CN106860898B - 一种固体清新剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于空气清新剂领域，特别涉及了一种固体清新剂的制备方法，包括以下步骤：(1)稳定二氧化氯溶液的制备；(2)胶体状活化剂的制备；(3)微胶囊香精微粒的制备；(4)固体清新剂的制备。由本发明制备方法制备得到的固体清新剂空气净化效果好，且香精粉末由绿色天然的植物制备得到，绿色安全，同时配合使用微胶囊技术，可以使清香活性物质得到匀速、持久的释放，从而达到真正改善空气质量的目的。
Description
【技术领域】
本发明属于空气清新剂领域，特别涉及一种固体清新剂的制备方法。
【背景技术】
随着社会的发展，人类的生活节奏加快，人们对工作及生活环境的空气质量要求越来越高，因此，空气清新剂的研制成为了一个热门的话题。空气清新剂不仅可以有效改善生活环境，给人们带来洁净清新的空气，还可以通过添加有益成分增进人体身心健康。
传统的固体制剂空气清新剂都是以有机物质为主要成分，主要含有苯酚、乙醚和芳香类香精，这些成分释放到空气中，通过散发着不同的香味来混淆人的嗅觉，并进一步淡化和掩盖异味，但是这些成分并不能分解空气中的有害成分，不能达到杀菌净化空气的目的，也无法改善空气质量。
为了解决上述问题，目前有很多以纯植物天然提取物或者中草药提取物作为原料的固体清新剂，这些清新剂能够为人们提供幽香洁净、高雅舒适的生活环境，并且还能够消除人体疲劳，使人心神安定，提高工作效率。虽然这类固体清新剂具有一定的清新空气的作用，但是它的杀菌抑菌作用不持久，杀菌性较弱，作用时间也比较短，不能匀速、持久的释放清香活性物质。
【发明内容】
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种固体清新剂的制备方法。由本发明制备方法制备得到的固体清新剂空气净化效果好，且香精粉末由绿色天然的植物制备得到，绿色安全，同时配合使用微胶囊技术，可以使清香活性物质得到匀速、持久的释放，从而达到真正改善空气质量的目的。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种固体清新剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)稳定二氧化氯溶液的制备：按重量份计，将20-30份的过碳酸钠和8-10份的碳酸钠溶解于250-300份的水中，通入二氧化氯气体，待二氧化氯质量分数为2％-5％时，停止通气，即可得到稳定二氧化氯溶液；
(2)胶体状活化剂的制备：按重量份计，将4-8份的琼脂和30-50份的水进行混合，在100-200r/min的搅拌速度下加热煮沸5-10min后，加入2-5份的复配液，并冷却至35-45℃,得到胶体状活化剂；
(3)微胶囊香精微粒的制备：按重量份计，将10-20份的β-环糊精和10-15份的去离子水混合搅拌至均匀，在50-60℃下，以100-200r/min的速度搅拌1-3h后，加入6-10份阿拉伯胶，以50-100r/min的速度继续搅拌10-20min,待溶液冷却至35-40℃后置于1-6℃中静置18-24h，即可得到包裹液；将20-30份的香精提取物以300-500r/min的速度球磨10-20min并过筛400目后，将所述包裹液均匀喷撒在所述香精提取物上，放入真空干燥箱中干燥2-4h后，即可得到微胶囊香精微粒；
(4)固体清新剂的制备：按重量份计，将20-25份的稳定二氧化氯溶液、1-3份的聚乙二醇、1-3份的甘油和10-20份高吸水树脂进行混合后，在40-60℃下，以100-200r/min的速度搅拌10-20min，冷却至20-25℃后，加入5-10份的活性炭、1-3份的氯化钙和1-4份的微胶囊香精微粒，在超声辅助条件下以100-150r/min的速度搅拌30～50min后，放入2-5份的胶体状活化剂，继续搅拌20-30min,经过烘干并压制成片状后包装处理，即得到所述固体清新剂。
其中，所述香精提取物由下述方法制备:按重量份计，将2-5份玫瑰花、2-6薄荷叶和3-7份艾草叶进行烘干粉碎并过筛100目后，加入60-70份质量分数为90-95％的乙醇溶液，浸提2-6h后，收集馏出液并用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得到所述香精提取物。
进一步的，步骤(2)中，所述复配液由质量浓度分别为55％和45％的柠檬酸溶液和磷酸二氢钠溶液按照重量比5-10：40-50混合均匀制成。
进一步的，步骤(2)中，所述香精提取物由下述方法制备:按重量份计，将3份玫瑰花、3薄荷叶和4份艾草叶进行烘干粉碎并过筛100目后，加入65份质量分数为93％的乙醇溶液，浸提5h后，收集馏出液并用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得到所述香精提取物。
进一步的，步骤(2)中，所述旋转蒸发仪的旋转速度为60-70r/min。
进一步的，步骤(3)中，所述真空干燥箱的温度为40-50℃，真空度为40-50Pa。
进一步的，步骤(4)中，所述超声的频率为22-25KHz。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备得到的空气清新剂具有优异的空气净化效果，可以有效杀死空气中的有害细菌，且具有缓释效果，同时使用方便、易保存，有效期长。其中，本发明在二氧化氯溶液中加入的过碳酸钠和碳酸钠，能够协同增强二氧化氯水溶液的稳定性，有效延缓二氧化氯的反应速度，进而可以达到延长本发明固体清新剂使用寿命的作用；同时，加入的高吸水树脂不仅可以稀释反应物的浓度，而且可以延长所吸附溶液的分解，从而延缓二氧化氯的释放速度；而添加的甘油不仅可提高高吸水树脂的吸水性，防止高吸水树脂溶于溶液中，而且还可以保持高吸水性树脂的湿度，避免高吸水树脂大量收吸空气中的水分而造成人体所处环境干燥的现象发生。此外，采用柠檬酸和磷酸二氢钠混合溶液对二氧化氯溶液进行活化，两者协同作用可以进一步控制二氧化氯气体的释放速度，同时，添加的氯化钙和聚乙二醇协同作用，可以进一步增强活化后二氧化氯溶液的稳定性，从而进一步延缓了二氧化氯的释放速度，进而使本发明的固体清新剂达到了均匀、缓慢杀菌的目的，获得更好的杀菌除臭效果。因此，以上各个组分相互作用、相互促进，可有效提高本发明固体清新剂的抑菌净化效果。
2.本发明采用了β-环糊精对香精提取物进行了包裹，同时添加阿拉伯胶来弥补β-环糊精乳化性能欠佳的劣势，使β-环糊精均匀的包裹在本发明香精提取物的外表面，并通过添加活性炭来进一步阻碍香精成分的释放，因此，在以上三种组分的协同作用下，不仅可以有效避免香精成分受到光热影响而发生氧化变质的现象发生，而且还能进一步控制香精的挥发速度，进而提高香味释放的持久性和稳定性。此外，本发明的香精提取物是从天然的玫瑰花、薄荷叶和艾草叶混合提取得到的，绿色安全，而且在以上玫瑰花、薄荷叶和艾草叶中有效成分的协同作用下，可达到增强单一组分解热镇静、抗过敏、抑菌、抗氧化功效的作用，进而可以达到增强空气净化效果的目的。
3.本发明的活化剂柠檬酸与碳酸二氢钠采用了明胶进行胶体化处理，该处理可同时有效控制活化剂和二氧化氯的释放速度，从而进一步保证了本发明固体清新剂的稳定释放，进而有效延长了本发明固体清新剂使用的有效性。
【具体实施方式】
下面结合以下具体实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
1.前期准备：
(1)稳定二氧化氯溶液的制备：按重量份计，将20份的过碳酸钠和8份的碳酸钠溶解于250份的水中，通入二氧化氯气体，待二氧化氯质量分数为2％时，停止通气，即可得到所述稳定二氧化氯溶液。
(2)胶体状活化剂的制备
a)复配液的制备：将质量浓度分别为55％和45％的柠檬酸和磷酸二氢钠按照重量比1：8 混合而成；
b)按重量份数计，将4份琼脂和30份水混合均匀，在100r/min的搅拌速度下加热煮沸5min后，加入2份复配液，并冷却至35℃,得到胶体状活化剂。
(3)微胶囊香精微粒的制备
a)香精提取物的制备：将2份玫瑰花、2薄荷叶和3份艾草叶进行烘干粉碎，过100目除去杂物后，加入60份质量分数为90％的乙醇溶液，浸提2h后，收集馏出液并在60r/min的速度下用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得到得到香精提取物；
b)包裹液的制备：按重量份计，将10份的β-环糊精和10份的去离子水混合搅拌至均匀，在50℃下，以100r/min的速度搅拌1h后，加入6份阿拉伯胶，以50r/min的速度继续搅拌10min,待溶液冷却至35℃后置于1℃中静置18h，即可得到包裹液；
C)微胶囊香精微粒的制备：将20份的香精提取物以300-500r/min的速度球磨10min并过筛400目后，将所述包裹液均匀喷撒在所述香精提取物上，放入温度为40℃、真空度为40Pa的真空干燥箱中干燥2h后，即可得到微胶囊香精微粒。
2.将上述制备得到的稳定二氧化氯溶液、胶体状活化剂和微胶囊香精微粒按以下方法使用于本发明固体清新剂的制备中：
按重量份计，将20份的稳定二氧化氯溶液、1份的聚乙二醇、1份的甘油和10份高吸水树脂进行混合后，在40℃下，以100r/min的速度搅拌10min，冷却至20℃后，加入5份的活性炭、1份的氯化钙和1份的微胶囊香精微粒，在频率为22KHz的超声辅助条件下以100r/min的速度搅拌30min后，放入2份的胶体状活化剂，继续搅拌20min,经过烘干并压制成片状后包装处理，即得到所述固体清新剂。
实施例2
1.前期准备：
(1)稳定二氧化氯溶液的制备：按重量份计，将25份的过碳酸钠和9份的碳酸钠溶解于275份的水中，通入二氧化氯气体，待二氧化氯质量分数为3％时，停止通气，即可得到所述稳定二氧化氯溶液。
(2)胶体状活化剂的制备
a)复配液的制备：将质量浓度分别为55％和45％的柠檬酸和磷酸二氢钠按照重量比7：45混合而成；
b)按重量份数计，将6份琼脂和40份水混合均匀，在150r/min的搅拌速度下加热煮沸7min后，加入4份复配液，并冷却至40℃,即可得到胶体状活化剂。
(3)微胶囊香精微粒的制备
a)香精提取物的制备：将3份玫瑰花、3薄荷叶和4份艾草叶进行烘干粉碎，过100目除去杂物后，加入65份质量分数为93％的乙醇溶液，浸提5h后，收集馏出液并在65r/min的速度下用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得到得到所述香精提取物；
b)包裹液的制备：按重量份计，将15份的β-环糊精和12份的去离子水混合搅拌至均匀，在55℃下，以150r/min的速度搅拌2h后，加入8份阿拉伯胶，以75r/min的速度继续搅拌15min,待溶液冷却至38℃后置于4℃中静置18h，即可得到包裹液；
C)微胶囊香精微粒的制备：将25份的香精提取物以400r/min的速度球磨15min并过筛400目后，将所述包裹液均匀喷撒在所述香精提取物上，放入温度为45℃、真空度为45Pa的真空干燥箱中干燥2h后，即可得到所述微胶囊香精微粒。
2.将上述制备得到的稳定二氧化氯溶液、胶体状活化剂和微胶囊香精微粒按以下方法使用于本发明固体清新剂的制备中：
按重量份计，将23份的稳定二氧化氯溶液、2份的聚乙二醇、2份的甘油和15份高吸水树脂进行混合后，在50℃下，以150r/min的速度搅拌15min，冷却至23℃后，加入7份的活性炭、2份的氯化钙和3份的微胶囊香精微粒，在频率为24KHz的超声辅助条件下以125r/min的速度搅拌40min后，放入3份的胶体状活化剂，继续搅拌25min,经过烘干并压制成片状后包装处理，即得到所述固体清新剂。
实施例3
1.前期准备：
(1)稳定二氧化氯溶液的制备：按重量份计，将30份的过碳酸钠和10份的碳酸钠溶解于300份的水中，通入二氧化氯气体，待二氧化氯质量分数为5％时，停止通气，即可得到所述稳定二氧化氯溶液。
(2)胶体状活化剂的制备
a)复配液的制备：将质量浓度分别为55％和45％的柠檬酸和磷酸二氢钠按照重量比1：5混合而成；
b)按重量份数计，将8份琼脂和50份水混合均匀，在200r/min的搅拌速度下加热煮沸10min后，加入5份复配液，并冷却至45℃,即可得到胶体状活化剂。
(3)微胶囊香精微粒的制备
a)香精提取物的制备：将5份玫瑰花、6薄荷叶和7份艾草叶进行烘干粉碎，过100目除去杂物后，加入70份质量分数为95％的乙醇溶液，浸提6h后，收集馏出液并在70r/min 的速度下用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得到得到所述香精提取物；
b)按重量份计，将20份的β-环糊精和15份的去离子水混合搅拌至均匀，在60℃下，以200r/min的速度搅拌3h后，加入10份阿拉伯胶，以100r/min的速度继续搅拌20min,待溶液冷却至40℃后置于6℃中静置24h，即可得到所述包裹液；
C)将30份的香精提取物以500r/min的速度球磨20min并过筛400目后，将所述包裹液均匀喷撒在所述香精提取物上，放入温度为50℃、真空度为50Pa的真空干燥箱中干燥2h后，即可得到所述微胶囊香精微粒。
2.将上述制备得到的稳定二氧化氯溶液、胶体状活化剂和微胶囊香精微粒按以下方法使用于本发明固体清新剂的制备中：
按重量份计，将25份的稳定二氧化氯溶液、3份的聚乙二醇、3份的甘油和20份高吸水树脂进行混合后，在60℃下，以200r/min的速度搅拌20min，冷却至25℃后，加入10份的活性炭、3份的氯化钙和4份的微胶囊香精微粒，在频率为25KHz的超声辅助条件下以150r/min的速度搅拌50min后，放入5份的胶体状活化剂，继续搅拌30min,经过烘干并压制成片状后包装处理，即得到所述固体清新剂。
效果验证：将实施例1-3和以下对比例1-3进行相关性能的对比。
对比例1：采用的固体清新剂为市面上出售的固体清新剂。
对比例2：该固体清新剂制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤(2)所采用的活化剂没有经过胶体化处理。
对比例3：该固体清新剂制备方法的具体步骤、原料与实施例1基本相同，不同点在于：步骤(3)的香精提取物没有采用包裹液进行包裹。
对比实验1：将对比例1～3与实施例1～3的固体清新剂各取40g分别放置于10m3的室内进行杀菌效果的测定。
测定方法为：关闭门窗，让固体清新剂自由挥发，经过0.5h、2h、4h后分别进行空气采样，通过测定其细菌含量来测定各组固体清新剂的抑菌效果。
采样方法：采用标准五点法对实验前后的空气进行采样；而抑菌效果的测定采用平板沉降法，记录菌落数并计算抑菌率。
经过试验，各组固体清新剂的抑菌率如表1所示：
表1各组固体清新剂抑菌率结果表(％)
| 灭菌率 | 0.5h | 2h | 4h |
| 实施例1 | 97 | 95 | 94 |
| 实施例2 | 98 | 96 | 93 |
| 实施例3 | 98 | 97 | 93 |
| 对比例1 | 93 | 85 | 76 |
| 对比例2 | 94 | 96 | 81 |
| 对比例3 | 95 | 94 | 82 |
由表1可知，实施例1-3经过4h后的抑菌率仍在90％以上，均高于对比例1-3；而对比例2和对比例3经过4h后的抑菌效果均在80％以上，均高于对比例1，这说明本发明的固体清新剂抑菌效果强，抑菌强度持续性好，具有好的空气抑菌净化效果，且具有缓释效果。
对比实验2：将对比例1～3与实施例1～3的固体清新剂各取40g，在同一条件下放置半年后，分别放入已有臭味的冰箱贮藏室中，经过24h后检查冰箱的臭味消失情况，试验结果如表2所示：
表2各组固体清新剂除臭效果测定结果表
| 冰箱臭味消失情况 | |
| 实施例1 | 无臭味 |
| 实施例2 | 无臭味 |
| 实施例3 | 无臭味 |
| 对比例1 | 臭味基本无减弱 |
| 对比例2 | 只有轻微的臭味 |
| 对比例3 | 臭味略有减弱 |
由表2可知，对比例1和对比例3均没有采用香精微胶囊包裹技术，放置半年后基本不能有效祛除冰箱中的臭味，说明对比例1和对比例3中的香精活性成分大部分已被挥发；而实施例1-3和对比例2均可以有效祛除冰箱中的臭味，说明其香精活性成分仍然起作用，经过半年后仍然能够均匀释放出来，说明采用本发明的微胶囊技术可以有效延长固体清新剂的香味，保证其芳香清新的效果。
对比实验3：将对比例1～3与实施例1～3的固体清新剂各取40g，在同一条件自然存放半年后，将制备样品放置于10m3的室内进行杀菌效果的测定，关闭门窗，让其自由挥发，经过0.5h、2h、8h后分别采样测定并计算其抑菌率，测定结果如表3所示：
表3各组固体清新剂的抑菌效果测定结果表(％)
| 灭菌率 | 0.5h | 2h | 8h |
| 实施例1 | 93 | 85 | 83 |
| 实施例2 | 92 | 83 | 83 |
| 实施例3 | 92 | 86 | 84 |
| 对比例1 | 80 | 75 | 61 |
| 对比例2 | 95 | 90 | 78 |
| 对比例3 | 90 | 83 | 70 |
表3的结果表明：对比例1的固体清新剂经过半年存放后，其抑菌效果明显减弱，抑菌率是最低的；对比例2的活化剂没有经过胶体化处理，起初的0.5h内抑菌效果最好，但经过8h后抑菌效果明显减弱，说明二氧化氯气体前期释放得较多导致后期固体清新剂的杀菌成分变少；而实施例1-3的固体清新剂经过8h后，仍有较高的抑菌率，说明由本发明的制备方法制备得到的固体清新剂能够匀速持久地进行杀菌，具有有效期长的特点。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (5)
1.一种固体清新剂的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
(1)稳定二氧化氯溶液的制备：按重量份计，将20-30份的过碳酸钠和8-10份的碳酸钠溶解于250-300份的水中，通入二氧化氯气体，待二氧化氯质量分数为2％-5％时，停止通气，即可得到稳定二氧化氯溶液；
(2)胶体状活化剂的制备：按重量份计，将4-8份的琼脂和30-50份的水进行混合，在100-200r/min的搅拌速度下加热煮沸5-10min后，加入2-5份的复配液，并冷却至35-45℃,得到胶体状活化剂；
(3)微胶囊香精微粒的制备：按重量份计，将10-20份的β-环糊精和10-15份的去离子水混合搅拌至均匀，在50-60℃下，以100-200r/min的速度搅拌1-3h后，加入6-10份阿拉伯胶，以50-100r/min的速度继续搅拌10-20min,待溶液冷却至35-40℃后置于1-6℃中静置18-24h，即可得到包裹液；将20-30份的香精提取物以300-500r/min的速度球磨10-20min并过筛400目后，将所述包裹液均匀喷撒在所述香精提取物上，放入真空干燥箱中干燥2-4h后，即可得到微胶囊香精微粒；
(4)固体清新剂的制备：按重量份计，将20-25份的稳定二氧化氯溶液、1-3份的聚乙二醇、1-3份的甘油和10-20份高吸水树脂进行混合后，在40-60℃下，以100-200r/min的速度搅拌10-20min，冷却至20-25℃后，加入5-10份的活性炭、1-3份的氯化钙和1-4份的微胶囊香精微粒，在超声辅助条件下以100-150r/min的速度搅拌30～50min后，放入2-5份的胶体状活化剂，继续搅拌20-30min,经过烘干并压制成片状后包装处理，即得到所述固体清新剂：
其中，所述复配液由质量浓度分别为55％和45％的柠檬酸溶液和磷酸二氢钠溶液按照重量比5-10：40-50混合均匀制成；所述香精提取物由下述方法制备:按重量份计，将2-5份玫瑰花、2-6薄荷叶和3-7份艾草叶进行烘干粉碎并过筛100目后，加入60-70份质量分数为90-95％的乙醇溶液，浸提2-6h后，收集馏出液并用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得到所述香精提取物。
2.根据权利要求1所述一种固体清新剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述香精提取物由下述方法制备:按重量份计，将3份玫瑰花、3薄荷叶和4份艾草叶进行烘干粉碎并过筛100目后，加入65份质量分数为93％的乙醇溶液，浸提5h后，收集馏出液并用旋转蒸发仪进行浓缩，即可得到所述香精提取物。
3.根据权利要求2所述一种固体清新剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述旋转蒸发仪的旋转速度为60-70r/min。
4.根据权利要求1所述一种固体清新剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述真空干燥箱的温度为40-50℃，真空度为40-50Pa。
5.根据权利要求1所述一种固体清新剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超声的频率为22-25KHz。
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