CN106841333A

CN106841333A - 多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架

Info

Publication number: CN106841333A
Application number: CN201611211616.9A
Authority: CN
Inventors: 孙惠军; 王弼; 陈忠; 孙世刚; 曹烁晖
Original assignee: Xiamen University
Current assignee: Xiamen University
Priority date: 2016-12-25
Filing date: 2016-12-25
Publication date: 2017-06-13
Anticipated expiration: 2036-12-25
Also published as: CN106841333B

Abstract

多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架，设有主框架、低温真空支撑减震支架模块、低温罐定位保护支架模块，显示支架模块和低温腔升降模块。主框架由纵向立柱、横向支撑杆、层杆和接地线组成，纵向立柱将主框架分成左磁体区和右低温区，层杆将主框架分成上下两层，低温真空支撑减震支架模块由定位杆和消震片组成；低温罐定位保护支架模块由定位横杆、定位竖杆和主框架的纵向立柱组成；显示支架模块位于主框架的右侧壁下层；低温腔升降模块由定位竖杆、定位横杆、卡箍吊盘组、滑轮组和手摇装置组成。采用无磁可拼接材料，各功能模块拼接在主构架上，增强支架功能的可扩展性；降低真空泵的振动干扰；有效控制低温腔装卸过程中的速度。

Description

多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架

技术领域

本发明涉及电化学核磁共振(Electrochemical Nuclear Magnetic Resonance，EC-NMR)联用实验技术，尤其是涉及一种多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架。

背景技术

EC-NMR联用方法借助NMR技术获取电化学反应过程中间产物或最终产物的核磁共振信息，可对电化学体系反应过程进行原位实时监测，从分子水平上揭示电化学反应机理，在研究纳m尺度电催化剂制备、表征、性质和机理等方面具有独特的优势。

目前国内外EC-NMR的研究工作主要包括液相常温EC-NMR和固相低温EC-NMR实验技术。国内外研究机构建立的EC-NMR联用装置均是在商业通用高场NMR谱仪的基础建立以EC-NMR探头、EC-NMR腔为核心技术的固相低温或液相常温EC-NMR联用装置。核磁共振谱仪属于复杂的精密设备，其和电化学技术的联用使得系统要求更高。特别是固相低温EC-NMR需要增加真空泵、低温腔和低温罐等附属设备以及相应线路，典型的固相低温电化学核磁共振联用系统如图1所示，包括核磁共振谱仪1、真空泵组2、真空泵波纹管组3、低温罐4、升降车5、低温波纹管6、气泵7、低温腔8、探头杆(含探头)9、温控器10和电化学工作站11。这些设备放置在谱仪磁体周边，各种管线繁多，且存在低温、振动、真空及电磁特性等问题，可能影响实验质量，增加不稳定性，例如：为了保持低温良好，真空泵需要持续的工作，有时甚至在实验过程中也需要抽真空，泵的振动会通过真空波纹管传导至低温腔，干扰采样；固相低温EC-NMR实验中，样品置于液氮或液氦的超低温环境，需要由低温罐长时间连续的提供液氮或液氦，低温罐通过升降车抬高液面，从而保持液面在低温管口上，因此存在较大的安全性问题；电化学电极线路及波纹管可能会将周围空的无线电电磁波引入低温腔和样品杆，造成电磁波干扰等。因此通过一个多功能的实验支架，整合外围设备和合理设计线路布局，能够提高EC-NMR实验的操作安全性以及减少干扰。

EC-NMR联用装置研发和实验过程相对复杂，目前仍存在一些电化学电极电磁兼容方面的技术难点，国内外研究机构均是自主研制探头和电解池等装置，在EC-NMR联用系统实验支架方面则未见专利和论文报道。在磁共振支架方面，国内外专利均是涉及探头线圈支架、样品支架和磁体支架等，例如：2014年公开的中国专利“用于磁共振系统的支架、磁共振系统”(公开号CN 104181477A)，涉及的是一种磁共振磁体支架。国外研究机构早在上世纪70年代就开始EC-NMR联用的研究，各类文献报导的相关实验装置进展均集中在EC-NMR联用探头或电解池、实验技术、以及对检测信号有重要影响的电极干扰静磁场均匀性等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以降低多种干扰、增强操作安全性、扩展性强、模块化设计、结构简单稳固、布局紧凑以及层次分明的多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架。

本发明设有主框架、低温真空支撑减震支架模块、低温罐定位保护支架模块，显示支架模块和低温腔升降模块。

主框架由7根纵向立柱、12根横向支撑杆、7根层杆和接地线组成，7根纵向立柱将主框架分成左磁体区和右低温区，7根层杆将主框架分成上下两层，接地线连接在1根纵向立柱的柱脚上；

低温真空支撑减震支架模块由8根定位杆和消震片组成，8根定位杆拼接于主框架右低温区前部的层杆和纵向立柱之间，消震片固定在定位杆和层杆上；

低温罐定位保护支架模块由10根定位横杆、3根定位竖杆和主框架的1根纵向立柱组成，10根定位横杆拼接于纵向立柱上；

显示支架模块位于主框架的右侧壁下层，由2根定位横杆、1根定位竖杆、主框架的1根纵向立柱、1根层杆、1根横向支撑杆和两组二维导轨滑块组成，2根定位横杆、1根定位竖杆拼接在纵向立柱和层杆上，横向导轨固定在定位横杆上，纵向导轨安装在横向导轨上，显示器支架安装在纵向导轨的滑块上；

低温腔升降模块由4根定位竖杆、9根定位横杆、卡箍吊盘组、滑轮组和手摇装置组成，4根定位竖杆和9根定位横杆拼接于主框架上，卡箍吊盘组由两个带柄半圆形卡箍、吊环螺栓、吊环螺丝和圆形盘盖组成，滑轮组设于2个滑轮、4条钢丝绳和吊钩，吊环螺栓与半圆形卡箍连接，吊环螺栓将卡箍和盘盖连在一起，3条钢丝绳的一端与吊环连接，3条钢丝绳的另一端挂入吊钩，第4条钢丝绳连接吊钩上端并沿2个滑轮连接到手摇装置。

所有的支架杆通过角件紧固相连。

所述主框架和各模块采用无磁可拼接材料(如铝型材)构成，各功能模块拼接在主构架上，可根据需要增加、拆卸及调整结构，主框架设有接地线，低温真空支撑减震支架模块具有消震片，低温罐定位保护支架模块两侧有加固防护杆与主框架连接，显示支架模块采用上下双显示，每个显示支架设有二维导轨滑块。

所述低温腔升降模块设有两个带柄的半圆卡箍，通过蝶形螺栓锁紧低温腔，且便于拆装。设有紧固盘盖，通过环形螺栓连接卡箍，并在升降过程中盖住低温腔的样品区，防止杂物掉入。

本发明的突出优点在于：

本发明采用无磁可拼接材料，各功能模块拼接在整体主构架上，可根据需要增加、拆卸及调整结构，增强了支架功能的可扩展性；减震支架模块具有多级消震片，波纹管通过消振片固定在支架上，这极大的降低了真空泵的振动干扰；采用手摇式低温腔升降支架模块，有效地控制低温腔装卸过程中的速度，能够降低涡流效应造成的安全性问题，同时卡箍吊盘盖可装卸过程中防止杂物掉入低温腔内；显示支架模块带二维滑轨的上下支架能够安装双显示器，为EC-NMR实验和常规NMR实验提供便捷的调谐和实验状态显示检测，进一步保障了实验操作的安全性。这些特点EC-NMR相关文献中均未见报道。

附图说明

图1是典型的低温固相EC-NMR实验系统图。

图2是本发明实施例的整体结构示意图。

图3是本发明实施例的主框架示意图。

图4是本发明实施例的低温真空减震支架模块结构示意图。

图5是本发明实施例的低温罐定位支架模块结构示意图。

图6是本发明实施例的显示支架模块结构示意图。

图7是本发明实施例的低温腔升降支架模块结构示意图。

图8是本发明实施例的紧固卡箍及吊盘结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施作详细说明。

本发明的整体结构如图2所示，包括主框架A、低温真空支撑减震支架模块B、低温罐定位保护支架模块C、显示支架模块D和低温腔升降模块E。主框架由立柱、横向支撑杆和层杆将空间分成左右两个区(低温区和磁体区)及上下两层。低温真空支撑减震支架模块拼接于主框架低温区前部的层杆和立柱之间，消震片固定在定位杆和层杆上。低温罐定位保护支架模块拼接于立柱上。显示支架模块位于主框架的右侧壁下层，由定位杆、两组二维滑轨和显示器支架组成。低温腔升降模块由定位杆、卡箍吊盘组、滑轮组以及手摇装置组成，定位杆拼接于主框架上，两个带柄半圆卡箍、蝶形螺栓、吊环螺丝和圆形盘盖组成卡箍吊盘组，两个滑轮、钢丝绳以及吊钩组成滑轮组。

本发明所述主框架结构如图3所示。主框架由纵向立柱A1～A7、横向支撑杆A8～A19、层杆A20～A26以及接地线A27构成，这些支架通过连接角件紧固相连。7根纵向立柱A1～A7采用60×60型铝型材，能够很好的稳固整个支架；纵向立柱A1～A6高度为3m，超过谱仪磁体顶部0.8m，这样可为其他模块和线路走线提供了足够的空间。纵向立柱A3和A4将空间分为左右两个区，右边是磁体区，面积为2.5m×2.5m，将谱仪磁体围在中间，并为液氦液氮加灌操作留出了的场地；左边是低温区，面积为1.5m×2.5m，用于安装放置真空设备、气泵、电化学工作站、温度控制器等。纵向立柱A7又将支架右侧分为两个区，宽1.5m和1.0m，分别用于显示支架模块安装和低温腔升降模块手摇装置安装。12根横向支撑杆采用40×40型铝型材，A8～A14分别与纵向立柱顶端连接，A15～A19连接于离纵向立杆底端0.3m高处，三面连接一面敞开，便于进出操作。7根层杆A20～A26采用40×40型铝型材，连接于离纵向立柱顶端0.6m处，将主框架分为上下两层，下层高度高于谱仪磁体顶部0.1m，这样便于各波纹管安装走线。接地线A27一端通过紧固螺丝连接在离纵向立柱B2底端0.3m处，另一端连接到大地地线上。

本发明所述低温真空支撑减震支架模块结构如图4所示。该模块由定位杆B0～B8和消振片B9～B0构成。定位杆采用40×40型铝型材，消振片采用缓冲泡沫垫。定位竖杆B0上端与主框架的层杆A21拼接，定位竖杆B1～B2以及定位横杆B3～B4通过角件拼接在定位竖杆B0和主框架的A1立柱上，构成双工支架，引导连接真空泵的两条波纹管向上走线,B1和B2长1m，B3和B4长0.6m。定位横杆B5～B8通过角件拼接在主框架的A20、A21、A26层杆上，构成目字支架，引导两条波纹管水平连接到低温腔的真空接口，B5和B6长1m，B7长1.5m，B8长1.5m。消振片B9和B10通过扎带等间距固定与定位竖杆B1上，B11和B12通过扎带等间距固定与定位竖杆B2上，B13和B14通过扎带固定与层杆A21上，B15和B16通过扎带等间距固定与定位横杆B5上，B17通过扎带固定与定位横杆B8上，B18通过扎带层杆A26上，B19通过扎带固定与定位横杆B6上，B20通过扎带固定与定位横杆B7上，B21通过扎带固定与层杆A26上。B11、B12、B14、B15、B17、B18构成六级减振通道，波纹管1沿该通道由真空泵连接低温腔的低温传输管，B9、B10、B13、B16、B19、B20构成六级减振通道，波纹管2沿该通道由真空泵连接低温腔。两根波纹管通过扎带沿通道固定在消振片上，真空泵工作时产生的振动，沿波纹管被消振片逐级减弱。

本发明所述低温罐定位支架模块结构如图5所示。该模块由定位杆C1～C13构成。定位杆采用40×40型铝型材。定位竖杆C1～C3、定位横杆C6～C13以及主框架的A3立柱通过角件连接成长方支架，高1.5m，宽度适应于低温罐的直径尺寸。实验中低温罐中的液氮不断消耗，液面逐渐下降，而液氮传输管端口高度不变，所以需要不时的升高低温罐，确保液面在传输管端口以上。C10～C13构成顶端横杆，C6～C9离竖杆尾端的高度，高于低温罐放置在升级车上时的最低高度0.05m，这使得低温罐补加液氮时，能够便捷的进出支架模块，而在实验时低温罐稍微升起一些后就能够被C6～C9护住。C4和C5定位横杆拼接在两侧离竖杆尾端0.6m高处，防止低温罐在低位时侧翻。当低温罐在高位时，C6～C13形成了很好的防护。从而保障了实验操作的安全。

本发明所述显示支架模块结构如图6所示。该模块由横向定位杆D1～D2、导轨D3～D10、滑块D11～D22以及显示支架D23～D24构成。D1和D2定位横竖杆采用40×40型铝型材，长1.5m，分别离主框架层杆A23下方0.5m及1.7m，拼接在主框架立柱A6和A7上，导轨D3～D10采用直径为10mm的304不锈钢圆导轨，通过两端的导轨座固定。横向导轨D3～D4长1.0m，分别固定在主框架层杆A23和横向定位杆D1上，滑块D11和D12安装在导轨D3上，滑块D13和D14安装在导轨D4上，各滑块侧面设有螺丝可以定位在导轨上。纵向导轨D7长0.5m，两端通过导轨座固定在滑块D11和D13上，这使得D7可以在D3和D4上水平滑动，滑块D19安装在导轨D7上；纵向导轨D8长0.5m，两端通过导轨座固定在滑块D12和D14上，这使得D8可以在D1和D3上水平滑动，滑块D20安装在导轨D8上；显示支架D23固定在滑块D19和D20上，使得D23可以在D7和D8上纵向滑动。横向导轨D5～D6长1.0m，分别固定在主框架横向支撑杆A18和横向定位杆D2上，滑块D15和D16安装在导轨D5上，滑块D17和D18安装在导轨D6上，各滑块侧面设有螺丝可以定位在导轨上。纵向导轨D9长0.5m，两端通过导轨座固定在滑块D15和D17上，这使得D9可以在D5和D6上水平滑动，滑块D21安装在导轨D9上；纵向导轨D10长0.5m，两端通过导轨座固定在滑块D16和D18上，这使得D10可以在D5和D6上水平滑动，滑块D22安装在导轨D10上；显示支架D24固定在滑块D21和D22上，使得D24可以在D9和D10上纵向滑动。安装在D23和D24上的显示器可以在水平方向和纵向灵活的调整位置。固相电化学核磁共振联用系统的样品杆从磁体内腔顶部伸入到磁体中心，调谐操作需在磁体上面进行，D23支架上的显示器可为这一调谐过程提供便捷准确的状态监控，而D24支架上的显示器提供常规核磁共振实验的调谐状态监控。非调谐时，上下两个显示器显示了实验状态，可达到监视实验操作安全的目的。

本发明所述低温腔升降模块结构如图7所示。该模块由纵向定位杆E1～E4、横向定位杆E5～E13、滑轮E14～E15、手摇装置E16、卡箍吊盘组E17、吊钩E18及钢丝E19构成，定位杆采用40×40型铝型材，整个模块的起重上限可达100kg。定位杆E1～E8构成低温腔升降支架，拼接在主框架横向支撑杆A11和A13上，中心位置位于磁体内腔口上方，纵向定位杆E1～E4长0.7m，这一高度能够保证低温腔进出磁体内腔，同时又能保持升降模块的稳定性，横向定位E5和E7长0.5m，这一长度能保证磁体液氦加灌时操作便捷安全，E6和E8长2.5m。横向定位杆E9和E10拼接在E6和E8中间，两者相距一个滑轮的安装距离，构成滑轮E14的安装支架，E11拼接在E6和E8一侧，并和E7构成滑轮E15的安装支架。横向定位杆E12和E13拼接于主框架立柱A5和A7中间，两者相距一个手摇装置的距离，构成手摇装置的安装支架。304不锈钢滑轮E14安装在横向定位杆E9和E10中间，304不锈钢滑轮E15，安装在横向定位杆E11和E7中间，手摇装置E16安装在横向定位杆E12和E13上。吊钩E18一端连接钢丝E19另一端连接卡箍吊盘组E17，316不锈钢钢丝E19一端连接E18，另一端绕过E14和E15连接到E16上。低温腔重量约为10kg，用无磁金属材料制成，当装卸过程中，低温腔进出磁体样品腔时，会产生涡流现象，受到磁场的作用，特别在磁体中心，低温腔上下移动时，受到的磁场拉力非常强，这对低温腔的装卸提出了较高的安全要求。采用低温腔升降模块，可以安全的对进行装卸，采用手摇装置可以很好的控制升降节奏。

本发明所述卡箍吊盘组E17的结构如图8所示。该结构由钢丝F1～F3、吊环螺栓F4～F6、圆形盘盖F7、卡箍F8和F9以及蝶形螺栓F10和F11组成。三条等长的316不锈钢钢丝F1～F3一端连接吊钩E18，另一端连接吊环螺栓F4～F6，加长M10吊环螺栓将卡箍F8～F9和盘盖F7连接在一起。两个带手柄的半圆卡箍F8和F9通过蝶形螺栓紧固拼接，卡箍的内径和低温腔的外径一致，升降过程中可以通过手柄托起和稳定低温腔。内嵌双层式盘盖F7能盖住低温腔的样品杆入口，防止升降过程中杂物掉入腔内。

Claims

1.多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架，其特征在于设有主框架、低温真空支撑减震支架模块、低温罐定位保护支架模块，显示支架模块和低温腔升降模块；

2.如权利要求1所述多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架，其特征在于所有的支架杆通过角件紧固相连。

3.如权利要求1所述多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架，其特征在于所述主框架、低温真空支撑减震支架模块、低温罐定位保护支架模块，显示支架模块和低温腔升降模块采用无磁可拼接材料构成。

4.如权利要求1所述多功能固相低温电化学核磁共振联用系统实验支架，其特征在于所述低温腔升降模块设有两个带柄的半圆卡箍，通过蝶形螺栓锁紧低温腔。