CN106835017B - 基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备及氮化铝薄膜制备方法 - Google Patents

基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备及氮化铝薄膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮离子源的离子束反应溅射沉积设备，以及使用该设备的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法和氮化铝薄膜。其中设备包括氮离子源、工件台和靶台，所述氮离子源用于通入氮气并生成氮离子束，所述靶台用于固定铝靶材且位于氮离子束的发射方向上，所述工件台用于固定衬底且位于靶台的溅射粒子沉积方向上，所述氮离子束轰击铝靶材产生的溅射粒子沉积在衬底上形成氮化铝薄膜；所述工件台上设置有可开关的挡板，用于在关闭时遮挡衬底以防止溅射粒子沉积。本发明直接以氮气作为工作和反应气体，可以避免使用氩气等惰性气体，降低了工艺成本；并且通过离子束反应溅射技术制出的氮化铝薄膜均匀度好，表面光滑，应力小，光学性质更加重复稳定。

Description

基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备及氮化铝薄膜制备 方法
技术领域
本发明涉及离子束技术领域，尤其涉及一种基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备，以及使用该设备的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法和氮化铝薄膜。
背景技术
薄膜材料可分为：超导薄膜、导电薄膜、半导体薄膜、介质薄膜、电阻薄膜、光学薄膜、光电薄膜、压电薄膜、热电薄膜、铁电薄膜和磁性薄膜等等，已经成为许多尖端技术和新兴技术的基本材料。氮化铝(AlN)和氮化镓(GaN)等III族元素氮化物薄膜成为了继第一代镉(Ge)、硅(Si)半导体和第二代砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)化合物半导体之后的第三代半导体材料的代表。该氮化物薄膜按用途可分为无定型薄膜、单晶薄膜、无规取向的多晶薄膜和高速择优取向的多晶薄膜。氮化物薄膜具有高的击穿电场、高的热导率、高的电子饱和速率、高的抗辐射能力和宽的禁带宽度的特性。并且因为氮化物薄膜具有宽能隙直接能带结构、高效率可见和紫外光发射的特性，是制作蓝绿发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想材料，在短波长光发射、光显示器件以及全色光器件方面具有很好的应用前景。尤其是氮化铝具有高热导、高硬度以及良好的介电性质、声学性质和化学稳定性，在短波光发射和光探测、表面声学、压电器件等光电子和微电子器件方面得到广泛应用。
氮化物薄膜按制备技术可分为物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和其它沉积或外延技术，以及在这三大类技术基础上的改进工艺。以氮化铝薄膜为例，国内相关的技术有：激光束对氮化铝烧结体照射产生等离子体形成氮化铝薄膜；原子层沉积设备(ALD)制备氮化铝薄膜；中频磁控反应溅射制备氮化铝薄膜。然而，这些方案制备的氮化铝薄膜在均一性和粗糙度等综合性能上都有待提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有方法制备的氮化铝薄膜存在的上述不足，提供一种采用氮离子源作为工作气体和反应气体的离子束反应溅射沉积设备，以及相应的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法和制得的氮化铝薄膜。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备，包括氮离子源、工件台和靶台，所述氮离子源用于通入氮气并生成氮离子束，所述靶台用于固定铝靶材且位于所述氮离子束的发射方向上，所述工件台用于固定衬底且位于所述靶台的溅射粒子沉积方向上，所述氮离子束轰击铝靶材产生的溅射粒子沉积在所述衬底上形成氮化铝薄膜；所述工件台上设置有可开关的挡板，用于在关闭时遮挡工件台上衬底以防止溅射粒子沉积。
在根据本发明所述的基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备中，所述氮离子源包括气体电离装置、离子光学系统和中和装置，所述气体电离装置用于通入氮气产生等离子体，所述离子光学系统用于从所述等离子体中抽取离子束并加速，所述中和装置用于向所述离子束发射电子生成中性离子束。
在根据本发明所述的基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备中，所述气体电离装置包括放电室以及内部的主阴极、筒形阳极和电磁线圈；所述放电室设有气孔用于通入氮气；所述主阴极和离子光学系统分别位于所述放电室的轴向两端；所述主阴极用于发射电子；所述筒形阳极中间的区域构成气体放电区；所述电磁线圈位于筒形阳极外侧，用于产生高频电场；所述主阴极在阳极电场的作用下发射电子；进入气体放电区的惰性气体受电子轰击引发放电形成等离子体。
本发明还提供了一种基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法，采用如上所述的基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备，所述方法包括以下步骤：
S1、关闭工件台的挡板，在氮离子源中充入氮气，产生低能氮离子束轰击靶台上的铝靶材，对铝靶材表面进行清洗；
S2、开启工件台的挡板，在氮离子源中充入氮气，产生高能氮离子束轰击靶台上的铝靶材，铝靶材上产生的溅射粒子沉积在工件台的衬底上形成所述氮化铝薄膜。
在根据本发明所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法中，所述方法还包括在步骤S1至S2之间执行的：S2’保持工件台的挡板处于关闭状态，在氮离子源中充入氮气，产生高能氮离子束轰击靶台上的铝靶材，在铝靶材表面形成氮化铝覆盖层，其中高能氮离子束的离子束能量Ei1为400～700eV，束流密度Jb1为0.4～0.6mA/cm2，持续轰击时间T1为20s～40s。
在根据本发明所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法中，所述步骤S2中使用的高能氮离子束的离子束能量Ei2为400～700eV，束流密度Jb2为0.4～0.6mA/cm2，持续轰击时间T2为：
T2＝(T1+5)Ei1/Ei2×η
式中，T1为步骤S2’中高能氮离子束的持续轰击时间，单位为s；Ei1和Ei2分别为步骤S2’和S2中使用的高能氮离子束的离子束能量；η为修正系数，无单位量纲，当400eV≤Ei1≤500eV时，η取0.4-0.45，当500h＜Ei1≤700eV时，η取0.5-0.65。
在根据本发明所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法中，按照步骤S2’和步骤S2的顺序进行多轮轰击得到预定厚度的氮化铝薄膜。优选地，所述氮化铝薄膜的厚度为80nm～100nm。
在根据本发明所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法中，所述步骤S1中使用的低能氮离子束的离子能量Ei3为200～400eV，束流密度Jb3为0.2～0.4mA/cm2，持续轰击时间T1为3～5分钟。
本发明还提供了一种氮化铝薄膜，采用如上所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法制得。
实施本发明具有如下有益效果：本发明直接以氮气作为工作和反应气体，提供了一种基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备，可以避免使用氩气等惰性气体，降低了工艺成本；并且通过离子束反应溅射技术制出的氮化铝薄膜均匀度好，表面光滑，应力小，光学性质更加重复稳定，提高了氮化铝薄膜的质量。进一步地，本发明通过分步轰击铝靶材的方法，使得生成的AlN薄膜中铝元素与氮元素的摩尔配比接近于1:1，克服了元素配比差。
附图说明
图1为根据本发明的基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备结构示意图；
图2为根据本发明的优选实施例的氮离子源的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下描述中，对于各层的构图、离子束刻蚀等技术细节并没有做出详细的说明。但是本领域技术人员应当理解，可以通过各种技术手段，来形成所需形状的层、区域等。另外，为了形成同一结构，本领域技术人员还可以设计出与以上描述的方法并不完全相同的方法。另外，尽管在以上分别描述了各实施例，但是这并不意味着各个实施例中的措施不能有利地结合使用。
本发明采用离子束反应溅射沉积(Ion Bean Reactive Sputtering Deposition，IBRSD)技术来制备氮化铝薄膜。具体地，本发明选用了多种方式来制备氮化物薄膜。
第一种方式是，采用常规工作气体氩气(Ar+)离子束溅射氮化铝(AlN)靶材，溅射的氮化铝分子通量沉积于衬底表面生长氮化铝薄膜。
第二种方法是，采用常规工作气体氩气(Ar+)离子束溅射可氮化的铝靶材，同时向靶材表面吹入反应气体氮气(N2)，吸附在化学活性金属表面的N2分子受到离子轰击分解出活性的N原子，与表面金属原子化学反应在靶面生成氮化铝覆盖层，离子束溅射氮化铝覆盖层产生的溅射分子沉积于衬底表面生长氮化铝薄膜。
第三种方法是，采用工作气体氩气(Ar+)离子与反应气体氮气(N+)离子的混合离子束，轰击可氮化的铝靶材，沉积氮化铝薄膜，形成离子束反应溅射沉积；离子束中的氮气离子与受轰击的靶金属原子或合金分子发生化学反应，在靶面形成氮化铝覆盖层，离子束溅射氮化铝覆盖层产生的溅射分子沉积于衬底表面生长氮化铝薄膜。
上述三种方法均需要使用到氩气，导致生产成本较高。因此，本发明直接以氮气作为工作和反应气体，设计了基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备，在工件台的衬底上制备氮化铝半导体薄膜。
请参阅图1，为根据本发明的基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备结构示意图。如图1所示，该基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备至少包括氮离子源1、靶台4和工件台7。这些部件均置于真空仓中。其中氮离子源1用于通入氮气并生成氮离子束(N+)。靶台4位于氮离子束的发射方向上，该靶台4用于固定铝靶材3。工件台7位于靶台4的溅射粒子5沉积方向上，该工件台7用于固定衬底6。本发明使用的衬底6优选为单晶硅(Si)。氮离子束轰击铝靶材3产生的溅射粒子5沉积在衬底6上形成氮化铝薄膜。本发明的另一个独特之处在于，在工件台7上设置有可开关的挡板8。该挡板8在开启状态时，氮离子束轰击铝靶材产生的溅射粒子可以顺利地沉积在衬底6上，该挡板8在关闭时可以遮挡工件台7上的衬底6，以防止溅射粒子沉积到衬底6上。
请参阅图2，为根据本发明的优选实施例的氮离子源的结构示意图。该氮离子源包括气体电离装置、离子光学系统和中和装置。其中，气体电离装置用于通入氮气产生等离子体，离子光学系统用于从等离子体中抽取离子束并加速，中和装置用于向离子束发射电子生成中性离子束。
如图2所示，气体电离装置具体包括放电室20以及内部的主阴极12、筒形阳极13和电磁线圈17。放电室20可为圆筒形，其上设有气孔11用于通入氮气。离子光学系统包括屏栅14和加速栅15，两者在同一中心线上轴向间隔设置。主阴极12和离子光学系统分别位于放电室20的轴向两端。筒形阳极13中间的区域构成气体放电区。电磁线圈17位于筒形阳极13外侧，用于产生高频电场。主阴极12在阳极电场的作用下发射电子。进入气体放电区的氮气受电子轰击引发放电形成等离子体18。屏栅14用于从等离子体18中抽取离子束，并经加速栅15加速。中和装置包括中和室21及桥式中和器16。其中，中和室21和放电室20可以设计在同一真空圆筒中，也可以独立设置。桥式中和器16用于向经过加速栅15加速的离子束发射电子，进行中和形成中性离子束19而完成正负电荷中和。
本发明还提供了一种基于氮离子源的氮化铝薄膜的制备方法，其采用如前所述的基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备来制作。本发明第一实施例的制备方法包括以下步骤：
S1、关闭工件台7的挡板8，在氮离子源1中充入氮气，产生低能氮离子束轰击靶台4上的铝靶材3，对铝靶材3表面进行清洗。优选地，该步骤S1中使用的低能氮离子束的离子能量Ei3为200～400eV，束流密度Jb3为0.2～0.4mA/cm2，持续轰击时间T3为3～5分钟。
S2、开启工件台7的挡板8，在氮离子源中充入氮气，产生高能氮离子束轰击靶台4上的铝靶材3，铝靶材3上产生的溅射粒子沉积在工件台7的衬底6上形成氮化铝薄膜。优选地，该步骤中使用的高能氮离子束的离子能量Ei2为400～700eV，束流密度Jb2为0.4～0.6mA/cm2，持续轰击时间T2为15～25分钟。
本发明通过离子束反应溅射工艺制作氮化铝薄膜，可以在纳米级别控制薄膜生长、薄膜微结构、薄膜织构和薄膜晶格取向，并可进一步对靶材和衬底进行预清洗，能提高薄膜和衬底的附着力。本发明制备出的氮化铝薄膜的均匀度好，表面光滑，应力小，光学性质更加重复稳定，可以克服现有氮化铝薄膜制备工艺的不足，提高氮化铝薄膜的质量。进一步地，本发明中通过氮离子束直接轰击铝靶材，可以避免使用氩气等惰性气体，降低了制作成本。
优选地，在本发明基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法中，使用的氮离子源1的束径Ф＝150mm，离子能量Ei＝200～1000eV，束流密度Jb＝0.2～0.8mA/cm2。
本发明的N+离子束在轰击Al靶材3后，实际上分为两个反应阶段：(1)N+离子束先与Al靶材3中的Al原子发生化学反应后，在Al靶材3的表面形成AlN覆盖层；(2)N+离子束轰击AlN覆盖层产生的溅射粒子沉积于衬底6的表面，生长出AlN薄膜。在上述第一实施例中，N+离子束持续轰击Al靶材，使得两个阶段同时进行，这样某些Al原子可能还没来得及反应就被溅射到衬底6上，导致形成的氮化铝薄膜中氮元素与铝元素的配比较难达到1:1，即氮元素缺失较多，存在较大的配比误差。
因此，本发明进一步提供了第二实施例的制备方法。该第二实施例与第一实施例基本相同，区别之处在于还包括在步骤S1至S2之间执行的S2’，该第二实施例的制备方法包括依次执行的以下步骤：
S1、关闭工件台7的挡板8，在氮离子源1中充入氮气，产生低能氮离子束轰击靶台4上的铝靶材3，对铝靶材3表面进行清洗。优选地，该步骤S1中使用的低能氮离子束的离子能量Ei3为200～400eV，束流密度Jb3为0.2～0.4mA/cm2，持续轰击时间T3为3～5分钟。
S2’保持工件台7的挡板8处于关闭状态，在氮离子源1中充入氮气，产生高能氮离子束轰击靶台上的铝靶材3，在铝靶材3表面形成AlN覆盖层，该步骤中高能氮离子束的离子束能量Ei1为400～700eV，束流密度Jb1为0.4～0.6mA/cm2，持续轰击时间T1为20s～40s。
S2、开启工件台7的挡板8，在氮离子源中充入氮气，产生高能氮离子束轰击靶台4上的铝靶材3，铝靶材3上产生的溅射粒子沉积在工件台7的衬底6上形成氮化铝薄膜。优选地，步骤S2中使用的高能氮离子束的离子束能量Ei2为400～700eV，束流密度Jb2为0.4～0.6mA/cm2，持续轰击时间T2为：
T2＝(T1+5)Ei1/Ei2×η；
式中，T1为步骤S2’中高能氮离子束的持续轰击时间，单位为s；Ei1和Ei2分别为步骤S2’和S2中使用的高能氮离子束的离子束能量；η为修正系数，无单位量纲，当400eV≤Ei1≤500eV时，η取0.4-0.45，当500h＜Ei1≤700eV时，η取0.5-0.65。
在第二实施例中，本发明将N+离子束轰击Al靶材3的过程分成两步进行实施，并通过对AlN覆盖层的生成速率的研究，得出最佳时间设置方案，使得衬底6上生成的AlN薄膜中铝元素与氮元素的摩尔配比为1:0.9～0.99，接近于1:1。配比接近1:1。
编号 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7
T<sub>1</sub> 20s 30s 40s 20s 30s 40s 20s
E<sub>i1</sub> 400eV 500eV 600eV 700eV 500eV 500eV 500eV
E<sub>i2</sub> 600eV 400eV 500eV 600eV 500eV 600eV 700eV
η 0.4 0.45 0.5 0.65 0.4 0.4 0.4
T<sub>2</sub> 6.7s 19.7s 27s 19s 14s 15s 7.1s
Al:N摩尔配比 1:0.91 1:0.97 1:0.9 1:0.93 1:0.97 1:0.99 1:0.92
更优选地，本发明提供的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法，可以通过反复执行上述步骤S2’和步骤S2，即在步骤S1之后按照步骤S2’和步骤S2的顺序进行多轮轰击得到预定厚度的AlN薄膜。优选地，可以持续轰击直至氮化铝薄膜的厚度达到80nm～100nm。
本发明还相应提供了使用上述基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法制得的氮化铝薄膜。

Claims (5)

1.一种基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法，其特征在于，采用基于氮离子源的离子束反应溅射沉积设备，所述方法包括以下步骤：
S1、关闭工件台的挡板，在氮离子源中充入氮气，产生低能氮离子束轰击靶台上的铝靶材，对铝靶材表面进行清洗；
S2、开启工件台的挡板，在氮离子源中充入氮气，产生高能氮离子束轰击靶台上的铝靶材，铝靶材上产生的溅射粒子沉积在工件台的衬底上形成所述氮化铝薄膜；
其中，所述方法还包括在步骤S1至S2之间执行的：
S2’保持工件台的挡板处于关闭状态，在氮离子源中充入氮气，产生高能氮离子束轰击靶台上的铝靶材，在铝靶材表面形成氮化铝覆盖层，其中高能氮离子束的离子束能量Ei1为400～700eV，束流密度Jb1为0.4～0.6mA/cm2，持续轰击时间T1为20s～40s；
其中，所述步骤S2中使用的高能氮离子束的离子束能量Ei2为400～700eV，束流密度Jb2为0.4～0.6mA/cm2，持续轰击时间T2为：
T2＝(T1+5)Ei1/Ei2×η
式中，T1为步骤S2’中高能氮离子束的持续轰击时间，单位为s；Ei1和Ei2分别为步骤S2’和S2中使用的高能氮离子束的离子束能量；η为修正系数，无单位量纲，当400eV≤Ei1≤500eV时，η取0.4-0.45，当500h＜Ei1≤700eV时，η取0.5-0.65。
2.根据权利要求1所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法，其特征在于，所述方法中按照步骤S2’和步骤S2的顺序进行多轮轰击得到预定厚度的氮化铝薄膜。
3.根据权利要求2所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法，其特征在于，所述氮化铝薄膜的厚度为80nm～100nm。
4.根据权利要求1所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S1中使用的低能氮离子束的离子能量Ei3为200～400eV，束流密度Jb3为0.2～0.4mA/cm2，持续轰击时间T1为3～5分钟。
5.一种氮化铝薄膜，其特征在于，采用权利要求1-4中任一项所述的基于氮离子源的氮化铝薄膜制备方法制得。
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