CN106848274B - 一种纳米铁硒化合物的制备方法及钠离子电池 - Google Patents

一种纳米铁硒化合物的制备方法及钠离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于过渡硒化物制备相关技术领域，其公开了一种纳米铁硒化合物的制备方法，其包括以下步骤：(1)将纯度大于99％的商业普鲁士蓝密封在充满惰性气氛的容器内，并将所述容器进行烧结，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的金属铁颗粒；(2)将所述金属铁颗粒与纯度大于99％的硒粉在惰性保护气氛下研磨混合均匀后密封在充满惰性气氛的容器内，并进行烧结、冷却以得到产物；(3)将得到的所述产物在惰性保护气氛下升温至650℃，并保持4小时，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的铁硒化合物。本发明还涉及采用如上所述的制备方法制备的铁硒化合物作为负极材料的钠离子电池。

Description

一种纳米铁硒化合物的制备方法及钠离子电池
技术领域
本发明属于过渡金属硒化物制备相关技术领域，更具体地，涉及一种纳米铁硒化合物的制备方法及钠离子电池。
背景技术
过渡金属硒化合物是金属与硒形成的一类二元材料或者多元材料的总称，具有非常重要的研究意义和潜在利用价值，比如FeSe被报道在相当低的温度下能够表现出超导现象，而Fe7Se8是一种层状结构(NiAs-type)的过渡金属铁硒化合物，由于其中含有电活性的铁，因此有望在钠离子电池中作为负极材料。
Fe7Se8的合成方法主要集中在高温固相法及溶液离子交换方法上：(1)高温固相法主要是以单质Fe、Se为原料，按化学计量比配料并把原料装入真空石英管中，在马弗炉中随着温度梯度分别在600℃、900℃分别保持48小时和24小时，最后需要升温至1050℃进行反应，如文献(A.Okazaki,The variation of superstructure in iron selenideFe7Se8.J.Phys.Soc.Jpn.14,112–113(1959))公开：1995年，Okazaki就采用高温固相法合成了铁硒化合物的晶体；(2)溶液离子交换的方法，经典的合成过程是使用FeSO4和Na2SeO3为前驱体，并混合形成溶液，再将溶液装入高压反应釜中，通过140℃水热反应12小时，并将得到的沉淀通过离心收集，颗粒尺寸在100nm以上。
然而，高温固相法生成的相往往不纯，并且反应时间很长，反应过程复杂；溶液离子交换晶体生长的方法产量较低，同时得到的颗粒尺度较大，都在100nm以上；且目前对Fe7Se8纳米颗粒包覆碳层的研究较少。相应地，本领域存在着发展一种能够简单高效合成纳米铁硒化合物的方法的技术需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种纳米铁硒化合物的制备方法，其基于现有纳米铁硒化合物的制备特点，对纳米铁硒化合物的制备方法进行了设计。所述纳米铁硒化合物的制备方法通过利用商业化的普鲁士蓝作为铁源，首先获得氮参杂的石墨化碳层包覆的纳米单质铁，使纳米单质铁和硒粉在一定温度下反应而直接生成氮参杂的石墨化碳层包覆的纳米铁硒化合物(如Fe7Se8/C)，由此有效解决过渡金属铁硒化合物合成条件苛刻、工艺繁琐、产物不纯的问题，并且制备得到的纳米铁硒化合物被氮参杂的石墨化碳层包覆均匀，不仅能够防止纳米颗粒团聚，还可以保护铁硒化合物。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种纳米铁硒化合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将纯度大于99％的商业普鲁士蓝密封在充满惰性气氛的容器内，并将所述容器进行烧结，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的金属铁颗粒；
(2)将所述金属铁颗粒与纯度大于99％的硒粉在惰性保护气氛下研磨混合均匀后密封在充满惰性气氛的容器内，并进行烧结、冷却以得到产物；
(3)将得到的所述产物在惰性保护气氛下升温至650℃，并保持4小时，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的铁硒化合物。
进一步地，所述金属铁颗粒的粒径为50nm～100nm；所述氮掺杂的石墨化碳层包覆所述金属铁颗粒的表面以形成核壳结构；所述氮掺杂的石墨化碳层的厚度为5nm～10nm。
进一步地，所述容器为刚玉舟。
进一步地，烧结是在管式炉内进行的，所述管式炉的升温速率为3℃/min。
进一步地，所述金属铁颗粒与所述硒粉的质量比为3～10。
进一步地，烧结温度为550℃～750℃，烧结时间为10小时～20小时。
进一步地，所述烧结温度为650℃，所述烧结时间为10小时。
按照本发明的另一方面，提供了一种采用如上所述的纳米铁硒化合物的制备方法制备的铁硒化合物作为负极材料的钠离子电池。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的纳米铁硒化合物的制备方法及钠离子电池主要具有以下有益效果：
1.本发明采用商业化的普鲁士蓝材料作为铁源前驱体，在一定温度下反应获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米铁颗粒，随后将所述纳米铁颗粒与硒密封于刚玉舟中，通过固相反应以得到被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米铁硒化合物，产品质量较高，原料易得，制作简单，价格低廉，设备要求较低；
2.本发明通过简单的制备方法即可获得颗粒粒径在50nm～100nm范围内的纳米颗粒，同时在颗粒的表面均匀的包覆有氮掺杂的石墨化碳层，形成了完整的核壳结构，其中石墨化碳层的厚度在5nm～10nm，核壳结构不仅能防止纳米颗粒团聚，还可以保护核壳内的铁硒化合物；
3.采用本发明的制备方法制备的铁硒化合物纳米颗粒可以应用于钠离子电池中作为负极，表现出了稳定的储钠性能，优秀的循环稳定性及良好的倍率性能。
附图说明
图1是本发明较佳实施方式提供的纳米铁硒化合物的制备方法的流程示意图。
图2是采用图1中的纳米铁硒化合物的制备方法制备的铁硒化合物的XRD曲线图。
图3是图2中的铁硒化合物的扫描电镜图。
图4是图2中的铁硒化合物的透视电镜图。
图5是采用图2中的铁硒化合物作为负极的钠离子电池的循环伏安曲线。
图6是图5中的钠离子电池的充放电曲线。
图7是图5中的钠离子电池的循环性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1，本发明较佳实施方式提供的纳米铁硒化合物的制备方法主要包括以下步骤：
步骤一，将纯度大于99％的商业普鲁士蓝密封在充满惰性气氛的容器内，并将所述容器进行烧结，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的金属铁颗粒。具体地，所述普鲁士蓝是自市场购买的，其质量为1g；所述容器为刚玉舟，且所述容器是在管式炉内进行烧结的，烧结温度为650℃，烧结时间为10小时，烧结后经冷却至室温即可获得粒径为50nm～100nm的所述金属铁颗粒。
步骤二，将所述金属铁颗粒与纯度大于99％的硒粉在惰性保护气氛下研磨混合均匀后密封在充满惰性气氛的容器内，并进行烧结、冷却以得到产物。具体地，将0.1克的步骤一制得的所述金属铁颗粒与0.8克纯度大于99％的硒粉在惰性保护气氛下研磨混合均匀，并密封在充满惰性气体的容器(刚玉舟)内，所述容器在管式炉内进行烧结，烧结温度为650℃，烧结时间为10小时，经冷却至室温后即可获得所述产物。本实施方式中，所述硒粉也是购买获得的；所述管式炉的升温速率为3℃/min；所述铁元素与所述硒元素两者物质的量之比为7:8。
步骤三，将得到的所述产物在惰性保护气氛下升温至650℃，并保持4小时，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的铁硒化合物。具体地，所述铁硒化合物的粒径为50nm～100nm。
可以理解，所述金属铁颗粒与所述硒粉的质量比、烧结时间及烧结温度并不限于本实施方式，如所述金属铁颗粒与硒粉的质量比可以为3～10，烧结温度为550℃～750℃，烧结时间为10小时～20小时的情况下，均可以制备出纳米尺寸的铁硒化合物。
图2是采用本发明提供的纳米铁硒化合物的制备方法制备的铁硒化合物的XRD曲线图，通过与XRD标准PDF卡片(图2下部所示)进行比对分析可知，采用本发明提供的纳米铁硒化合物的制备方法制备的铁硒化合物的相是纯相。
请参阅图3，自图3可以看出，采用本发明提供的纳米铁硒化合物的制备方法制备的铁硒化合物主要是颗粒粒径在50nm～100nm的纳米颗粒。请参阅图4，自图4可以看出，所述铁硒化合物的颗粒粒径主要在50nm～100nm，且所述铁硒化合物的表面被氮掺杂的石墨化碳层均匀保护而形成了核壳结构。
请参阅图5至图7，采用本发明所述的纳米铁硒化合物的制备方法制备的铁硒化合物作为钠离子电池负极材料组装成钠离子电池，其中1st至5th表示采用所述铁硒化合物作为负极材料的钠离子电池从第一圈到第五圈的循环伏安测试数据，该测试是在0.5～3V(vsNa+/Na)区间，采用0.5mV/s的扫描速度；从测试结果可以看出，所述铁硒化合物标出稳定的储钠性能，在1.79V、1.59V、1.25V和0.67V附近表现出嵌钠峰，1.30V、1.51V和1.81V附近表现出脱钠峰。所述钠离子电池的1圈、5圈的充放电曲线的实验中充放电电流密度为500mA/g，从图中可以看出所述铁硒化合物的放电容量达到了320mAh/g，充电容量达到325mAh/g。此外，从图中可以看出，所述铁硒化合物作为钠离子电池负极材料，其显示出了优异的循环稳定性，在循环800圈之后，放电容量还能达到约330mAh/g。
本发明提供的纳米铁硒化合物的制备方法及钠离子电池，其采用商业化的普鲁士蓝材料作为铁源前驱体，在一定温度下反应获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米铁颗粒，随后将所述纳米铁颗粒与硒密封于刚玉舟中，通过固相反应以得到被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米铁硒化合物，产品质量较高，原料易得，制作简单，价格低廉，设备要求较低；通过简单的制备方法即可获得颗粒粒径在50nm～100nm范围内的纳米颗粒，同时在颗粒的表面均匀的包覆有氮掺杂的石墨化碳层，形成了完整的核壳结构，其中石墨化碳层的厚度在5nm～10nm，核壳结构不仅能防止纳米颗粒团聚，还可以保护核壳内的铁硒化合物；采用本发明的制备方法制备的铁硒化合物纳米颗粒可以应用于钠离子电池中作为负极材料，表现出了稳定的储钠性能、优秀的循坏稳定性及良好的倍率性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种纳米铁硒化合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将纯度大于99％的商业普鲁士蓝密封在充满惰性气氛的容器内，并将所述容器进行烧结，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的金属铁颗粒；
(2)将所述金属铁颗粒与纯度大于99％的硒粉在惰性保护气氛下研磨混合均匀后密封在充满惰性气氛的容器内，并进行烧结、冷却以得到产物；
(3)将得到的所述产物在惰性保护气氛下升温至650℃，并保持4小时，以获得被氮掺杂的石墨化碳层包覆的纳米尺寸的铁硒化合物；其中，烧结温度为550℃～750℃，烧结时间为10小时～20小时。
2.如权利要求1所述的纳米铁硒化合物的制备方法，其特征在于：所述金属铁颗粒的粒径为50nm～100nm；所述氮掺杂的石墨化碳层包覆所述金属铁颗粒的表面以形成核壳结构；所述氮掺杂的石墨化碳层的厚度为5nm～10nm。
3.如权利要求1所述的纳米铁硒化合物的制备方法，其特征在于：所述容器为刚玉舟。
4.如权利要求1所述的纳米铁硒化合物的制备方法，其特征在于：烧结是在管式炉内进行的，所述管式炉的升温速率为3℃/min。
5.如权利要求1所述的纳米铁硒化合物的制备方法，其特征在于：所述金属铁颗粒与所述硒粉的质量比为3～10。
6.如权利要求1所述的纳米铁硒化合物的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为650℃，所述烧结时间为10小时。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的纳米铁硒化合物的制备方法制备的铁硒化合物作为负极材料的钠离子电池。
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