量范围。
本发明同现有技术分辨、检测木材的植物学构造特征相比,首次实现了通过仪器对于木材的种类进行鉴别。这种鉴别方法为木材的鉴别提供了一种更加准确、可被重复的鉴别方法。弥补了现有技术中关于木材仪器鉴别的空缺。鉴别的方法具有统一性和可再现性,便于广泛推广和使用。
[附图说明]
图1显示了待测木材A和B各自的荧光对比测试;
图2展示了待测木材A二氯甲烷浸出液发射光谱;
图3展示了待测木材A乙酸乙酯浸出液发射光谱;
图4展示了待测木材A无水乙醇浸出液发射光谱;
图5展示了待测木材A丙酮浸出液发射光谱;
图6展示了待测木材A水浸出液发射光谱;
图7展示了待测木材B二氯甲烷浸出液发射光谱;
图8展示了待测木材B乙酸乙酯浸出液发射光谱;
图9展示了待测木材B水乙醇浸出液发射光谱;
图10展示了待测木材B丙酮浸出液发射光谱;
图11展示了待测木材B水浸出液发射光谱;
图12展示了待测木材A二氯甲烷浸出液激发光谱(364nm为校验波长);
图13展示了待测木材A乙酸乙酯浸出液激发光谱(549nm为校验波长);
图14展示了待测木材A无水乙醇浸出液激发光谱(560nm为校验波长);
图15展示了待测木材A丙酮浸出液激发光谱(549nm为校验波长);
图16展示了待测木材A水浸出液激发光谱(464nm为校验波长);
图17展示了待测木材B二氯甲烷浸出液激发光谱(385nm为校验波长);
图18展示了待测木材B乙酸乙酯浸出液激发光谱(636nm为校验波长);
图19展示了待测木材B水乙醇浸出液激发光谱(332nm为校验波长);
图20展示了待测木材B丙酮浸出液激发光谱(667nm为校验波长);
图21展示了待测木材B水浸出液激发光谱(377nm为校验波长);
图22展示了待测木材A二氯甲烷浸出液发射光谱(320nm为激发波长);
图23展示了待测木材A乙酸乙酯浸出液发射光谱(462nm为激发波长);
图24展示了待测木材A无水乙醇浸出液发射光谱(370nm为激发波长);
图25展示了待测木材A丙酮浸出液发射光谱(466nm为激发波长);
图26展示了待测木材A水浸出液发射光谱(430nm为激发波长);
图27展示了待测木材B二氯甲烷浸出液发射光谱(326nm为激发波长);
图28展示了待测木材B乙酸乙酯浸出液发射光谱(480nm为激发波长);
图29展示了待测木材B水乙醇浸出液发射光谱(298nm为激发波长);
图30展示了待测木材B丙酮浸出液发射光谱(494nm为激发波长);
图31展示了待测木材B水浸出液发射光谱(304nm为激发波长)。
[具体实施方式]
以下,结合实施例和附图对于本发明做进一步说明,实施例和附图仅用于解释说明而不用于限定本发明的保护范围。
鉴别采用的仪器与设备:
电子天平,JA3003,测量范围:0~300g,分辨率:1mg,上海精密科学仪器公司。
暗箱式三用紫外分析仪,WFH-203B,波长:254nm,365nm,最大照射面积:250×250(mm),上海驰唐仪器有限公司。
空气对流干燥箱,ST-110B1,温度范围:20~200℃,精度±0.7℃,爱斯佩克设备公司。
荧光光谱仪,FS5,激发光谱范围:200nm~1000nm,发射光谱范围:200nm~870nm,波长精度:±0.5nm,英国Edinburgh Instruments公司。
其他仪器:50ml具塞试管、称量纸、滤纸、量筒、粉碎机、硅胶板、毛细管等。
检测步骤:
A.将待测木材研磨成木粉,并于不同极性溶剂之中提取荧光物质得到不同的溶液,具体如下:
将待测木材A、待测木材B分别经过粉碎机研磨成粉状后,置于103±0.7℃空气对流干燥箱中干燥4小时,将木粉储存于磨口广口瓶中并标记,备后续实验使用。
将两种木粉各精确称取1g,装入干净的50ml锥形瓶,再准确量取20ml石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮、水,分别加入2组木粉中,使2种木粉分别浸泡于6种不同极性的溶剂之中,见表3,浸泡5天。
表3锥形瓶列表
浸泡液的分析
将经过5天浸泡后的溶液抽滤,得到去除木粉后的溶液。用毛细管取少量溶液点在硅胶板上,将置硅胶板于暗箱式三用紫外分析仪中,打开365nm光源,查看是否有荧光。
经过5天的浸泡后,两种木粉中的色素分别与荧光物质被一同浸出,其中无水乙醇、丙酮溶液的颜色最深,而石油醚溶液基本无色,其浸出液经过365nm的紫外灯照射无荧光,说明其无法提取对此两种木材的荧光物质,其余的浸泡液均可或多或少地提取出荧光物质,可进行进一步的分析。
因此,待测木材A与待测木材B木粉经过6种不同极性溶剂浸泡5天后,其浸出液经过365nm的紫外灯照射,发现荧光效果各有不同,可见木材是否能提取出荧光物质,不仅与木材本身荧光物质含量的多少有关,与溶剂的极性及提取能力也有紧密的关联,无极性的石油醚对两种木材均无法提取出荧光物质,其他极性不同的溶剂对两种木材含有的荧光物质均有不同程度的提取。对于含有荧光物质的浸出液,可进行深入分析。
B.初次测定溶液的最强发射光谱,以能量较高的短波长对溶液进行激发,使荧光物质中电子跃迁的范围较大,并得到初次的最强发射波长,具体步骤如下。
因光线的波长越小,其光子的能量越高,故以200nm作为激发波长,以1nm为测量单位,测量200~700nm覆盖了紫外及可见光的波长,测定各浸出液的荧光发射光谱(测量时须开启背景色修正,以免因测试液含有色素对荧光强度造成影响),确定其最大发射波长的大致范围。
发射光谱如图2~11所示。图2~6可得对于待测木材A的溶剂的提取能力为:水>丙酮>乙酸乙酯>无水乙醇>二氯甲烷;参照图7~11可得待测木材B的溶剂的提取能力为:二氯甲烷>无水乙醇>乙酸乙酯>丙酮>水。
C.测定溶液的最强激发光谱,选用步骤B所测得的最强发射波长作为校验波长,分析谱图测出具有唯一特征峰的溶剂,并得到准确的最强激发波长及其荧光强度。其激发光谱如图12~21所示。
参见图12~16,对于待测木材A而言,从相对提取效果最好的水来分析,以464nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为430nm,荧光强度为约2.2×106,最高峰明显顶点唯一。以丙酮来分析,以发射光谱双峰中的较强峰549nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为466nm,荧光强度约为2.4×106,但最高峰为三重峰,分别在442nm、466nm与500nm均测数量级为106的荧光物质。以乙酸乙酯来分析,以发射光谱双峰中的较强峰549nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为462nm,荧光强度约为4.8×106,但最高峰为三重峰,分别在440nm、462nm与500nm均测数量级为106的荧光物质。以无水乙醇来分析以560nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为370nm,荧光强度为约5.0×105,最强峰明显低于校验波长且为缓坡,与476nm、508nm的荧光强度相差不大。以二氯甲烷来分析,以364nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为264nm、320nm,荧光强度为约5.1×105,最强峰 为双峰且荧光强度相近。
参见图17~21,对于待测木材B而言,从相对提取效果最好的二氯甲烷来分析,以385nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为326nm,荧光强度为约1.4×106,最强峰明显顶点唯一。以无水乙醇来分析,以332nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为298nm,荧光强度为约1.9×106,最强峰明显顶点唯一。以乙酸乙酯来分析,以636nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为480nm,荧光强度为约1.5×105,最强峰不明显且为缓坡。以丙酮来分析,以667nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为494nm,荧光强度为约2.0×105,最强峰不明显且为缓坡。以水来分析,以377nm作为校验波长,测得其荧光物质的最强激发波长为304nm,荧光强度为约1.5×105,在256nm处有个强度稍弱的峰。实验数据汇总见表4
表4激发光谱实验数据列表
D.准确测定溶液的最强发射光谱,将激发波长设置为步骤C中测得的最强 激发波长,分析谱图溶剂对木材中单一荧光物质的提取性能,得到准确的最强发射波长及其荧光强度。
如图22~27所示,待测木材A的二氯甲烷浸出液,以320nm为激发波长时其最强发射波长为370nm,荧光强度约为5.1×105,待测木材A的乙酸乙酯浸出液,以462nm为激发波长时其最强发射波长为556nm,荧光强度约为5.1×106。待测木材A的无水乙醇浸出液,以370nm为激发波长时其最强发射波长为534nm,荧光强度约为6×105。待测木材A的丙酮浸出液,以466nm为激发波长时其最强发射波长为558nm,荧光强度约为2.5×106。待测木材A的水浸出液,以430nm为激发波长时其最强发射波长为466nm,荧光强度约为2.2×106。
如图27~31所示,待测木材B二氯甲烷浸出液,以326nm为激发波长时其最强发射波长为372nm,荧光强度约为1.4×106。待测木材B乙酸乙酯浸出液,以480nm为激发波长时其最强发射波长为600nm,荧光强度约为2.0×105。待测木材B无水乙醇浸出液,以298nm为激发波长时其最强发射波长为330nm,荧光强度约为1.9×106。待测木材B的丙酮浸出液,以494nm为激发波长时其最强发射波长为600nm,荧光强度约为3.5×105。待测木材B的水浸出液,以304nm为激发波长时其最大发射波长为338nm,荧光强度约为2.3×105。实验数据汇总见表6.1。
E.将步骤D得到的最强发射波长及其荧光强度与已知木材的谱图进行比较,得到待测木材的具体树种。经过实验可知,大果紫檀的荧光物质的水溶液最强激发波长为430nm,荧光强度为约2.2×106;最强发射波长为466nm,荧光强度约为2.2×106,斯托克斯位移为36nm。交趾黄檀的荧光物质的无水乙醇溶液的最强激发波长为298nm,荧光强度为1.9×106;最强发射波长为330nm,荧光强 度约为1.9×106,斯托克斯位移为32nm。与待测木材A和B测得的最强发射波长和荧光强度一致。因此,得到如下结论:
Claims (9)
1.一种木材荧光鉴定方法,其特征在于包括以下步骤:
A.将待测木材研磨成木粉,并于不同极性溶剂之中提取荧光物质得到不同的溶液,
B.初次测定溶液的最强发射光谱,以能量较高的短波长对溶液进行激发,使荧光物质中电子跃迁的范围较大,并得到初次的最强发射波长,
C.测定溶液的最强激发光谱,选用步骤B所测得的最强发射波长作为校验波长,分析谱图测出具有唯一特征峰的溶剂,并得到准确的最强激发波长及其荧光强度,
D.准确测定溶液的最强发射光谱,将激发波长设置为步骤C中测得的最强激发波长,分析谱图溶剂对木材中单一荧光物质的提取性能,得到准确的最强发射波长及其荧光强度,
E.将步骤D得到的最强发射波长及其荧光强度与已知木材的谱图进行比较,得到待测木材的具体树种。
2.如权利要求1所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于所述的鉴定方法用于鉴定大果紫檀。
3.如权利要求2所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于采用的溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮、水中的一种。
4.如权利要求2所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于鉴定大果紫檀时,水作为溶剂,用作比较的大果紫檀的荧光物质的最强激发波长为430nm,荧光强度为约2.2×106;最强发射波长为466nm,荧光强度约为2.2×106,斯托克斯位移为36nm。
5.如权利要求1所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于所述的鉴定方法用于鉴定交趾黄檀。
6.如权利要求5所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于采用的溶剂包括二氯甲烷、乙酸乙酯、无水乙醇、丙酮、水中的一种。
7.如权利要求6所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于鉴定交趾黄檀时,无水乙醇作为溶剂,用作比较的交趾黄檀的荧光物质的最强激发波长为298nm,荧光强度为1.9×106;最强发射波长为330nm,荧光强度约为1.9×106,斯托克斯位移为32nm。
8.如权利要求1所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于步骤B中,采用200nm的紫外波长对溶液进行激发。
9.如权利要求1所述的木材荧光鉴定方法,其特征在于所述的溶液在进行步骤B前,稀释至可测量范围。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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