CN106867155A - 一种以含铬革屑为填料的pvc地板材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,涉及建筑装饰领域,具体包括以下步骤:首先将羟基磷灰石置于烧结炉内与胶原及铬离子形成高度矿化产物,制备出含有铬盐的固态矿化材料,然后将其用琥珀酸二辛酯磺酸酯钠在儿茶酚溶液中进行改性,制得的固体可作为改性填料,与聚氯乙烯树脂、糊精,玄武岩纤维、硅酸钙,羧基纤维素,增塑剂、稳定剂混合,挤出造粒,成型,制得地板材料。该方法制得的地板材料以含铬革屑为填料,成本低,解决了含铬革屑的污染问题,且制得的地板材料力学性能优异。
Description
技术领域:
本发明涉及建筑装饰领土,具体的涉及一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法。
背景技术:
PVC地板是塑料地板的总称。地板材料为复合型PVC地板,其主要成分为聚氯乙烯材料;市面上说的胶地板一般是指塑料地板,行业称为石塑地板,主成分是70-85%的石粉加15-30%的塑料(聚氯乙烯)制成,
PVC地板是当今世界上非常流行的一种新型轻体地面,装饰材料,也称为“轻体地材”,是一种在欧美及亚洲,的日韩广受欢迎的产品,风靡国外。从80年代初开始,进入中国市场,至今在国内的大中城市已经得到普遍的认可,使用非常广泛,比如,室内家庭、医院、学校、办公楼、工厂、公共场所、超市、商业、体育场馆等各种场所。同时,PVC地板作为一种新型的地面装饰材料,其耐磨抗压、吸音环保、装饰性强等优越性能正在被越来越多的人所接受各行业对PVC地板的用量呈现快速增长的势头,市场潜力巨大。
随着制革技术的发展,制革中生皮经铬鞣后片、削、磨的残余下角废料,是一种含胶原蛋白为主、其次是含铬的有毒废弃物,其在制革过程中大量排出,且对该废弃物的处理成本较高,且容易对环境产生二次污染。
发明内容:
为了解决上述问题,本发明提供了一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,该方法制得的地板材料力学性能好,耐高温性能佳,且解决了含铬革屑的污染问题。
为了更好的解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将含铬革屑、水、七水硫酸亚铁、钙磷混合物混合均匀,加热至35-45℃,搅拌20-40min,然后用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至9-10,并继续搅拌30min,最后用10-20t压包机压成固定形状,并置于烧结炉中,通入氮气5min后以2-5℃/min的速率升温至100-120℃,保温20-40min,再以10℃/min的速率升温至400-600℃,保温30-60min,烧结完毕后随炉冷却至室温,并粉碎成颗粒,制得填料;
(2)将步骤(1)制得的填料分散于反应釜的儿茶酚溶液中,然后加入琥珀酸二辛酯磺酸钠,在100-150℃,反应3-8h,反应结束后,冷却至室温,离心,并依次用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀,真空干燥,得到改性填料;
(3)在高速捏合机中将聚氯乙烯树脂、糊精,玄武岩纤维,改性填料,硅酸钙,羧基纤维素,增塑剂、稳定剂在90-120℃下混合搅拌1-5h,得到混合料,然后经过双螺杆挤出机挤出造粒、成型,制得地板材料。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述钙磷混合物中的钙为氢氧化钙、氯化钙、硝酸钙中的一种,磷为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠中的一种。
作为上述技术方案的优选,当钙为氢氧化钙时,钙磷混合物中的Ca/P比为2.0-3.0,当钙为氯化钙、硝酸钙时,钙磷混合物中的Ca/P比为3.0-4.0。
作为上述技术方案的优选,所述Ca/P比为Ca与P元素的数量比。
作为上述技术方案的优选,步骤(2)中,所述填料、琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量比为(10-13):1。
作为上述技术方案的优选,步骤(3)中,所述聚氯乙烯树脂、糊精,玄武岩纤维,改性填料,硅酸钙,羧基纤维素,增塑剂、稳定剂的用量以重量份计分别为:聚氯乙烯树脂70-100份、糊精1-3份,玄武岩纤维0.2-0.7份,改性填料10-15份,硅酸钙3-6份,羧基纤维素5-8份,增塑剂1-2份、稳定剂1-2份。
作为上述技术方案的优选,所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二仲辛酯中的一种。
作为上述技术方案的优选,所述稳定剂为硬脂酸钙与介氨基巴豆酸醋的混合物。
作为上述技术方案的优选,步骤(1)中,所述含铬革屑、水、七水硫酸亚铁、钙磷混合物的用量以重量份计,分别为:含铬革屑100-110份、水20-35份、5-7份七水硫酸亚铁、10-15份钙磷混合物。
本发明具有以下有益效果:
本发明采用羟基磷灰石作为固定材料,其在烧结过程中可以与胶原及铬离子形成高度矿化产物,其可以有效防止铬的渗出,制得的填料经测试,总铬含量小于15mg/kg,本发明将其进行改性,用于PVC塑胶板的制备中,有效提高了塑胶板的力学性能以及耐高温性能;
且羟基磷灰石在儿茶酚溶液中,在琥珀酸二辛酯磺酸钠作用下,羟基、琥珀酸、酚羟基等活性基团可以有效发生交联,使得填料表面被长分子链均匀包裹,其与聚氯乙烯树脂相容性大大提高,制得的地板材料稳定性好。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100份含铬革屑、20份水、5份七水硫酸亚铁、10份钙磷混合物混合均匀,加热至35℃,搅拌20min,然后用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至9-10,并继续搅拌30min,最后用10-20t压包机压成固定形状,并置于烧结炉中,通入氮气5min后以2℃/min的速率升温至100℃,保温20min,再以10℃/min的速率升温至400℃,保温30min,烧结完毕后随炉冷却至室温,并粉碎成颗粒,制得填料;其中,钙磷混合物中的钙为氢氧化钙,磷为磷酸二氢钠Ca/P比为2.0;
(2)将步骤(1)制得的填料分散于反应釜的儿茶酚溶液中,然后加入琥珀酸二辛酯磺酸钠,在100℃,反应3h,反应结束后,冷却至室温,离心,并依次用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀,真空干燥,得到改性填料;其中,所述填料、琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量比为10:1;
(3)在高速捏合机中将70份聚氯乙烯树脂、1份糊精,0.2份玄武岩纤维,10份改性填料,3份硅酸钙,5份羧基纤维素,1份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、1份硬脂酸钙与介氨基巴豆酸醋的混合物在90℃下混合搅拌1h,得到混合料,然后经过双螺杆挤出机挤出造粒、成型,制得地板材料。
实施例2
一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将110份含铬革屑、35份水、7份七水硫酸亚铁、15份钙磷混合物混合均匀,加热至45℃,搅拌40min,然后用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至9-10,并继续搅拌30min,最后用10-20t压包机压成固定形状,并置于烧结炉中,通入氮气5min后以5℃/min的速率升温至120℃,保温40min,再以10℃/min的速率升温至600℃,保温60min,烧结完毕后随炉冷却至室温,并粉碎成颗粒,制得填料;其中,钙磷混合物中的钙为氢氧化钙,磷为磷酸二氢钠,Ca/P比为3.0;
(2)将步骤(1)制得的填料分散于反应釜的儿茶酚溶液中,然后加入琥珀酸二辛酯磺酸钠,在150℃,反应8h,反应结束后,冷却至室温,离心,并依次用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀,真空干燥,得到改性填料;其中,所述填料、琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量比为13:1;
(3)在高速捏合机中将100份聚氯乙烯树脂、3份糊精,0.7份玄武岩纤维,15份改性填料,6份硅酸钙,8份羧基纤维素,2份邻苯二甲酸二丁酯、2份硬脂酸钙与介氨基巴豆酸醋的混合物在120℃下混合搅拌5h,得到混合料,然后经过双螺杆挤出机挤出造粒、成型,制得地板材料。
实施例3
一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将105份含铬革屑、25份水、5.5份七水硫酸亚铁、11份钙磷混合物混合均匀,加热至40℃,搅拌30min,然后用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至9-10,并继续搅拌30min,最后用10-20t压包机压成固定形状,并置于烧结炉中,通入氮气5min后以3℃/min的速率升温至105℃,保温30min,再以10℃/min的速率升温至450℃,保温40min,烧结完毕后随炉冷却至室温,并粉碎成颗粒,制得填料;其中,钙磷混合物中的钙为氢氧化钙,磷为磷酸氢二钠,Ca/P比为2.5;
(2)将步骤(1)制得的填料分散于反应釜的儿茶酚溶液中,然后加入琥珀酸二辛酯磺酸钠,在110℃,反应4h,反应结束后,冷却至室温,离心,并依次用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀,真空干燥,得到改性填料;其中,所述填料、琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量比为11:1;
(3)在高速捏合机中将80份聚氯乙烯树脂、1.5份糊精,0.3份玄武岩纤维,11份改性填料,4份硅酸钙,6份羧基纤维素,1.4份邻苯二甲酸二仲辛酯、1.3份硬脂酸钙与介氨基巴豆酸醋的混合物在100℃下混合搅拌2h,得到混合料,然后经过双螺杆挤出机挤出造粒、成型,制得地板材料。
实施例4
一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将105份含铬革屑、25份水、6份七水硫酸亚铁、12份钙磷混合物混合均匀,加热至40℃,搅拌30min,然后用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至9-10,并继续搅拌30min,最后用10-20t压包机压成固定形状,并置于烧结炉中,通入氮气5min后以4℃/min的速率升温至110℃,保温30min,再以10℃/min的速率升温至500℃,保温50min,烧结完毕后随炉冷却至室温,并粉碎成颗粒,制得填料;其中,钙磷混合物中的钙为氯化钙,磷为磷酸钠,Ca/P比为3.0;
(2)将步骤(1)制得的填料分散于反应釜的儿茶酚溶液中,然后加入琥珀酸二辛酯磺酸钠,在120℃,反应5h,反应结束后,冷却至室温,离心,并依次用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀,真空干燥,得到改性填料;其中,所述填料、琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量比为12:1;
(3)在高速捏合机中将90份聚氯乙烯树脂、2份糊精,0.4份玄武岩纤维,13份改性填料,5份硅酸钙,7份羧基纤维素,1.6份邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、1.6份硬脂酸钙与介氨基巴豆酸醋的混合物在100℃下混合搅拌3h,得到混合料,然后经过双螺杆挤出机挤出造粒、成型,制得地板材料。
实施例5
一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将110份含铬革屑、30份水、6.5份七水硫酸亚铁、14份钙磷混合物混合均匀,加热至45℃,搅拌35min,然后用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至9-10,并继续搅拌30min,最后用10-20t压包机压成固定形状,并置于烧结炉中,通入氮气5min后以5℃/min的速率升温至115℃,保温35min,再以10℃/min的速率升温至550℃,保温50min,烧结完毕后随炉冷却至室温,并粉碎成颗粒,制得填料;其中,钙磷混合物中的钙为硝酸钙,磷为磷酸钠,Ca/P比为4.0;
(2)将步骤(1)制得的填料分散于反应釜的儿茶酚溶液中,然后加入琥珀酸二辛酯磺酸钠,在140℃,反应7h,反应结束后,冷却至室温,离心,并依次用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀,真空干燥,得到改性填料;其中,所述填料、琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量比为12:1;
(3)在高速捏合机中将95份聚氯乙烯树脂、2.5份糊精,0.6份玄武岩纤维,14份改性填料,5份硅酸钙,7.5份羧基纤维素,1.8份邻苯二甲酸二仲辛酯、1.8份硬脂酸钙与介氨基巴豆酸醋的混合物在110℃下混合搅拌4h,得到混合料,然后经过双螺杆挤出机挤出造粒、成型,制得地板材料。
对比例1
地板材料中不加填料,其他制备条件和实施例5相同。
对比例2
填料不经改性直接添加到基底树脂中,其他制备条件和实施例5相同。
经测试,上述制得的PVC地板材料的性能如表1所示:
表1
拉伸强度,MPa | 静曲强度,MPa | 撕裂强度,kN/m | |
实施例1 | 9.5 | 42 | 17.5 |
实施例2 | 9.3 | 44 | 17.2 |
实施例3 | 8.9 | 43 | 16.9 |
实施例4 | 9.5 | 44 | 17.5 |
实施例5 | 9.5 | 43 | 17.3 |
对比例1 | 3.9 | 25 | 9.2 |
对比例2 | 5.3 | 30 | 11.6 |
从表格数据来看,本发明填料的加入可以有效改善材料的力学性能,且填料在添加之前进行改性后效果更好。
Claims (9)
1.一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将含铬革屑、水、七水硫酸亚铁、钙磷混合物混合均匀,加热至35-45℃,搅拌20-40min,然后用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节pH至9-10,并继续搅拌30min,最后用10-20t压包机压成固定形状,并置于烧结炉中,通入氮气5min后以2-5℃/min的速率升温至100-120℃,保温20-40min,再以10℃/min的速率升温至400-600℃,保温30-60min,烧结完毕后随炉冷却至室温,并粉碎成颗粒,制得填料;
(2)将步骤(1)制得的填料分散于反应釜的儿茶酚溶液中,然后加入琥珀酸二辛酯磺酸钠,在100-150℃,反应3-8h,反应结束后,冷却至室温,离心,并依次用去离子水、无水乙醇洗涤沉淀,真空干燥,得到改性填料;
(3)在高速捏合机中将聚氯乙烯树脂、糊精,玄武岩纤维,改性填料,硅酸钙,羧基纤维素,增塑剂、稳定剂在90-120℃下混合搅拌1-5h,得到混合料,然后经过双螺杆挤出机挤出造粒、成型,制得PVC地板材料。
2.如权利要求1所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述钙磷混合物中的钙为氢氧化钙、氯化钙、硝酸钙中的一种,磷为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠中的一种。
3.如权利要求2所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:当钙为氢氧化钙时,钙磷混合物中的Ca/P比为2.0-3.0,当钙为氯化钙、硝酸钙时,钙磷混合物中的Ca/P比为3.0-4.0。
4.如权利要求3所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:所述Ca/P比为Ca与P元素的数量比。
5.如权利要求1所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述填料、琥珀酸二辛酯磺酸钠的质量比为(10-13):1。
6.如权利要求1所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述聚氯乙烯树脂、糊精,玄武岩纤维,改性填料,硅酸钙,羧基纤维素,增塑剂、稳定剂的用量以重量份计分别为:聚氯乙烯树脂70-100份、糊精1-3份,玄武岩纤维0.2-0.7份,改性填料10-15份,硅酸钙3-6份,羧基纤维素5-8份,增塑剂1-2份、稳定剂1-2份。
7.如权利要求1所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二仲辛酯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:所述稳定剂为硬脂酸钙与介氨基巴豆酸醋的混合物。
9.如权利要求1所述的一种以含铬革屑为填料的PVC地板材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含铬革屑、水、七水硫酸亚铁、钙磷混合物的用量以重量份计,分别为:含铬革屑100-110份、水20-35份、5-7份七水硫酸亚铁、10-15份钙磷混合物。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |