CN106841507A - 一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置及评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置及评价方法。所述评价装置包括反应器、氢气供给端、氮气供给端、超级恒温水浴、物料接收端、排空阀、排气管、连接管。反应器设置有循环旁路管、三通连接阀和砂芯滤板；氢气供给端和氮气供给端分别设置有可调控气体流量大小的气体质量流量计控制器，并通过连接管连接至反应装置的三通连接阀一端口；排空阀通过排气管连接至反应器；循环加热器通过连接管与反应器连接。该评价装置具有操作简单，气液固混合效果好，反应效果直观，安全性高，可控性高等优点，适合实验室快速准确评价氢化催化剂。
Description
技术领域
本发明公开了一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置和评价方法，属于化工工艺及设备领域。
背景技术
过氧化氢(H2O2)又称双氧水，是世界上主要的基础化学产品之一，作为一种氧化剂，漂白剂，消毒剂，聚合物引发剂和交联剂，广泛应用于化学品合成，食品加工，军工，医药等诸多领域。由于过氧化氢分解后生成水和氧气，对环境无二次污染，被称为“最清洁”的化学品，因而过氧化氢的应用拥有更广泛的市场。如今，现有制备过氧化氢的方法有：过氧化钡和酸反应，电解硫酸法，蒽醌衍生物自动氧化法(以下简称蒽醌法)，异丙醇自动氧化法等，目前，蒽醌衍生物自动氧化法与其它制备方法相比具有能耗少，成本低，工艺成熟，易于大规模生产，是生产过氧化氢现有的方法中最有优势的一种。
蒽醌法制备双氧水的生产工艺主要包括：氢化，氧化，萃取，三个大的环节，其中氢化环节是三个环节中最重要的一个，氢化环节反应的好坏，直接影响着过氧化氢的产量。氢化环节是反应的方法是：蒽醌或R-蒽醌溶解在工作液(包含四丁基脲，重芳烃，磷酸三辛酯等的混合液)，Pd催化剂或RaneyNi催化剂，氢气的条件下进行的反应。
氢化环节反应的方法采用的装置一般都是采用固定床，流化床，高压釜等方式。固定床及流化床不能快速准确的检验出催化剂的活性，随着反应时间的延长，催化剂活性逐渐降低，失活，进而导致不能有效合理化的使用催化剂，并且浪费时间，消耗大。高压釜反应虽然可以短时间的评价出催化剂，但无法保证催化剂的准确性和保证蒽醌的有效利用率，并且反应时间不好控制，进而无法得出催化剂最好的活性时间段，消耗量大。总体来说这几种评价催化剂装置不太适合蒽醌法的催化剂的评价。
综上所述，为了解决蒽醌法制双氧水中评价催化剂的准确性低，时间长，消耗大等一系列的问题，寻找一种新型的蒽醌及R-蒽醌制备过氧化氢反应催化剂快速准确的评价装置及方法是非常有必要的。
发明内容
本发明公开了提供一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置和评价方法。
本发明是这样实现上述目的：
一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置：所述评价装置包括反应器(1)、氢气供给端、氮气供给端、超级恒温水浴(2)、物料接收器(4)、排空阀(3)、排气管(9)、连接管；
所述的反应器(1)顶端通过连接管a(81)与排空阀(3)相连接；所述排空阀(3)用于提供反应气和保护气的氢气供给端和氮气供给端及用于维持反应整个系统内压力差；
所述的反应器(1)外部设有上下开口腔体，所述上下开口腔体通过连接管b(82)与超级恒温水浴(2)相连接；
所述的反应器(1)底端设有三通连接阀，所述三通连接阀通过连接管c(83)与氢气供给端和氮气的供给端相连接；
氢气供给端和氮气供给端分别设置有可调控气体流量大小的气体质量流量控制器。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应器(1)设置有循环旁路管；所述反应器(1)内部底部设有砂芯滤板。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应器(1)下方设有物料接收器(4)。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应器(1)材质为玻璃或者石英玻璃。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应器(1)内置砂芯滤板为G2型号砂芯滤板。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应器(1)的容积为50ml-200ml。
本发明另提供上述的评价装置评价蒽醌法制双氧水氢化催化剂方法，关闭反应器中的三通连接阀，分别向反应器中加入氢化催化剂和氢化工作液；开启氮气质量流量控制器，控制氮气流量为50～180ml/min，同时打开反应器中的三通连接阀，反应器中氢化工作液在氮气吹扫下通过循环旁路管循环流动；启动超级恒温水浴，加热温度40～60℃，待超级恒温水浴温度中水浴温度达到40～60℃时，关闭氮气质量流量控制器，同时打开氢气质量流量控制器，控制氢气流量为50～180ml/min，反应30～150min后，关闭氢气质量流量控制器和超级恒温水浴；调节反应器底部三通连接阀，将氢化后液体放至物料接收器内。
进一步地，在上述技术方案中，催化剂加入量为氢化工作液重量的0.5～5％。
进一步地，在上述技术方案中，取物料接收器中氢化液，通过高锰酸钾滴定法测得催化剂氢效。
本发明评价催化剂装置，具有以下效果：
此催化剂评价装置具有：反应装置材料廉价，操作简单，气液混合效果好，反应效果直观，安全性高，可控性高，具有即时性；
因为此催化剂评价装置反应效果直观，可控性高，所以可以保证催化剂的准确性和保证蒽醌的有效利用率，准确的控制反应时间、大大的减少了材料的消耗；因为此催化剂评价装置操作简单，气液混合效果好，所以催化剂评价出的数据更加准确。
此催化剂评价装置可根据实际的需要改变物质及设备的参数来达到催化剂的少量及多量的评价。
附图说明
本发明装置附图2幅，
图1为一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置的评价装置的结构示意图，
图2为反应器结构示意图；
其中,图1中：1.反应器，2.超级恒温水浴，3.排空阀，4.物料接收器，5.气体质量流量控制器，51.气体质量流量控制器a，6.氢气钢瓶，7.氮气钢瓶，81.连接管a，82.连接管b，83.连接管c，9.排空管，10.三通连接阀，11.循环旁路管，12.砂芯滤板。
具体实施方式
下述为非限制性施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明装置，但不以任何方式限制本发明装置。
实施例1
一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置的评价装置，包括反应器1、氢气供给端、氮气供给端、超级恒温水浴2、物料接收器4、排空阀3、排气管9、连接管；
所述的反应器1顶端通过连接管a81与排空阀3一端相连接；排空阀3另一端连接排气管9；
所述的反应器1外部设有上下开口腔体，所述上下开口腔体通过连接管b82与超级恒温水浴2相连接；
所述的反应器1底端设有三通连接阀，所述三通连接阀通过连接管c83与氢气供给端和氮气的供给端相连接；氮气瓶7和氢气瓶6分别经过气体质量流量控制器5和气体质量流量控制器a51与反应器1底部的三通连接阀10相连接；
反应器1为玻璃材质，内置G2型号砂芯滤板12。
关闭反应器1中的三通连接阀，然后分别向反应器1中加入0.4g氢化催化剂和50ml氢化工作液。开启氮气气体质量流量控制器5，控制氮气流量为60ml/min，同时打开反应器1中的三通连接阀，反应器1中氢化工作液在氮气吹扫下通过循环旁路管11循环流动。启动超级恒温水浴2，加热温度50℃，待超级恒温水浴温度2中水浴温度达到50℃时，关闭氮气质量流量控制器5，同时打开氢气质量流量控制器51，控制氢气流量为100ml/min，开始计时。反应60min后，关闭氢气质量流量控制器51和超级恒温水浴2。然后调节反应器1底部三通连接阀，将氢化后液体放至物料接收器4内即可。
取物料接收器4中少量氢化液，通过高锰酸钾滴定法测得催化剂氢效。
按质量比，催化剂占反应器内氢化工作液的质量的1％。
上述实例1中，只为说明本发明装置的技术和特点，不能说明本发明装置仅限于上述实例中，凡根据本发明装置精神实质所做出的修改和变化，均属于本发明装置权利保护范围内。
Claims (10)
1.一种蒽醌法制双氧水氢化催化剂的评价装置：所述评价装置包括反应器(1)、氢气供给端、氮气供给端、超级恒温水浴(2)、物料接收器(4)、排空阀(3)、排气管(9)、连接管；
所述的反应器(1)顶端通过连接管a(81)与排空阀(3)相连接；
所述的反应器(1)外部设有上下开口腔体，所述上下开口腔体通过连接管b(82)与超级恒温水浴(2)相连接；
所述的反应器(1)底端设有三通连接阀，所述三通连接阀通过连接管c(83)与氢气供给端和氮气的供给端相连接。
2.根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于：所述反应器(1)设置有循环旁路管；所述反应器(1)内部底部设有砂芯滤板。
3.根据权利要求2所述的评价装置，其特征在于：所述反应器(1)下方设有物料接收器(4)。
4.根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于：反应器(1)材质为玻璃或者石英玻璃。
5.根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于：反应器(1)内置砂芯滤板为G2型号砂芯滤板。
6.根据权利要求1所述的评价装置，其特征在于：反应器(1)的容积为50ml-200ml。
7.根据权利要求3所述的评价装置，其特征在于：所述氢气供给端和氮气供给端分别设置有可调控气体流量大小的气体质量流量控制器。
8.利用权利要求7所述的评价装置评价蒽醌法制双氧水氢化催化剂方法，其特征在于：关闭反应器中的三通连接阀，分别向反应器中加入氢化催化剂和氢化工作液；开启氮气质量流量控制器，控制氮气流量为50～180ml/min，同时打开反应器中的三通连接阀，反应器中氢化工作液在氮气吹扫下通过循环旁路管循环流动；启动超级恒温水浴，加热温度40～60℃，待超级恒温水浴温度中水浴温度达到40～60℃时，关闭氮气质量流量控制器，同时打开氢气质量流量控制器，控制氢气流量为50～180ml/min，反应30～150min后，关闭氢气质量流量控制器和超级恒温水浴；调节反应器底部三通连接阀，将氢化后液体放至物料接收器内。
9.根据权利要求8所述评价蒽醌法制双氧水氢化催化剂方法，其特征在于：催化剂加入量为氢化工作液重量的0.5～5.0％。
10.根据权利要求8所述评价蒽醌法制双氧水氢化催化剂方法，其特征在于：取物料接收器中氢化液，通过高锰酸钾滴定法测得催化剂氢效。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170613 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |