CN106867016B - 一种制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法及装置；其包括热烧结模具，该烧结模具包括：进气端盖、下透气钢模芯、烧结室本体、上透气钢模芯、排气端盖；下透气钢模芯通过进气端盖固定在烧结室本体的下端，上透气钢模芯通过排气端盖固定在烧结室本体的上端；所述下透气钢模芯与上透气钢模芯之间的空腔为物料烧结室；进气端盖与下透气钢模芯之间的空腔为进气室，排气端盖与上透气钢模芯之间的空腔为排气室；本装置自始到烧结完成高温惰性气体都流动于粉料间隙中，对物料加热均匀，使得产品的开孔性好、多孔结构均匀。本装置可通过调节装入烧结室中物料的量即装填系数、进气室压力和选择聚合物粉料原料来调节产品多孔结构形态。

Description

一种制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法及装置
技术领域
本发明涉及属于多孔性聚合物材料成型技术领域，尤其涉及一种制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法及装置。
背景技术
开孔性多孔聚合物材料因其内部具有连通的三维网络孔隙结构，在工业生产及生活领域广泛应用于过滤分离、渗透和吸收过程。开孔性多孔聚合物材料的制备有很多种，如熔融挤出拉伸法、热致相分离法、微发泡法、和粉末烧结法等。对于一些性能非常优异的聚合物，如超过分子量聚乙烯、聚四氟乙烯等，因其熔融加工性能非常差，难以采用熔融挤出拉伸法制备多孔材料，而热致相分离发需要使用有机溶剂或找不到合适的溶剂、有机溶剂回收较复杂，微发泡法得到的多孔材料开孔率很低。因此，对于超过分子量聚乙烯、聚四氟乙烯等，其开孔性多孔材料目前主要采用粉末烧结法制备。
传统技术多数是仅简单地通过加热模具、由模具将热量传导给聚合物粉料，由于聚合物导热性差、粉料之间存在空隙，热量传导到被烧结物料中心需要较长的时间，烧结成型周期较长、效率较低；同时，被烧结物料不同位置上存在较大的温差，影响产品的性能均一性；另外，残存于粉料之间空隙的氧气，在高温烧结过程中，会对物料产生氧化降解或交联作用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种加热速率快、烧结速度快、生产效率高的制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法及装置。
本发明通过下述技术方案实现：
一种制备开孔性多孔聚合物材料的烧结装置，其包括烧结模具，该烧结模具自下而上依次包括：进气端盖8、下透气钢模芯2、烧结室本体9、上透气钢模芯4、排气端盖10；
所述下透气钢模芯2通过进气端盖8固定在烧结室本体9的下端，所述上透气钢模芯4通过排气端盖10固定在烧结室本体9的上端；所述下透气钢模芯2与上透气钢模芯4之间的空腔为物料烧结室3；所述进气端盖8与下透气钢模芯2之间的空腔为进气室1，所述排气端盖10与上透气钢模芯4之间的空腔为排气室5；
所述排气端盖10上安装有真空排气单元7，所述进气端盖8上安装有惰性气体加热进气单元6。
所述下透气钢模芯2、上透气钢模芯4均为平均空隙尺寸5～15μm、孔隙率15％～30％的透气钢。
所述烧结室本体9内壁的上下端，均开设有凸台结构，下透气钢模芯2和下透气钢模芯2的外缘搭接在该凸台结构上。
所述惰性气体加热进气单元6由瓶装高压惰性气体源11、减压阀12、电加热器13和不锈钢管道14组成。
所述真空排气单元7由真空泵15、真空度控制阀16和不锈钢真空管路17组成。
所述进气端盖8和排气端盖10通过螺栓与烧结室本体9固定连接；在进气端盖8和排气端盖10与烧结室本体9之间的结合处增设有密封垫圈，以提高物料烧结室3内的气密性。
一种制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其包括如下步骤：
将聚合物粉料装入物料烧结室3后，闭合并通过螺栓锁紧进气端盖8和排气端盖10；
开始加热烧结模具并加热至160～220℃，同时惰性气体加热进气单元6将惰性气体加热至160～220℃，并通入烧结模具中，进气室1压力0.2～0.6MPa，惰性气体透过下透气钢模芯2进入物料烧结室3，并从聚合物粉料之间空隙通过，对聚合物粉料进行加热与烧结，通过聚合物粉料之间空隙的惰性气体透过上透气钢模芯4到达绝对压力0.04～0.08MPa的排气室5，由真空排气单元7排出烧结模具，烧结10～20min后，冷却烧结模具至常温后打开烧结模具，得到开孔性多孔聚合物材料。
所述聚合物粉料为超高分子聚乙烯粉料，其形态为球状或者椭球状、平均粒径25μm～150μm。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)本发明采用高温惰性气体直接对聚合物粉料进行加热和烧结，对物料的加热速率快，烧结速度快，生产效率高，特别适合于厚件开孔性多孔聚合物材料的制备；
(2)本发明采用高温惰性气体直接对聚合物粉料进行加热和烧结，惰性气体开始通入时可将粉料间隙中的氧气吹扫干净，并在烧结过程中对物料进行了惰性气氛保护，避免了物料长时间处于高温时的氧化降解或交联作用；
(3)本发明的制备方法中自始到烧结完成高温惰性气体都流动于粉料间隙中，对物料加热均匀，使得产品的开孔性好、多孔结构均匀。
(4)本发明的制备方法可通过调节装入烧结室中物料的量即装填系数、进气室压力和选择聚合物粉料原料来调节产品多孔结构形态。
附图说明
图1是本发明制备开孔性多孔聚合物材料的烧结装置结构示意图。
图2是图1惰性气体加热进气单元结构示意图。
图3是图1真空排气单元结构示意图。
图4为开孔率随进气室压力的变化曲线图。
图5为孔隙率随装填系数的变化曲线如图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1
将平均粒径25μm的超高分子量聚乙烯粉料装入物料烧结室，超高分子量聚乙烯粉料装入质量＝(物料烧结室容积)×(超高分子量聚乙烯粉料表观密度)×(装填系数1.05)，闭合并锁紧模具，开始加热烧结模具并加热至160℃，同时惰性气体加热进气单元将惰性气体加热至160℃、并将该热气体通入烧结模具中，设置压力进料室压力分别为0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa，对粉料进行加热烧结，由真空排气单元保持排气室绝对压力0.08MPa，烧结15min后，冷却模具至常温打开模具，得到开孔性多孔超高分子量聚乙烯材料。
本实施例制得的开孔性多孔超高分子量聚乙烯材料的开孔率随进气室压力的变化曲线如图4所示。从图中可以看出，进料室压力为0.2MPa时，多孔材料的开孔率为99.3％；进料室压力为0.4MPa时，多孔材料的开孔率为98.3％；进料室压力为0.6MPa时，多孔材料的开孔率为96.6％。这三种条件下所得多孔材料的孔隙率都在34％左右、孔隙平均尺寸约30μm。由此可见，在一定进料室压力范围内，随着进料室压力增加，开孔率小幅度降低，而孔隙率和孔隙平均尺寸基本保持不变。
实施例2
将平均粒径45μm的超高分子量聚乙烯粉料装入物料烧结室，超高分子量聚乙烯粉料装入质量＝(物料烧结室容积)×(超高分子量聚乙烯粉料表观密度)×(装填系数)，装填系数分别选取1.0、1.05和1.1，闭合并锁紧模具，开始加热烧结模具并加热至200℃，同时惰性气体加热进气单元将惰性气体加热至200℃、并将该热气体通入烧结模具中，进气室压力保持为0.4MPa，对粉料进行加热与烧结，由真空排气单元保持排气室绝对压力0.06MPa，烧结15min后，冷却模具至常温打开模具，得到开孔性多孔超高分子量聚乙烯材料。
本实施例制得的开孔性多孔超高分子量聚乙烯材料的孔隙率随装填系数的变化曲线如图5所示。从图中可以看出，装填系数为1.0时，多孔材料的孔隙率为35.6％；装填系数为1.05时，多孔材料的孔隙率为33.9％；装填系数为1.1时，多孔材料的孔隙率为32.8％；这三种条件下所得多孔材料的开孔率都在98.1％左右、孔隙平均尺寸约55μm。由此可见，在一定装填系数范围内，装填系数越高，孔隙率越高，而开孔率和孔隙平均尺寸基本保持不变。
实施例3
将平均粒径150μ的超高分子量聚乙烯粉料装入物料烧结室，超高分子量聚乙烯球形粉料装入质量＝(物料烧结室容积)×(超高分子量聚乙烯球形粉料表观密度)×(填充系数1.0)，闭合并锁紧模具，开始加热烧结模具并加热至220℃，同时惰性气体加热进气单元将惰性气体加热至200℃、并将该热气体通入烧结模具中，进气室压力保持为0.6MPa，对粉料进行加热与烧结，由真空排气单元保持排气室绝对压力0.04MPa，烧结20min后，冷却模具至常温打开模具，得到开孔性多孔超高分子量聚乙烯材料。
所得多孔材料的孔隙率为31.9％，开孔率94.2％，孔隙平均尺寸约90μm。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其特征在于包括制备开孔性多孔聚合物材料的烧结装置，其自下而上依次包括进气端盖（8）、下透气钢模芯（2）、烧结室本体（9）、上透气钢模芯（4）、排气端盖（10）；
所述下透气钢模芯（2）通过进气端盖（8）固定在烧结室本体（9）的下端，所述上透气钢模芯（4）通过排气端盖（10）固定在烧结室本体（9）的上端；所述下透气钢模芯（2）与上透气钢模芯（4）之间的空腔为物料烧结室（3）；所述进气端盖（8）与下透气钢模芯（2）之间的空腔为进气室（1），所述排气端盖（10）与上透气钢模芯（4）之间的空腔为排气室（5）；
所述排气端盖（10）上安装有真空排气单元（7），所述进气端盖（8）上安装有惰性气体加热进气单元（6）；
将聚合物粉料装入物料烧结室（3）后，闭合并通过螺栓锁紧进气端盖（8）和排气端盖（10）；
开始加热烧结模具并加热至160～220℃，同时惰性气体加热进气单元（6）将惰性气体加热至160～220℃，并通入烧结模具中，进气室（1）压力0.2～0.6 MPa，惰性气体透过下透气钢模芯（2）进入物料烧结室（3），并从聚合物粉料之间空隙通过，对聚合物粉料进行加热与烧结，通过聚合物粉料之间空隙的惰性气体透过上透气钢模芯（4）到达绝对压力0.04～0.08 MPa的排气室（5），由真空排气单元（7）排出烧结模具，烧结10～20min后，冷却烧结模具至常温后打开烧结模具，得到开孔性多孔聚合物材料。
2.根据权利要求1所述制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其特征在于：所述聚合物粉料为超高分子聚乙烯粉料，其形态为球状或者椭球状、平均粒径25μm～150μm。
3.根据权利要求2所述制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其特征在于：所述下透气钢模芯（2）、上透气钢模芯（4）均为平均空隙尺寸5～15μm、孔隙率15%～30%的透气钢。
4.根据权利要求3所述制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其特征在于：所述烧结室本体（9）内壁的上下端，均开设有凸台结构，下透气钢模芯（2）和下透气钢模芯（2）的外缘搭接在该凸台结构上。
5.根据权利要求3所述制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其特征在于：所述惰性气体加热进气单元（6）由瓶装高压惰性气体源（11）、减压阀（12）、电加热器（13）和不锈钢管道（14）组成。
6.根据权利要求5所述制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其特征在于：所述真空排气单元（7）由真空泵（15）、真空度控制阀（16）和不锈钢真空管路（17）组成。
7.根据权利要求1至6中任一项所述制备开孔性多孔聚合物材料的烧结方法，其特征在于：所述进气端盖（8）和排气端盖（10）通过螺栓与烧结室本体（9）固定连接；在进气端盖（8）和排气端盖（10）与烧结室本体（9）之间的结合处增设有密封垫圈，以提高物料烧结室（3）内的气密性。
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