CN106841446B - 一种检测液态生物检材中氰化物的方法 - Google Patents

一种检测液态生物检材中氰化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测液态生物检材中氰化物的方法，包括以下步骤：(1)样品前处理，即在室温下，取液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液，置于顶空钳口瓶中，再加入磷酸，立即用封盖钳加盖密封；然后将顶空钳口瓶置于恒温电加热器中加热，最后，经顶空自动进样器进样至GC‑MS系统；(2)顶空GC‑MS分析。该方法具有优异的专属性，线性相关性好，LOD、LOQ足够低，即灵敏度较高，且精密度和准确度更好；该检测方法所需样品量少，操作简单，检测迅速，无需固相萃取、衍生化等复杂流程或工艺，合理运用气相色谱与质谱联用分析技术，定性、定量可靠度高，因此，适用于生物体内氰化物的简便、快速定性和/或定量分析。

Description

一种检测液态生物检材中氰化物的方法
技术领域
本发明属于化学检测领域，具体涉及一种检测液态生物检材中氰化物的方法。
背景技术
氰化物特指带有氰基(CN)的化合物，属于剧毒性物质，其对人体毒性作用机理主要是由CN-与细胞线粒体内高铁细胞色素氧化酶结合，使酶的结构改变，生成氰化高铁细胞色素氧化酶，导致其不能再从底物获得电子，因而使之失去递氧作用，整个生物氧化过程中断，造成组织缺氧，最终使生物机体陷入内窒息状态直至死亡。研究发现，口服氢氰酸致死量为0.7～3.5mg/kg，吸入的空气中氢氰酸浓度达0.5mg/L即可致死；口服氰化钠、氰化钾的致死量为1～2mg/kg。此外，成人一次服用苦杏仁40～60粒、小儿10～20粒可发生中毒乃至死亡；未经处理的木薯致死量为150～300g。并且，很多含氰化合物(如氰化钾、氰化钠和电镀、照相染料所用药物常含氰化物)都可引起急性中毒或致死。
通常，氰化物中毒的临床表现为：大剂量中毒常发生闪电式昏迷和死亡；摄入后几秒钟即发出尖叫声、发绀、全身痉挛，立即呼吸停止。小剂量中毒可以出现15至40分钟的中毒过程：口腔及咽喉麻木感、流涎、头痛、恶心、胸闷、呼吸加快加深、脉搏加快、心律不齐、瞳孔缩小、皮肤粘膜呈鲜红色、抽搐、昏迷，最后意识丧失而死亡。
正是由于氰化物的应用广泛，加之我国现有的法律法规对危险品的管控尚存在一定漏洞，例如由于互联网销售等流通环节，因意外、自杀、他杀等氰化物中毒案例时有发生，所以，现实案件中的体内检测需求巨大。
然而，现有的氰化物检测方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、光谱法、电化学法、硝酸银滴定法及快速检测试纸条法等，存在样品用量多、费时且灵敏度低、不适用于生物样本检测等问题(邸玉敏，朱军，常靖，肖楠；氰化物检测方法研究进展.理化检验-化学分册，2011,47(12):1491-1494)；尤其是，这些方法均未经质谱确认，特异性差，容易产生假阳性结果。另外，其中的部分方法还存在最低检出限(LOD)、最低定量限(LOQ)不够低，精密度和准确度不够好的缺陷。
质谱法(Mass Spectrometry，MS)是一种用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。质谱法，特别是它与色谱仪及计算机联用的方法，已广泛应用在有机化学、生化、药物代谢、临床、毒物学、农药测定、环境保护、石油化学、地球化学、食品化学、植物化学、宇宙化学和国防化学等领域。用质谱仪器作多离子检测，可用于定性分析，例如，在药理生物学研究中能以药物及其代谢产物在气相色谱图上的保留时间和相应质量碎片图为基础，确定药物和代谢产物的存在；也可用于定量分析，用被检化合物的稳定性同位素异构物作为内标，以取得更准确的结果。因此，质谱技术是临床毒物学和法医毒物学领域的金标准，建立基于质谱分析的方法有利于提供可靠的法庭证据。
特别是，血液是体内毒物分析的主要生物检材，血液中毒(药)物的含量可以有效地反映毒(药)物作用强度和中毒程度。因此，快速有效又精准地对血液中氰化物成分的定性定量分析，可以为临床急救、案(事)件的性质定性、侦破方向起着重要指导性意义。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中存在的缺陷，并提供一种快速、准确检测液态生物检材中氰化物浓度的方法。基于氰化物本身的性质，即在酸性密闭及一定温度下会释放出氰化氢的特性，发明人拟将顶空气相与质谱技术相结合，充分利用质谱技术对释放出的氰化氢进行分析，从而实现对氰化物的检测。
因此，本发明提供了以下技术方案：
一种检测液态生物检材中氰化物的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理；
(2)顶空GC-MS分析；
其中，步骤(1)所述的样品前处理包括：
在室温下，取液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液，置于顶空钳口瓶中，再加入磷酸，立即用封盖钳加盖密封；然后将所述顶空钳口瓶置于恒温电加热器中加热，最后，经顶空自动进样器进样至GC-MS系统。
优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，所述液态生物检材为血液或尿液。在此基础上，进一步优选采用血液作为所述液态生物检材。
优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，所述恒温电加热器设置的加热温度为35～45℃。
优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，所述液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液中使用的水为现配的无氧水，通过将氮气通入去离子水中10分钟以上而制得。
优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，所述样品前处理的具体操作包括：
在室温下，分别精密吸取0.5mL液态生物检材样品和0.5mL浓度为10 ng/mL的二氯甲烷内标液，置于同一顶空钳口瓶中，将二者混合，得到液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液，接着加入100μL磷酸，并立即用封盖钳加盖密封；然后将所述顶空钳口瓶置于恒温电加热器中加热25～35分钟，最后，经顶空自动进样器进样至GC-MS系统。
进一步优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，所述顶空钳口瓶的容积为10mL。
优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，所述GC-MS系统中使用的气相色谱柱为GS-GASPRO(30m×0.32mm)石英毛细管柱。当然，上述检测液态生物检材中氰化物的方法还可采用与GS-GASPRO石英毛细管柱性能相当的类似气相柱进行分析。
进一步优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，所述GC-MS 系统的检测条件包括：
柱温升温程序：起始温度50℃，保持1min后以40℃/min升至150℃，保持6min；载气：氦气，纯度≧99.999％；
进样口温度：50℃；
检测器温度：150℃；
加热箱温度：45℃；
定量环温度：105℃；
传输线温度：110℃；
气相循环时间：16min；
样品瓶加热平衡时间：30min；
样品瓶加压时间：0.10min；
定量环充满时间：0.10min；
定量环平衡时间：0.05min；
进样时间：0.01min；
检测方式：选择离子检测扫描；
氰化氢的特征碎片离子(m/z)为27、26，而作为内标的二氯甲烷的特征碎片离子(m/z)为84、86。
更进一步优选地，在上述检测液态生物检材中氰化物的方法中，LOD为0.02 μg/mL，LOQ为0.05μg/mL。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：采用本发明所提供的检测液态生物检材中氰化物的方法，考察源自活体、死后的空白血液等，均未检出氰化氢的特征色谱峰，因此，本发明所述检测方法具有优异的专属性；并且，所述检测液态生物检材中氰化物的方法的线性相关性好，最低检出限(LOD)、最低定量限(LOQ)足够低，即灵敏度较高，且精密度和准确度更好；此外，该检测方法所需样品量少，例如仅需取血液0.5mL或更少，操作简单，检测迅速，无需固相萃取、衍生化等复杂流程或工艺，合理运用气相质谱联用分析技术，定性、定量可靠度高。因此，本发明所述的检测液态生物检材中氰化物的方法十分适合用于生物体内氰化物的简便、快速定性和/或定量分析。
附图说明
图1为采用本发明所述检测液态生物检材中氰化物的方法检测空白血液所得到的GC-MS色谱图；其中，横轴坐标为保留时间，纵轴坐标为丰度；
图2为采用本发明所述检测液态生物检材中氰化物的方法检测含0.05μg/mL氰化氢的血液得到的GC-MS色谱图；其中，横轴坐标为保留时间，纵轴坐标为丰度；
图3为采用本发明所述检测液态生物检材中氰化物的方法检测含一定浓度氰化物的质控样品(即阳性添加对照样品，浓度为9μg/mL)血液得到的GC-MS 色谱图；其中，横轴坐标为保留时间，纵轴坐标为丰度。
具体实施方式
本发明提供了一种检测液态生物检材中氰化物的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理；
(2)顶空GC-MS分析；
其中，步骤(1)所述的样品前处理包括：
在室温下，取液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液，置于顶空钳口瓶中，再加入磷酸，立即用封盖钳加盖密封；然后将所述顶空钳口瓶置于恒温电加热器中加热，最后，经顶空自动进样器进样至GC-MS系统。
在一个优选实施例中，所述液态生物检材为血液或尿液。
在一个优选实施例中，所述恒温电加热器设置的加热温度为35～45℃。
在一个优选实施例中，所述液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液中使用的水为现配的无氧水，通过将氮气通入去离子水中10分钟以上而制得。
在一个优选实施例中，所述样品前处理的具体操作包括：
在室温下，分别精密吸取0.5mL液态生物检材样品和0.5mL浓度为10 ng/mL的二氯甲烷内标液，置于同一顶空钳口瓶中，将二者混合，得到液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液，接着加入100μL磷酸，并立即用封盖钳加盖密封；然后将所述顶空钳口瓶置于恒温电加热器中加热25～35分钟，最后，经顶空自动进样器进样至GC-MS系统。
在一个进一步优选的实施例中，所述顶空钳口瓶的容积为10mL。
在一个优选实施例中，所述GC-MS系统中使用的气相色谱柱为 GS-GASPRO(30m×0.32mm)石英毛细管柱。
在一个进一步优选的实施例中，所述GC-MS系统的检测条件包括：
柱温升温程序：起始温度50℃，保持1min后以40℃/min升至150℃，保持6min；
载气：氦气，纯度≧99.999％；
进样口温度：50℃；
检测器温度：150℃；
加热箱温度：45℃；
定量环温度：105℃；
传输线温度：110℃；
气相循环时间：16min；
样品瓶加热平衡时间：30min；
样品瓶加压时间：0.10min；
定量环充满时间：0.10min；
定量环平衡时间：0.05min；
进样时间：0.01min；
检测方式：选择离子检测扫描；
氰化氢的特征碎片离子(m/z)为27、26，而作为内标的二氯甲烷的特征碎片离子(m/z)为84、86。
在一个更进一步优选的实施例中，采用所述检测液态生物检材中氰化物的方法检测血液样品时，最低检出限LOD为0.02μg/mL，最低定量限LOQ为0.05 μg/mL。
此外，发明人还实施了一系列试验以对本发明所述方法进行验证，主要包括验证本发明所述方法的专属性、线性相关性及其检测限、精密度和准确度；具体如下：
氰根离子对照品溶液的配制：精密称取适量氰化钠(或氰化钾)固体，用4 ％NaOH水溶液配制成含1mg/mL氰根离子(CN-)的对照品溶液，稀释后可得不同浓度的标准液。
二氯甲烷内标液的配制：精密称取适量二氯甲烷，用水配成1mg/mL二氯甲烷储备液；将上述二氯甲烷储备液用水稀释，得10ng/mL的二氯甲烷内标液。
专属性试验：
取10份不同来源的空白血液，其中5份按照步骤(1)进行血液样品前处理，然后按照步骤(2)实施顶空GC-MS分析，如图1所示，未检出氰化氢；向剩余5份空白血液中添加氰根离子对照品溶液，获得含0.05μg/mL氰根离子的血液，同样按照步骤(1)进行血液样品前处理，然后按照步骤(2)实施顶空 GC-MS分析，如图2所示，检出了氰化氢，且氰化氢与内标二氯甲烷分离良好。由此可知，空白血液中的内源性物质不会干扰氰化氢的测定。
线性相关性及其检测限试验：
向空白血液中分别添加氰根离子对照品溶液适量，制得浓度分别为0.05、 0.1、0.2、0.5、2、5、10μg/mL的系列血液样品，每个浓度点2份重复样品，按照步骤(1)进行样品前处理后，按照步骤(2)实施顶空GC-MS分析。以目标物和内标峰面积之比为自变量x，以CN-的浓度(μg/mL)为因变量y，用最小二乘法进行回归运算。结果表明血液中的氰根离子浓度在0.05～10μg/mL范围内具有良好的线性关系，其线性方程为y＝0.0893x+0.0402，相关系数R2＝0.9984。
本发明以S/N≥3时的样品最低浓度为最低检出限(LOD)，S/N≥10时的样品最低浓度为最低定量限(LOQ)，结果表明血液中氰根离子(CN-)的LOD 为0.02μg/mL，LOQ为0.05μg/mL。
精密度和准确度试验：
向空白血液中分别添加适量氰根离子对照品溶液，制得高、中、低(0.05、0.5、9μg/mL)3个浓度的质控样品血液，每个浓度点6个重复样品，按照步骤 (1)进行样品前处理后，按照步骤(2)进行顶空GC-MS分析，所得GC-MS 色谱图，例如为图3所示；经线性校正后计算同一浓度样品的相对标准偏差作为日内精密度；连续4天，计算同一浓度样品的相对标准偏差作为日间精密度；本发明日内和日间精密度均小于20％，而且准确度在(100±10)％以内，在法医毒物学领域可接受的范围内，数据结果见表1。
表1
Figure GDA0002382452600000071
另外，发明人还考察了本发明所述氰化物检测方法在高浓度下的适用性：配制100μg/mL血液质控样品，并加入空白血液稀释10倍，然后按照步骤(1)进行样品前处理后，按照步骤(2)进行顶空GC-MS分析和线性校正，其精密度和准确度均在法医毒物学领域可接受的范围内。
因此，本发明所提供的氰化物检测方法，合理利用了顶空GC-MS分析方法，能够为氰化物中毒案件等提供直接证据。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
某公安局查获一批非法盗窃草狗，怀疑使用含有氰化物的蜡丸猎杀；经本发明所述方法对部分狗的血液进行分析，均检出氰化物，其中血液中氰化物的质量浓度达到0.35～20.66μg/mL。
实施例2
某公安分局经举报查获一批非法贩卖毒狗案，怀疑使用含有氰化物的蜡丸猎杀，对部分狗解剖后送生物样本至本实验室。经本发明所述方法分析，在所送狗血液、胃内容物、肝组织、背脊熟肉和蜡丸中均检出氰化物；其中，狗血液中氰化物的质量浓度为16.1μg/mL。
实施例3
浙江省某县公安局破获一起投毒致死案，经本发明所述方法分析，在死者血液中检出氰化物，其质量浓度高达3.3μg/mL。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品前处理；
(2)顶空GC-MS分析；
其中，步骤(1)所述的样品前处理包括：
在室温下，分别精密吸取0.5mL液态生物检材样品和0.5mL浓度为10ng/mL的二氯甲烷内标液，置于同一顶空钳口瓶中，将二者混合，得到液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液，接着加入100μL磷酸，并立即用封盖钳加盖密封；然后将所述顶空钳口瓶置于恒温电加热器中加热30分钟，最后，经顶空自动进样器进样至GC-MS系统；所述恒温电加热器设置的加热温度为45℃；
步骤(2)所述GC-MS系统的检测条件包括：
柱温升温程序：起始温度50℃，保持1min后以40℃/min升至150℃，保持6min；
载气：氦气，纯度≧99.999％；
进样口温度：50℃；
检测器温度：150℃；
加热箱温度：45℃；
定量环温度：105℃；
传输线温度：110℃；
气相循环时间：16min；
样品瓶加热平衡时间：30min；
样品瓶加压时间：0.10min；
定量环充满时间：0.10min；
定量环平衡时间：0.05min；
进样时间：0.01min；
检测方式：选择离子检测扫描；
氰化氢的特征碎片离子m/z为27、26，作为内标的二氯甲烷的特征碎片离子m/z为84、86。
2.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述液态生物检材为血液或尿液。
3.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述液态生物检材样品与二氯甲烷内标液的混合溶液中使用的水为现配的无氧水，所述无氧水通过将氮气通入去离子水中10分钟以上而制得。
4.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述顶空钳口瓶的容积为10mL。
5.根据权利要求1所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，所述GC-MS系统中使用的气相色谱柱为GS-GASPRO 30m×0.32mm石英毛细管柱。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的检测液态生物检材中氰化物的方法，其特征在于，LOD为0.02μg/mL，LOQ为0.05μg/mL。
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