CN106867379B - 一种超疏水涂料组合物的制备与应用 - Google Patents

一种超疏水涂料组合物的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超疏水涂料组合物的制备方法与应用。其中超疏水涂料组合物含有质量分数为5～45％的氟改性空心微球、1～5％的硅烷偶联剂、50～90％的水性树脂。本发明提供的超疏水涂料组合物可用于建筑内外墙、金属、水泥及石材等的表面涂饰，产生超疏水的效果。

Description

一种超疏水涂料组合物的制备与应用
技术领域
本发明属于化学化工领域，特别涉及一种超疏水涂料组合物的制备与应用
背景技术
超疏水涂料干燥后具有优异的表面自清洁效果，涂覆后的材料表面可长期保持清洁艳丽，在建筑内外墙、水泥、石材等领域具有广泛的应用前景。江雷、石璞等人(科技导报,2005,23(2):4；物理,2006,35(7):559；功能高分子学报,2008,21(2):230)以自然界超疏水界面为基础，系统的阐述了超疏水形成的机理，即通过制备具有微米-纳米多层次结构的粗糙表面，结合具有低表面张力的物质，即可产生超疏水的效果。以此为基础，专利CN103788802A和CN103865372A提出了一种超疏水涂层的制备方法，将氟改性丙烯酸酯与表面接枝硅烷偶联剂的二氧化硅纳米粒子混合，涂膜干燥后即可产生超疏水的效果；该方法虽然简单易行，但是，由于体系中主要以氟改性的丙烯酸酯和二氧化硅纳米粒子为主，形成的薄膜机械强度较差，且对基材附着力和润湿能力较弱，只具有静态的超疏水效果。Y.Lu等人(Science,2015,347:1132)报道了一种超疏水耐磨涂层的制备方法，首先在基材表面喷涂一种胶粘剂，然后再喷涂全氟辛基乙基三甲氧基硅烷与不同粒径二氧化钛的混合物溶液，室温干燥后产生超疏水耐磨的涂层。使用类似的方法，WongS.Y等人(ACS AppliedMaterials&Interfaces,2016,8:13615)制备了具有互穿网络结构的聚氨酯-聚丙烯酸酯聚合物喷涂于基材表面，形成多孔结构的薄膜，然后喷涂全氟己基乙基三甲氧基硅烷修饰的二氧化硅纳米粒子，得到超疏水耐磨的表面。但由于使用了昂贵的全氟烷基硅氧烷，限制了其应用领域。
为了克服上述技术的缺陷，本发明创造性的提出了一种超疏水涂料组合物的制备方法，使用相对廉价的侧链含有环氧基团的全氟烷基丙烯酸酯聚合物改性空心微球，使全氟聚合物贯穿于空心微球的整个壳层，然后与水性树脂和硅烷偶联剂混合，由于氟改性空心微球具有较低的表面能，成膜时产生flip-flop效应，氟改性空心微球自动迁移至膜表面，产生粗糙和超疏水的效果。而且由于空心球的存在，膜表面经过摩擦或破坏时，空心球的空腔依然可以提供超疏水需要的粗糙度，贯穿的全氟链段继续保持膜表面具有较低的表面张力，实现耐摩擦、超疏水和经济性的统一。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种水性超疏水涂料组合物及其制备方法。
本发明的目的可通过下述技术方案实现:一种超疏水涂料组合物，由质量分数为5～45％的氟改性空心微球、1～5％的硅烷偶联剂、50～90％的水性树脂构成。
所述超疏水涂料组合物的制备方法为：将水性树脂、硅烷偶联剂、氟改性空心微球加入烧杯中，在5000r/min转速下高速分散1hr，过滤后得到超疏水涂料组合物。
所述的氟改性空心微球的制备方法如下:首先用γ-氨丙基三甲氧基硅烷处理空心微球得到表面氨基化空心微球，然后在微球表面接枝带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物，干燥后即为氟改性空心微球。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的水性树脂为水性聚氨酯、苯丙乳液、水性醇酸树脂、水性环氧树脂中的一种或几种；
所述的空心微球为氧化铝空心球、多孔二氧化硅微球、聚苯乙烯空心球中的一种或几种。
所述的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯中的一种或几种。
所述的表面氨基化空心微球的制备工艺如下:先将γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶解于工业乙醇中，配制成质量分数为10％的溶液备用；将空心微球装入直径为10cm的层析柱中，关闭层析柱的底部开关，加满配置好的γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶液，摇晃10min，放出液体，取出微球50℃烘干，得到表面氨基化的空心微球。
所述的微球表面接枝带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物的工艺如下:将带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物溶解于120#汽油中，配制成质量分数为20％的溶液备用；将表面氨基化的空心微球装入直径为10cm的层析柱中，关闭层析柱的底部开关，加满配置好的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物溶液，摇晃10min，放出液体，取出微球烘干，得到氟改性空心微球。
所述的带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物的制备工艺如下:将质量分数为35％的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯、15％甲基丙烯酸缩水甘油酯、50％的醋酸丁酯加入反应瓶，吹氮气30min，加入占物料总量的质量分数为0.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)，升温至70℃，反应3hrs出料，得到带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物。
所述的超疏水涂料组合物，可用于建筑内外墙、金属、水泥及石材等的表面涂饰，产生超疏水的效果。
具体实施方法
以下通过具体的实施例对本发明作进一步的描述，这些实施例不应理解成对本发明权利要求保护范围构成限制。
超疏水的评价方法如下:
将涂料组合物均匀涂覆于载玻片上，80℃烘培30min，室温冷却后，使用接触角测定仪观察水滴在膜表面的接触角，漆膜对水滴的接触角≥150°即为超疏水。
实施例1
表面氨基化的空心微球的制备
先将γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶解于工业乙醇中，配制成质量分数为10％的溶液备用；分别将氧化铝空心球、多孔二氧化硅微球、聚苯乙烯空心球装入直径为10cm的层析柱中，关闭层析柱的底部开关，加满配置好的γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶液，摇晃10min，放出液体，取出微球50℃烘干，得到表面氨基化的空心微球，记为H-1、H-2、H-3。
实施例2
带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物的合成
Ⅰ将质量分数为35％的全氟己基乙基丙烯酸酯、15％甲基丙烯酸缩水甘油酯、50％的醋酸丁酯加入反应瓶，吹氮气30min，加入占物料总量的质量分数为0.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)，升温至70℃，反应3hrs出料，得到带有环氧基团的丙烯酸全氟己基乙基酯聚合物，记为P-1。
Ⅱ将质量分数为35％的全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、15％甲基丙烯酸缩水甘油酯、50％的醋酸丁酯加入反应瓶，吹氮气30min，加入占物料总量的质量分数为0.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)，升温至70℃，反应3hrs出料，得到带有环氧基团的甲基丙烯酸全氟己基乙基酯聚合物，记为P-2。
Ⅲ将质量分数为35％的全氟辛基乙基丙烯酸酯、15％甲基丙烯酸缩水甘油酯、50％的醋酸丁酯加入反应瓶，吹氮气30min，加入占物料总量的质量分数为0.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)，升温至70℃，反应3hrs出料，得到带有环氧基团的丙烯酸全氟辛基乙基酯聚合物，记为P-3。
Ⅳ将质量分数为15％的全氟辛基乙基丙烯酸酯、10％的全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、10％的全氟己基乙基丙烯酸酯、15％甲基丙烯酸缩水甘油酯、50％的醋酸丁酯加入反应瓶，吹氮气30min，加入占物料总量的质量分数为0.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)，升温至70℃，反应3hrs出料，得到带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟辛基(己基)乙基酯共聚混合物，记为P-4。
实施例3
氟改性空心微球的制备
Ⅰ将带P-1、P-2、P-3、P-4分别溶解于120#汽油中，配制成质量分数为20％的溶液备用；将H-1装入直径为10cm的层析柱中，关闭层析柱的底部开关，加满配置好的聚合物溶液，摇晃10min，放出液体，取出微球烘干，得到氟改性空心微球，分别记为F-1、F-2、F-3、F-4。
Ⅱ将带P-1溶解于120#汽油中，配制成质量分数为20％的溶液备用；将H-2、H-3装入直径为10cm的层析柱中，关闭层析柱的底部开关，加满配置好的聚合物溶液，摇晃10min，放出液体，取出微球烘干，得到氟改性空心微球，分别记为F-5、F-6。
实施例4
超疏水涂料组合物的制备
Ⅰ将市售的阴离子水性聚氨酯90g、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷5g、F-1 5g加入烧杯中，在5000r/min转速下高速分散1hr，过滤后得到超疏水涂料组合物，测得涂膜接触角为155℃，具有超疏水的效果。
Ⅱ将市售的阴离子水性环氧树脂50g、γ-氯丙基三甲氧基硅烷5g、F-2 45g加入烧杯中，在5000r/min转速下高速分散1hr，过滤后得到超疏水涂料组合物，测得涂膜接触角为165℃，具有超疏水的效果。
Ⅲ将市售的水性醇酸树脂70g、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1g、F-3 29g加入烧杯中，在5000r/min转速下高速分散1hr，过滤后得到超疏水涂料组合物，测得涂膜接触角为175℃，具有超疏水的效果。
Ⅳ将市售的苯丙乳液60g、γ-巯丙基三甲氧基硅烷3g、F-4 10g、F-5 10g、F-6 17g加入烧杯中，在5000r/min转速下高速分散1hr，过滤后得到超疏水涂料组合物，测得涂膜接触角为160℃，具有超疏水的效果。
Ⅴ将市售的苯丙乳液60g、水性醇酸树脂30g、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1g、F-49g加入烧杯中，在5000r/min转速下高速分散1hr，过滤后得到超疏水涂料组合物，测得涂膜接触角为160℃，具有超疏水的效果。

Claims (9)

1.一种超疏水涂料组合物，其特征在于，超疏水涂料组合物含有5～45％的氟改性空心微球、1～5％的硅烷偶联剂、50～90％的水性树脂；
所述的氟改性空心微球的制备方法如下:首先用γ-氨丙基三甲氧基硅烷处理空心微球，得到表面氨基化的空心微球，然后在氨基化微球表面接枝带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物，干燥后即为氟改性空心微球。
2.根据权利要求1所述的超疏水涂料组合物，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的超疏水涂料组合物，其特征在于，所述的水性树脂为水性聚氨酯、苯丙乳液、水性醇酸树脂、水性环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的超疏水涂料组合物，其特征在于，所述的氟改性空心微球为氧化铝空心球、多孔二氧化硅微球、聚苯乙烯空心球中的一种或几种；所述的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯为全氟己基乙基丙烯酸酯、全氟己基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的超疏水涂料组合物，其特征在于，所述的表面氨基化的空心微球的制备工艺如下:先将γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶解于工业乙醇中，配制成质量分数为10％的溶液备用；将空心微球装入直径为10cm的层析柱中，关闭层析柱的底部开关，加满配置好的γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶液，摇晃10min，放出液体，取出微球50℃烘干，得到表面氨基化的空心微球。
6.根据权利要求1或所述的超疏水涂料组合物，其特征在于，所述的氨基化微球表面接枝带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物的工艺如下:将带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物溶解于120#汽油中，配制成质量分数为20％的溶液备用；将表面氨基化的空心微球装入直径为10cm的层析柱中，关闭层析柱的底部开关，加满配置好的带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物溶液，摇晃10min，放出液体，取出微球烘干，得到氟改性空心微球。
7.根据权利要求1所述的超疏水涂料组合物，其特征在于，所述的带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物的制备工艺如下:将质量分数为35％的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯、15％的甲基丙烯酸缩水甘油酯、50％的醋酸丁酯加入反应瓶，吹氮气30min，加入占原料总量的质量分数0.5％的偶氮二异丁腈(AIBN)，升温至70℃，反应3hrs出料，得到带有环氧基团的(甲基)丙烯酸全氟烷基酯聚合物。
8.根据权利要求1-7任一项所述的超疏水涂料组合物的用途，其特征在于，用于建筑内外墙、金属、水泥及石材的表面涂饰，产生超疏水的效果。
9.根据权利要求1-7任一项所述的超疏水涂料组合物的制备方法，其特征在于，将水性树脂、硅烷偶联剂、氟改性空心微球加入烧杯中，在5000r/min转速下高速分散1hr，过滤后得到超疏水涂料组合物。
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