CN106835282A - 硒锑钠钡光学晶体及制备方法和用途 - Google Patents

硒锑钠钡光学晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硒锑钠钡光学晶体及制备方法和用途，该晶体化学式为BaNaSbSe3，分子量518.96，属于单斜晶系，空间群为P21/C；晶胞参数为a = 6.291（11）Å，b = 14.80(2)Å，c = 8.072(13)Å，V = 724(2)Å3；采用高温固相法合成，通过本发明所述方法获得的硒锑钠钡晶体，该晶体在空气中稳定，不易潮解，不溶于水，在中远红外波段3-20μm范围有很好的透过，能够用作光学透镜，在光学和通讯领域有潜在的应用。

Description

硒锑钠钡光学晶体及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及化学式为BaNaSbSe3的硒锑钠钡光学晶体，晶体制备方法和用途。
背景技术
探索新的红外光学材料一直是人们研究的热点。由于中远红外相干光源在红外医疗、红外检测、红外光谱分析等民事领域有所应用，同时在激光定向红外对抗、激光制导、激光通讯、红外遥感等军事领域也有着重要的应用。为了得到性能优异的光学材料，需要继续进行探索。未来红外光学材料的选择主要考虑两方面的性能。(1)具有高的激光损伤阈值；(2)在中远红外波段范围内具有高的透过率。而碱土金属和金属硒化物分别具备了上述两种优异的性能。在此基础上，人们已经探索出一些化合物，比如BaSb2S4/Se4、Ba8Sb6S17、Ba4Sb4Se11、Na2Ba3Sb4等，虽然这些化合物有比较好的结构，特别是Na2Ba3Sb4是在β-Ba5Sb4化合物结构上由于阳离子的扭曲，替换生成新的化合物，在反磁性方面有潜在的应用，但在红外光学领域的材料需要继续探索，在此引入碱金属，使它的结构产生畸变，并且拉大带隙，因而碱土金属硒化物成为比较有前景的红外光学材料。
在发展新型红外光学晶体时，人们仍然选择透光范围宽，激光损伤阈值大的碱土金属硒化物晶体，并且为了进一步的拓宽透光范围，增大激光损伤阈值，阳离子通常使用没有d-d电子跃迁的碱金属或碱土金属。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于中远红外外波段的硒锑钠钡晶体，其化学式为BaNaSbSe3，透过范围宽(3-20μm)，且能用于中远红外波段。
本发明的另一目的在于，提供所述硒锑钠钡光学晶体的制备方法；
本发明的再一目的在于，提供所述硒锑钠钡光学晶体的用途。
本发明所述的一种硒锑钠钡光学晶体，该晶体的化学式为BaNaSbSe3，分子量518.96，属于单斜晶系，空间群为P21/C，晶胞参数为
所述的硒锑钠钡光学晶体的制备方法，采用高温固相合成法合成，具体操作按下列步骤进行：
a、选用一步合成法：将Ba、Na、Sb或Sb2Se、Se金属单质作为原料，按摩尔比Ba:Na:Sb或Sb2Se:Se＝1:1:0.5-1:1.5-3称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
或选用分步合成法：按摩尔比将Ba:Se＝1:1称量混合，将混合物放入石墨坩埚中，合成中间产物BaSe，再将得到的BaSe中间产物作为原料，按摩尔比BaSe:Na:Sb或Sb2Se:Se＝1:1:0.5-1:0.5-2称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
b、将步骤a石墨坩埚放入二氧化硅石英管，选用喷灯和真空分子泵机组进行封管，喷灯需要氧气和甲烷气提供助燃，将二氧化硅石英管在真空度为10-2-10-4Pa环境条件下进行封管；
c、将步骤b封好的二氧化硅石英管放在马弗炉里面烧结，加热温度至450-800℃，恒温40-65小时，然后降到室温，从炉膛中取出二氧化硅石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硒锑钠钡光学晶体。
所述的硒锑钠钡光学晶体在制备红外医疗、红外检测或红外光谱中的用途。
所述红外检测中涉及激光定向红外对抗、激光制导、激光通讯或红外遥感中的用途。
本发明所述的一种硒锑钠钡光学晶体及制备方法和用途，其中该晶体化学式为BaNaSbSe3，分子量为518.96，属于单斜晶系，空间群为P21/C，晶胞参数为 Z＝4。
所述硒锑钠钡晶体,透过范围是3-20μm；在空气中稳定，不易潮解，不溶于水。
所述的硫锑钠钡光学晶体中的金属单质Ba、Na、Sb、Se或Sb2Se3纯度为99.9％；所述Se纯度为99.9％。
本发明的优点如下：本发明所述的硒锑钠钡晶体的透过范围宽，且可用于中远红外外波段(3-20μm)，在空气中稳定，不潮解，不溶于水，在光学和通讯领域有潜在的应用。
附图说明
图1为本发明BaNaSbSe3硒锑钠钡晶体x-射线衍射图；
图2为本发明BaNaSbSe3硒锑钠钡晶体结构图；
图3为本发明BaNaSbSe3晶体能够用于光学透镜的工作原理图，其中1为激光器，2为聚焦系统，3为BaNaSbSe3晶体，4为光栅棱镜，5为滤波片。
具体实施方式
实施例1
按化学方程式：Ba+Na+Sb+3Se→BaNaSbSe3制备晶体，所用原料(分析纯)：
a、选用一步合成法：按摩尔比将Ba 0.137g、Na 0.023g、Sb 0.112g和Se 0.234g称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
b、将步骤a石墨坩埚放入清洗过二氧化硅石英管(整个过程是在真空手套箱中操作)，选用喷灯和真空分子泵机组进行封管，喷灯需要氧气和甲烷气提供助燃，将二氧化硅石英管在真空度为10-2-10-4Pa环境条件下进行封管；
c、将步骤b封好的二氧化硅石英管放在马弗炉里面烧结，加热温度至450℃，恒温40小时，然后降到室温，从炉膛中取出二氧化硅石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硒锑钠钡BaNaSbSe3光学晶体。
实施例2
按化学方程式：Ba+Na+1/2Sb2Se3+3/2Se→BaNaSbSe3,制备晶体，所用原料(分析纯)：
a、选用一步合成法：将Ba 0.137g、Na 0.023g、Sb2Se3 0.229g和Se 0.117g称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
b、将步骤a石墨坩埚放入清洗过二氧化硅石英管(整个过程是在真空手套箱中操作)，选用喷灯和真空分子泵机组进行封管，喷灯需要氧气和甲烷气提供助燃，将二氧化硅石英管在真空度为10-2-10-4Pa环境条件下进行封管；
c、将步骤b封好的二氧化硅石英管放在马弗炉里面烧结，加热温度至550℃，恒温50小时，然后降到室温，从炉膛中取出二氧化硅石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硒锑钠钡BaNaSbSe3光学晶体。
实施例3
第一步:化学方程式：Ba+Se→BaSe，第二步:化学方程式：BaSe+Na+Sb+2Se→BaNaSbSe3制备晶体，所用原料(分析纯)：
a、选用分步合成法：按摩尔比将Ba 0.137g、Se 0.078g称量混合，将混合物放入石墨坩埚中，合成中间产物BaSe，再将得到的BaSe中间产物作为原料，按摩尔比BaSe 0.215g、Na 0.023g、Sb 0.112g和Se 0.156g称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
b、将步骤a石墨坩埚放入清洗过二氧化硅石英管(整个过程是在真空手套箱中操作)，选用喷灯和真空分子泵机组进行封管，喷灯需要氧气和甲烷气提供助燃，将二氧化硅石英管在真空度为10-2-10-4Pa环境条件下进行封管；
c、将步骤b封好的二氧化硅石英管放在马弗炉里面烧结，加热温度至650℃，恒温55小时，然后降到室温，从炉膛中取出二氧化硅石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硒锑钠钡BaNaSbSe3光学晶体。
实施例4
第一步:化学方程式：Ba+Se→BaSe，第二步:化学方程式：BaSe+Na+1/2Sb2Se3+1/2Se→BaNaSbSe3制备晶体，所用原料(分析纯)：
a、选用分步合成法：按摩尔比将Ba 0.137g、Se 0.078g称量混合，将混合物放入石墨坩埚中，合成中间产物BaSe，再将得到的BaSe中间产物作为原料，按摩尔比BaSe 0.215g、Na 0.023g、Sb2Se3 0.229g和Se 0.039g称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
b、将步骤a石墨坩埚放入二氧化硅石英管，选用喷灯和真空分子泵机组进行封管，喷灯需要氧气和甲烷气提供助燃，将二氧化硅石英管在真空度为10-2-10-4Pa环境条件下进行封管；
c、将步骤b封好的二氧化硅石英管放在马弗炉里面烧结，加热温度至800℃，恒温65小时，然后降到室温，从炉膛中取出二氧化硅石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硒锑钠钡BaNaSbSe3光学晶体。
实施例5
将实施例1－4所得任意的BaNaSbSe3晶体按附图3所示安置在3的位置上，在室温下，用调Q Nd:YAG激光器作光源，入射波长为1064nm，由调Q Nd:YAG激光器1发出波长为1064nm的红外光束，经聚焦系统2后入射到BaNaSbSe3单晶3，经光栅棱镜4和滤波片5后，输出具有高的透过率的激光，表明该晶体在3-20μm有高的透过率，能够用作光学透镜。

Claims (4)

1.一种硒锑钠钡光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为BaNaSbSe3，分子量518.96，属于单斜晶系，空间群为P21/C，晶胞参数为a = 6.291（11）Å，b = 14.80(2)Å，c = 8.072(13)Å，V = 724(2)Å3。
2.根据权利要求1所述的硒锑钠钡光学晶体的制备方法，其特征在于采用高温固相法，具体操作按下列步骤进行：
a、选用一步合成法：将Ba、Na、Sb或Sb2Se、Se金属单质作为原料，按摩尔比Ba:Na:Sb或Sb2Se:Se=1:1: 0.5-1: 1.5-3称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
或选用分步合成法：按摩尔比将Ba:Se=1:1称量混合，将混合物放入石墨坩埚中，合成中间产物BaSe，再将得到的BaSe中间产物作为原料，按摩尔比BaSe:Na:Sb或Sb2Se:Se=1:1:0.5-1: 0.5-2称量混合，将混合物放入石墨坩埚中；
b、将步骤a石墨坩埚放入二氧化硅石英管，选用喷灯和真空分子泵机组进行封管，喷灯需要氧气和甲烷气提供助燃，将二氧化硅石英管在真空度为10-2-10-4Pa环境条件下进行封管；
c、将步骤b封好的二氧化硅石英管放在马弗炉里面烧结，加热温度至450-800℃，恒温40-65小时，然后降到室温，从炉膛中取出二氧化硅石英管，从石墨坩埚中将晶体分离，即得到硒锑钠钡光学晶体。
3.根据权利要求1所述的硒锑钠钡光学晶体在制备红外医疗、红外检测或红外光谱中的用途。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于所述红外检测中涉及激光定向红外对抗、激光制导、激光通讯或红外遥感中的用途。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111285398A (zh) * 2020-03-26 2020-06-16 中国科学院新疆理化技术研究所 硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0398503A2 (en) * 1989-04-19 1990-11-22 Her Majesty The Queen In Right Of New Zealand Rare-earth barium copper oxide superconducting materials
JP2000199882A (ja) * 1998-12-29 2000-07-18 Tokin Corp 低損失磁気光学素子及びその製造方法
JP2001233699A (ja) * 2000-02-25 2001-08-28 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体結晶基板の熱処理方法及びその基板
US6514336B1 (en) * 2000-10-12 2003-02-04 Utar Scientific, Inc. Method of growing piezoelectric lanthanide gallium crystals
CN1846291A (zh) * 2003-08-02 2006-10-11 磷光体技术公司 具有硫硒化物荧光磷光体的发光器件
CN101302647A (zh) * 2008-01-21 2008-11-12 中国科学院新疆理化技术研究所 大尺寸硼酸钡铋非线性光学晶体及其制备方法
CN102277621A (zh) * 2010-06-10 2011-12-14 中国科学院福建物质结构研究所 一种新型红外非线性光学晶体硫铟铋钡
CN102383196A (zh) * 2011-03-17 2012-03-21 中国科学院福建物质结构研究所 新型非线性光学晶体硫化镓锗钡及其生长方法与用途
CN102644116A (zh) * 2012-04-27 2012-08-22 中国科学院福建物质结构研究所 硫锡钡单晶体及其制备和用途
CN102644117A (zh) * 2012-04-27 2012-08-22 中国科学院福建物质结构研究所 硒铟铋钡单晶体及其制备和用途
CN104630891A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 中国科学院福建物质结构研究所 一种红外非线性光学单晶体硫碲铟钡
CN104630893A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 中国科学院福建物质结构研究所 一种红外非线性光学晶体硫锡锂钡

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0398503A2 (en) * 1989-04-19 1990-11-22 Her Majesty The Queen In Right Of New Zealand Rare-earth barium copper oxide superconducting materials
JP2000199882A (ja) * 1998-12-29 2000-07-18 Tokin Corp 低損失磁気光学素子及びその製造方法
JP2001233699A (ja) * 2000-02-25 2001-08-28 Sumitomo Electric Ind Ltd Ｉｉ−ｖｉ族化合物半導体結晶基板の熱処理方法及びその基板
US6514336B1 (en) * 2000-10-12 2003-02-04 Utar Scientific, Inc. Method of growing piezoelectric lanthanide gallium crystals
CN1846291A (zh) * 2003-08-02 2006-10-11 磷光体技术公司 具有硫硒化物荧光磷光体的发光器件
CN101302647A (zh) * 2008-01-21 2008-11-12 中国科学院新疆理化技术研究所 大尺寸硼酸钡铋非线性光学晶体及其制备方法
CN102277621A (zh) * 2010-06-10 2011-12-14 中国科学院福建物质结构研究所 一种新型红外非线性光学晶体硫铟铋钡
CN102383196A (zh) * 2011-03-17 2012-03-21 中国科学院福建物质结构研究所 新型非线性光学晶体硫化镓锗钡及其生长方法与用途
CN102644116A (zh) * 2012-04-27 2012-08-22 中国科学院福建物质结构研究所 硫锡钡单晶体及其制备和用途
CN102644117A (zh) * 2012-04-27 2012-08-22 中国科学院福建物质结构研究所 硒铟铋钡单晶体及其制备和用途
CN104630891A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 中国科学院福建物质结构研究所 一种红外非线性光学单晶体硫碲铟钡
CN104630893A (zh) * 2015-02-12 2015-05-20 中国科学院福建物质结构研究所 一种红外非线性光学晶体硫锡锂钡

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111285398A (zh) * 2020-03-26 2020-06-16 中国科学院新疆理化技术研究所 硫化锑锶锂红外双折射晶体及其制备方法和用途

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