CN106835335B - 一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,纺丝熔体包括饱和脂肪酸金属盐和聚酯,饱和脂肪酸金属盐与聚酯的质量比为0.0005‑0.002:1;纺丝熔体的挤出胀大比为1.20‑1.32;所述饱和脂肪酸金属盐是指碳原子数为12‑22、熔点为100‑180℃以及动力黏度≤1Pa·s的脂肪酸金属盐。本发明在纺丝熔体中加入了饱和脂肪酸金属盐,相当于加入了润滑剂,有效减小纺丝时的滤后压力,进而有效减少出口膨胀,使产品具有良好的保形效果;同时饱和脂肪酸金属盐也可以作为成核剂,增加纤维的固化速度,进一步提高纤维的保形效果;另外饱和脂肪酸金属盐对聚酯纤维结构规整性没有大的破坏,保持了聚酯纤维本身的优良性能。

Description

一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维领域,具体涉及一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(PET纤维或聚酯纤维)具有断裂强度和弹性模量高、回弹性适中、热定型优异、耐热耐光性好以及耐酸耐碱耐腐蚀性等一系列优良性能,且织物具有抗皱免烫、挺括性好等优点,广泛应用于服装、家纺等领域。然而,聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维也存在吸湿性差、织物不吸汗、穿着有闷热感、不易着色等缺点,因此大大制约了聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的应用和发展。人们一直致力于研究开发异形截面涤纶纤维,提高涤纶纤维织物的外观风格和穿着舒适性,提高涤纶纤维的应用附加值。
目前在聚合物熔体纺丝时存在保形效果不好的问题,主要原因是纺丝时,由于熔体在喷丝微孔中流出时存在法向应力差,法向应力差引起熔体在口模内流动受到剪切变形,在垂直于剪切方向上存在正应力,增加熔体的挤出胀大比;挤出胀大效应增加会影响到纤维的异形度及保形效果,从而使纤维达不到设计的效果,影响产品品质。
而对于聚酯纤维尤其对于异形聚酯纤维,异形纤维是差别化纤维的重要品种之一,纤维截面异形化程度及保形效果对纤维的光泽性、膨松性、吸湿性、抗起毛起球性、耐污性、硬挺性和弹性等性能产生巨大影响,因此,如何有效提高异形纤维的保形效果,提高产品品质是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有聚酯纤维熔体纺丝时挤出膨大比过大,产品保形效果不好的问题,提供一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,本发明在纺丝熔体中加入了饱和脂肪酸金属盐,相当于加入了润滑剂,可有效减小纺丝时的滤后压力,进而有效减少出口膨胀,即减弱挤出胀大比,使产品具有良好的保形效果;同时饱和脂肪酸金属盐也可以作为成核剂,促进聚酯纤维结晶,增加纤维的固化速度,进一步提高纤维的保形效果;另外饱和脂肪酸金属盐对聚酯纤维结构规整性没有大的破坏,保持了聚酯纤维的优良性能,其折光率为1.49小于聚酯的折光率1.52-1.54,对产品最终的透明性不产生影响。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,纺丝熔体包括饱和脂肪酸金属盐和聚酯,饱和脂肪酸金属盐与聚酯的质量比为0.0005-0.002:1;
所述纺丝熔体的挤出胀大比为1.20-1.32;
所述饱和脂肪酸金属盐是指碳原子数为12-22、熔点为100-180℃以及动力黏度≤1Pa·s的脂肪酸金属盐;
由于高聚物熔体通过喷丝板时会产生挤出胀大效应,导致纤维的保形效果差降低,导致纤维达不到设计的效果等问题。
纺丝时,由于熔体在喷丝微孔中流出时存在法向应力差,法向应力差引起熔体在口模内流动受到剪切变形,在垂直于剪切方向上存在正应力,增加熔体的挤出胀大比;可见,减弱纺丝熔体的挤出胀大比需要有效减少法向应力差,而法向应力差主要纺丝压力(本发明中的纺丝压力均指纺丝时的滤后压力)与喷丝板出口压力的压力降决定的。
在聚酯熔体中加入饱和脂肪酸金属盐,由于饱和脂肪酸金属盐指碳原子数为12-22、熔点为100-180℃以及动力黏度≤1Pa·s的饱和脂肪酸金属盐,由于其分子量远小于与聚酯的分子量,且饱和脂肪酸金属盐和聚酯的相容性不好,因此,在纺丝熔体的流动过程中饱和脂肪酸金属盐会迁移到聚酯熔体表面;另外,由于饱和脂肪酸金属盐的动力黏度远小于与聚酯熔体的黏度,当熔体在喷丝微孔中流动时,可以有效改善聚合物熔体与喷丝微孔的热金属表面的摩擦,因此,迁移到聚酯熔体表面饱和脂肪酸金属盐会起到外润滑作用,使熔体在喷丝微孔中会出现壁面滑移的流动方式,所述壁面滑移是指一种完全滑移形式,是指熔体以近似“柱塞流”的形式流动。可见,本发明的加入了饱和脂肪酸金属盐的纺丝熔体相对于普通纺丝熔体更容易从喷丝微孔中流出。因此,本发明的纺丝熔体在降低纺丝压力的情况下,也可以保持与现有技术相同的挤出速度或者比现有技术还高的挤出速度;而本发明的纺丝压力降低后,纺丝压力与喷丝板出口压力的压力降也随之降低,进而对应的法向应力差也会降低,在喷丝微孔内流动受到剪切变形而在垂直于剪切方向存在的正应力也就减小,出口膨胀减小,即减弱挤出胀大比减小,有利于提高纤维的保形效果。同时若本发明在纺丝压力不变的情况下,加入饱和脂肪酸金属盐后得使纺丝熔体由于壁面滑移来纺丝速度可进一步的提高,有利于高速及超高速纺丝。
本发明中的挤出胀大比的测试方法为:根据采集的熔体从喷丝微孔挤出的动态影像,进行三维模拟建立三维图形,计算熔体从喷丝微孔后挤出后对应的最大横截面积和喷丝微孔面积之比,得出一次实验的挤出胀大比B1,连续进行多组测试,取多组测试结果的平均值,得出最终挤出胀大比B(即本发明指的挤出胀大比)。
作为优选的技术方案:
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝;
聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力15-25kg/cm2
挤出的温度:285-295℃;
冷却的温度:20-25℃;
网络压力:0.20-0.30MPa;
一辊速度:2200-2600m/min;
一辊温度:75-90℃;
二辊速度:3600-3900m/min;
二辊温度:115-135℃;
卷绕的速度:4000-4600m/min。
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维HOY丝;
聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力15-25kg/cm2;本发明在纺丝熔体中加入了饱和脂肪酸金属盐,相当于加入了润滑剂,可有效减小纺丝时的滤后压力,进而有效减少出口膨胀,即减弱挤出胀大比,使产品具有良好的保形效果。
挤出的温度:290-295℃;
冷却的温度:20-25℃;
卷绕的速度:5000-7000m/min。
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝;
聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力15-25kg/cm2
挤出的温度:280-290℃;
冷却的温度:20-30℃;
卷绕的速度:2500-3500m/min。
如上任一所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,所述聚酯的数均分子量为20000-28000;所述常规滤后压力为110-140kg/cm2
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,所述聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为0.3-2.0dtex,断裂强度≥3.8cN/dtex,断裂伸长率为33.0±3.0%,线密度偏差率≤0.5%,断裂强度CV值≤4.0%,断裂伸长CV值≤8.0%,条干不匀率CV值≤2.0%。
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,所述聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为0.3-2.0dtex,断裂强度≥3.0cN/dtex,断裂伸长率为50.0±4.0%,线密度偏差率≤0.2%,断裂强度CV值≤3.0%,断裂伸长CV值≤5.0%。
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,所述聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.3-1.0dtex,断裂强度≥2.1cN/dtex,断裂伸长率为110.0±10.0%,线密度偏差率≤0.2%,断裂强度CV值≤2.5%,断裂伸长CV值≤5.0%。
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,纺丝熔体的制备方法为:将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压-0.3MPa,酯化反应的温度为250-260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在260-270℃,反应时间为30-50min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在275-285℃,反应时间50-90min,制得纺丝熔体。
如上所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,所述饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸铝、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌、月桂酸锌或山嵛酸钙等,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%-0.05%;所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯,稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%-0.05%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2-2.0。
本发明的饱和脂肪酸金属盐起到是外润滑剂的作用,主要是改善聚合物熔体与加工设备的热金属表面的摩擦,它与聚合物相容性较差,容易从熔体内往外迁移,所以能在聚酯熔体与金属的交界面形成润滑的薄层。
有益效果
1)本发明在纺丝熔体中加入了饱和脂肪酸金属盐,相当于加入了润滑剂,可有效减小纺丝时的滤后压力,进而有效减少出口膨胀,即减弱挤出胀大比,使产品具有良好的保形效果;同时饱和脂肪酸金属盐也可以作为成核剂,促进聚酯纤维结晶,增加纤维的固化速度,进一步提高纤维的保形效果;另外饱和脂肪酸金属盐对聚酯纤维结构规整性没有大的破坏,保持了聚酯纤维的优良性能,其折光率为1.49小于聚酯的折光率1.52-1.54,对产品最终的透明性不产生影响。
2)现有技术提高纺丝速度是通过降低纺丝熔体粘度来实现的,而降低粘度是通过升高温度来实现的,而升高温度会使聚酯发生热分解,降低聚酯的力学性能;而本发明通过加入饱和脂肪酸金属盐后,使纺丝熔体通过壁面滑移来提高纺丝速度,不必升高纺丝组件的加热温度,避免聚酯产生热分解,使聚酯的分子量保持稳定,有利于提高纤维的力学性能,减少了纤维的不匀率。
3)本发明解决了挤出胀大比过大的问题(现有技术中的挤出胀大比与本发明的挤出胀大比相比,约高出10-15%),采用本发明的聚酯纺丝方法能够制备保形效果好、设计效果理想的异形纤维。
4)本发明通过加入饱和脂肪酸金属盐后,可有效减少纺丝时的滤后压力,使纺丝组件的更换周期延长,节省生产成本。另外,本发明纺丝熔体经管道输送到纺丝组件的过程中,在管道中受到的压力也会减小,有利于提高聚酯熔体的稳定性,减少了聚酯熔体在输送过程中的热降解。
5)本发明纺丝熔体的特性黏度下降0.01-0.015分升/克;而常规纺丝熔体的特性黏度下降0.02-0.03分升/克,显然本发明的纺丝熔体与常规聚酯熔体相比,特性黏度下降程度小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,包括纺丝熔体经计量和挤出步骤;首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在260℃,反应时间为30min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在275℃,反应时间50min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸镁,硬脂酸镁为对聚酯(即对苯二甲酸乙二醇脂)重量的0.05%;硬脂酸镁的碳原子数为18、熔点为130℃以及动力黏度为0.35Pa·s;催化剂为三氧化二锑,三氧化二锑为对苯二甲酸重量的0.01%;稳定剂为磷酸三苯酯,磷酸三苯酯为对苯二甲酸重量的0.01%;聚酯的数均分子量为20000;
聚酯纺丝时的滤后压力为90kg/cm2,挤出温度为285℃;纺丝熔体从喷丝板挤出时的挤出胀大比为1.20。
本发明中的挤出胀大比的测试方法为:根据采集的熔体从喷丝微孔挤出的动态影像,进行三维模拟建立三维图形,计算熔体从喷丝微孔后挤出后对应的最大横截面积和喷丝微孔面积之比,得出一次实验的挤出胀大比B1,连续进行50测试,取50组测试结果的平均值,得出最终挤出胀大比B(即本发明指的挤出胀大比),后续实施例和对比例中记载的挤出胀大比均采用上述记载的测试方法进行测试。
对比例1
采用数均分子量为20000的普通聚酯原料进行纺丝,纺丝工艺与实施例1的工艺参数相同,经过上述方法进行纺丝时,由于纺丝的滤后压力与常规滤后压力相比有所下降,实际生产时不能正常顺畅纺丝,会出现很多毛丝、断头,纺丝熔体从喷丝板挤出时的挤出胀大比为1.5。
实施例2
一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,包括纺丝熔体经计量和挤出步骤;首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:2.0,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.3MPa,酯化反应的温度为260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在270℃,反应时间为50min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在285℃,反应时间90min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸铝,硬脂酸铝为对聚酯重量的0.2%;催化剂为乙二醇锑,乙二醇锑为对苯二甲酸重量的0.05%;稳定剂为磷酸三甲酯,磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.05%。硬脂酸铝的碳原子数为18、熔点为103℃以及动力黏度为0.27Pa·s;聚酯的数均分子量为28000;
聚酯纺丝时的滤后压力为88kg/cm2,挤出温度为288℃;纺丝熔体从喷丝板挤出时的挤出胀大比为1.32。
对比例2
采用数均分子量为28000的普通聚酯原料进行纺丝,纺丝工艺与实施例2的工艺参数相同,经过上述方法进行纺丝时,由于纺丝的滤后压力与常规滤后压力相比有所下降,实际生产时不能正常顺畅纺丝,会出现很多毛丝、断头,纺丝熔体从喷丝板挤出时的挤出胀大比为1.56。
实施例3
一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,包括纺丝熔体经计量和挤出步骤;首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.6,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在265℃,反应时间为40min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在280℃,反应时间80min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐硬脂酸镁,硬脂酸镁为对聚酯重量的0.1%;催化剂为醋酸锑,醋酸锑为对苯二甲酸重量的0.02%;稳定剂为亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.03%。硬脂酸镁的碳原子数为18、熔点为130℃以及动力黏度为0.35Pa·s;聚酯的数均分子量为26000。
聚酯纺丝时的滤后压力为87kg/cm2,挤出温度为290℃;纺丝熔体从喷丝板挤出时的挤出胀大比为1.28。
对比例3
采用数均分子量为26000的普通聚酯原料进行纺丝,纺丝工艺与实施例3的工艺参数相同,经过上述方法进行纺丝时,由于纺丝的滤后压力与常规滤后压力相比有所下降,实际生产时不能正常顺畅纺丝,会出现很多毛丝、断头,纺丝熔体从喷丝板挤出时的挤出胀大比为1.45。
可见,本发明在纺丝熔体中加入了饱和脂肪酸金属盐,相当于加入了润滑剂,可有效减小纺丝时的滤后压力,进而有效减少出口膨胀,即减弱挤出胀大比,使产品具有良好的保形效果;而对比例中的普通聚酯熔体未加入润滑剂,在采用本发明的较低的纺丝滤后压力的情况下,不能正常顺畅纺丝,会出现很多毛丝、断头,且纺丝熔体从喷丝板挤出时的挤出胀大比较大,不利于产品的保型效果。
实施例4
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维FDY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在260℃,反应时间为35min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在277℃,反应时间50min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸镁,硬脂酸镁为聚酯重量的0.05%;催化剂为三氧化二锑,三氧化二锑为对苯二甲酸重量的0.01%;稳定剂为磷酸三苯酯,磷酸三苯酯为对苯二甲酸重量的0.02%。硬脂酸镁的碳原子数为18、熔点为130℃以及动力黏度为0.35Pa·s;聚酯的数均分子量为21000。
聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力15kg/cm2;常规滤后压力为110kg/cm2
挤出的温度:285℃;
冷却的温度:20℃;
网络压力:0.20MPa;
一辊速度:2200m/min;
一辊温度:75℃;
二辊速度:3600m/min;
二辊温度:115℃;
卷绕的速度:4000m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.32。
通过上述方法制得的聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为2.0dtex,断裂强度≥3.8cN/dtex,断裂伸长率为33.0%,线密度偏差率为0.5%,断裂强度CV值为4.0%,断裂伸长CV值为8.0%,条干不匀率CV值为2.0%。
实施例5
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维FDY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:2.0,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.22MPa,酯化反应的温度为260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在270℃,反应时间为50min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在285℃,反应时间70min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为月桂酸锌,月桂酸锌为对苯二甲酸重量的0.2%;月桂酸锌的碳原子数为12、熔点为130℃以及动力黏度为0.27Pa·s;催化剂为乙二醇锑,乙二醇锑为对苯二甲酸重量的0.05%;稳定剂为磷酸三甲酯,磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.04%;聚酯的数均分子量为28000。
聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力25kg/cm2;常规滤后压力为140kg/cm2
挤出的温度:295℃;
冷却的温度:25℃;
网络压力:0.30MPa;
一辊速度:2600m/min;
一辊温度:90℃;
二辊速度:3900m/min;
二辊温度:135℃;
卷绕的速度:4600m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.32。
通过上述方法制得的聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为2.0dtex,断裂强度为4.0cN/dtex,断裂伸长率为36.0%,线密度偏差率为0.45%,断裂强度CV值为3.8%,断裂伸长CV值为7.5%,条干不匀率CV值为1.8%。
实施例6
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维FDY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得聚酯纤维FDY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.5,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在265℃,反应时间为40min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在280℃,反应时间75min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为月桂酸锌,月桂酸锌为聚酯重量的0.1%;月桂酸锌的碳原子数为12、熔点为130℃以及动力黏度为0.27Pa·s;催化剂为醋酸锑,醋酸锑为对苯二甲酸重量的0.04%;稳定剂为亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.03%;聚酯的数均分子量为25000;
聚酯纤维FDY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力20kg/cm2;常规滤后压力为135kg/cm2
挤出的温度:288℃;
冷却的温度:21℃;
网络压力:0.24MPa;
一辊速度:2400m/min;
一辊温度:80℃;
二辊速度:3700m/min;
二辊温度:125℃;
卷绕的速度:4400m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.25。
通过上述方法制得的聚酯纤维FDY丝的单丝纤度为1.0dtex,断裂强度为4.1cN/dtex,断裂伸长率为32%,线密度偏差率为0.4%,断裂强度CV值为3.5%,断裂伸长CV值为7.0%,条干不匀率CV值为1.5%。
实施例7
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维HOY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维HOY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.8,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在264℃,反应时间为43min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在278℃,反应时间88min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸镁,硬脂酸镁为聚酯重量的0.15%;硬脂酸镁的碳原子数为18、熔点为130℃以及动力黏度为0.35Pa·s;聚酯的数均分子量为23000;催化剂为乙二醇锑,乙二醇锑为对苯二甲酸重量的0.01%;稳定剂为磷酸三甲酯,磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.05%;聚酯的数均分子量为25000。
聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力22kg/cm2;常规滤后压力为130kg/cm2
挤出的温度:295℃;
冷却的温度:25℃;
卷绕的速度:7000m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.25。
通过上述方法制得的聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为0.7dtex,断裂强度为3.3cN/dtex,断裂伸长率为53.0%,线密度偏差率为0.16%,断裂强度CV值为2.3%,断裂伸长CV值为4.8%。
实施例8
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维HOY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维HOY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.6,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.15MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在265℃,反应时间为44min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在280℃,反应时间60min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸钙,硬脂酸钙为聚酯重量的0.1%;硬脂酸钙的碳原子数为18、熔点为150℃以及动力黏度0.32Pa·s催化剂为三氧化二锑,三氧化二锑为对苯二甲酸重量的0.03;稳定剂为磷酸三苯酯,磷酸三苯酯为对苯二甲酸重量的0.04%;聚酯的数均分子量为27000;
聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力15kg/cm2;常规滤后压力为125kg/cm2
挤出的温度:290℃;
冷却的温度:20℃;
卷绕的速度:6000m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.28。
通过上述方法制得的聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为0.3dtex,断裂强度为3.0cN/dtex,断裂伸长率为50.0%,线密度偏差率为0.2%,断裂强度CV值为3.0%,断裂伸长CV值为5.0%。
实施例9
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维HOY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维HOY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.7,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.1MPa,酯化反应的温度为255℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在270℃,反应时间为30min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在275℃,反应时间90min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸锌,硬脂酸锌为聚酯重量的0.2%硬脂酸锌的碳原子数为18、熔点为118℃以及动力黏度0.27Pa·s的脂肪酸金属盐;催化剂为醋酸锑,醋酸锑为对苯二甲酸重量的0.05%;稳定剂为亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.01%;聚酯的数均分子量为25000。
聚酯纤维HOY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力22kg/cm2;常规滤后压力为128kg/cm2
挤出的温度:293℃;
冷却的温度:25℃;
卷绕的速度:5000m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.30。
通过上述方法制得的聚酯纤维HOY丝的单丝纤度为1.0dtex,断裂强度为3.5cN/dtex,断裂伸长率为55%,线密度偏差率为0.4%,断裂强度CV值为2.8%,断裂伸长CV值为4.8%。
实施例10
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维POY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.5,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.2MPa,酯化反应的温度为250℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在270℃,反应时间为3min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在285℃,反应时间90min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸锌,硬脂酸锌为聚酯重量的0.2%;硬脂酸锌的碳原子数为18、熔点为118℃以及动力黏度0.27Pa·s的脂肪酸金属盐;催化剂为醋酸锑,醋酸锑为对苯二甲酸重量的0.01%;稳定剂为亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.03%;聚酯的数均分子量为22000。
聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力18kg/cm2;常规滤后压力为134kg/cm2
挤出的温度:288℃;
冷却的温度:28℃;
卷绕的速度:2700m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.27。
通过上述方法制得的聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.8dtex,断裂强度为2.1cN/dtex,断裂伸长率为110.0%,线密度偏差率为0.2%,断裂强度CV值为2.5%,断裂伸长CV值为5.0%。
实施例11
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维POY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.9,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压,酯化反应的温度为260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在270℃,反应时间为45min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在280℃,反应时间90min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为山嵛酸钙,山嵛酸钙为聚酯重量的0.09%;山嵛酸钙的碳原子数为22、熔点为112℃以及动力黏度为0.33Pa·s;催化剂为乙二醇锑,乙二醇锑为对苯二甲酸重量的0.04%;稳定剂为磷酸三苯酯,磷酸三苯酯为对苯二甲酸重量的0.03%;聚酯的数均分子量为28000。
聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力15kg/cm2;常规滤后压力为128kg/cm2
挤出的温度:283℃;
冷却的温度:20℃;
卷绕的速度:3500m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.24。
通过上述方法制得的聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.7dtex,断裂强度为2.1cN/dtex,断裂伸长率为120.0%,线密度偏差率为0.18%,断裂强度CV值为2.3%,断裂伸长CV值为4.0%。
实施例12
一种降低挤出胀大比的聚酯纤维POY丝的纺丝方法,纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝;
首先制备纺丝熔体,将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,其中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:2.0,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为0.22MPa,酯化反应的温度为256℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在262℃,反应时间为44min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在277℃,反应时间88min,制得纺丝熔体。纺丝熔体中包括对苯二甲酸链段和乙二醇链段;饱和脂肪酸金属盐为硬脂酸钙,硬脂酸钙为聚酯重量的0.05-0.2%;硬脂酸钙的碳原子数为18、熔点为150℃以及动力黏度0.32Pa·s;催化剂为乙二醇锑,乙二醇锑为对苯二甲酸重量的0.03%;稳定剂为磷酸三甲酯,磷酸三甲酯为对苯二甲酸重量的0.33%;聚酯的数均分子量为26500。
聚酯纤维POY丝的主要纺丝工艺参数为:
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力18kg/cm2;常规滤后压力为126kg/cm2
挤出的温度:280℃;
冷却的温度:20℃;
卷绕的速度:2500m/min;
纺丝熔体的挤出胀大比为1.29。
通过上述方法制得的聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.9dtex,断裂强度为2.5cN/dtex,断裂伸长率为105.0%,线密度偏差率为0.19%,断裂强度CV值为2.3%,断裂伸长CV值为4.5%。

Claims (5)

1.一种降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,其特征是:纺丝熔体包括饱和脂肪酸金属盐和聚酯,饱和脂肪酸金属盐与聚酯的质量比为0.0005-0.001:1;
所述纺丝熔体的挤出胀大比为1.20-1.32;
所述饱和脂肪酸金属盐是指碳原子数为12-22、熔点为100-180℃以及动力黏度≤1Pa·s的硬脂酸铝、硬脂酸锌、月桂酸锌或山嵛酸钙;
挤出胀大比的测试方法为:根据采集的熔体从喷丝微孔挤出的动态影像,进行三维模拟建立三维图形,计算熔体从喷丝微孔后挤出后对应的最大横截面积和喷丝微孔面积之比,得出一次实验的挤出胀大比B1,连续进行多组测试,取多组测试结果的平均值,得出最终挤出胀大比B;
纺丝熔体经计量、挤出、冷却、上油和卷绕制得聚酯纤维POY丝;
纺丝时的滤后压力低于常规滤后压力15-25kg/cm2
挤出的温度:280-290℃;
所述聚酯纤维POY丝的单丝纤度为0.3-1.0dtex;
纺丝熔体的制备方法为:将对苯二甲酸和乙二醇的单体配成浆料,然后加入催化剂、稳定剂和饱和脂肪酸金属盐混合均匀后,进行酯化反应,酯化反应在氮气氛围中加压反应,加压压力为常压-0.3MPa,酯化反应的温度为250-260℃,当酯化反应中的水馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点;然后在酯化反应结束后,在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下,温度控制在260-270℃,反应时间为30-50min;然后继续抽真空,进行高真空阶段的缩聚反应,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在275-285℃,反应时间50-90min,制得纺丝熔体。
2.根据权利要求1所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,其特征在于,聚酯纤维POY丝的其他主要纺丝工艺参数为:
冷却的温度:20-30℃;
卷绕的速度:2500-3500m/min。
3.根据权利要求1所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,其特征在于,所述聚酯的数均分子量为20000-28000;所述常规滤后压力为110-140kg/cm2
4.根据权利要求1所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,其特征在于,所述聚酯纤维POY丝的断裂强度≥2.1cN/dtex,断裂伸长率为110.0±10.0%,线密度偏差率≤0.2%,断裂强度CV值≤2.5%,断裂伸长CV值≤5.0%。
5.根据权利要求1所述的降低挤出胀大比的聚酯纺丝方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,催化剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%-0.05%;所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯,稳定剂的加入量为对苯二甲酸重量的0.01%-0.05%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.2-2.0。
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