CN106832977A - 一种含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂，该复合沥青改性剂由聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂组成；所述的聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂重量比为：0.03～1.5：3～15。该复合沥青改性剂能有效改善SBS改性沥青存在低温下韧性不高缺点，使得沥青的韧性大大提高。

Description

一种含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及石墨烯微片改性沥青技术领域，具体是改性石墨烯微片与SBS的复合沥青改性剂及其制备方法和应用。
背景技术
在中国和美国大概90％的高速公路与道路是使用沥青混合料铺建的，而这里面SBS(聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)改性沥青占到使用量的80％以上，但SBS改性沥青(SBS改性沥青是指用改性剂SBS对沥青进行改性后得到的沥青)存在着耐久性不高、强度不高等缺点，很多专家学者致力于通过添加其它材料制备沥青复合材料提高沥青道路的性能，主要的努力方向集中在开发更好机械特性的新型沥青道路材料。近来，随着纳米技术的发展，学者们倾向于借助纳米新技术，通过沥青公路材料与纳米材料的协同作用，进而在材料加工过程中改善道路材料的可持续性和弹性方面起重要作用。如有些研究者将碳纳米管(CNTs)融入进沥青和混合料进行了多次尝试，发现在CNTs在沥青中的分散困难。为了达到较好的分散度，进而提高沥青复合材料的优异性能，不得不使用某些特殊的沥青添加剂。但由于CNTs材料成本相对较高，其在沥青材料领用的应用受到的很大限制。
石墨烯微片(GNP)是由已被证明具有优良的机械和电子传递特性的剥落石墨烯微片所制得的，具有优异的机械强度、导电、导热性能，以及良好的润滑、耐高温和抗腐蚀特性。相对于普通石墨，GNP的厚度处在纳米尺度范围内，但其径向宽度可以达到数个到数十个微米，具有超大的形状比(直径/厚度比)。在沥青道路材料方面GNP所需的比例明显低于CNT，这使得其更易分散。GNP加入后将能显著提高沥青材料各项与沥青路面表现密切相关的机械性能，如粘弹性能，蠕变刚度等。同时，GNP材料层间的弱范德华力使得材料具有加好的润滑性能，有利于提高材料的夯实工艺。此外，GNP的造价(GNP成本低至每磅3-4美元，成本明显低于多层碳纳米管)与一些通常使用的聚合物具有可比性。例如在沥青应用物中广泛使用的SBS，是下一代沥青路面材料中最具潜力的候选者。GNP的加入会进一步提高SBS/沥青材料性能，必将进一步推进新型沥青路面材料的广泛使用。
GNP可改善SBS改性沥青的针入度、软化点和延度等指标，提高强度等，GNP加强沥青与混合物料间的结合将会使得沥青道路造价明显降低，GNP可以有效地减少沥青混合物中的空隙率，这将改善道路的长期耐久性。
以上这些成果虽然不够全面揭示GNP的优点，却已经显现出GNP复合材料的优势和在工程领域的巨大应用潜力，但随着研究的深入研究者也发现GNP加入到SBS改性沥青后出现的一些问题，目前已经制备出的SBS/石墨烯微片复合材料对沥青强度性质虽提升很大，但低温下GNP/SBS对沥青改性后其韧性有所下降，这不利于复合材料的应用。因此，沥青改性剂对改性沥青的性能指标起着决定性的作用，也影响着改性沥青的生产成本及推广应用。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明提供一种含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂及其制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
一种含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂，所述的复合沥青改性剂由聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂组成；所述的聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂重量比为：0.03～1.5：3～15。
本发明的第二个主题为：一种如以上所述的复合沥青改性剂的制备方法，按照重量比称取聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂，将SBS改性剂颗粒打碎，然后将聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂充分混匀，再用搅拌机在150℃-200℃范围条件下搅拌剪切1h-2h即可得到复合沥青改性剂。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的复合沥青改性剂的制备方法，所述的聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片的制备步骤如下：
(1)按照重量比为20-100：5-10分别称取石墨烯微片和聚氨酯寡聚体；
(2)将石墨烯微片溶解于蒸馏水送，得到浓度为0.1-0.5g/L的石墨烯微片溶液，然后在超声分散仪中超声震荡10-40min；
(3)在步骤(2)的石墨烯微片溶液中加入聚氨酯寡聚体，放入50-80℃反应1-2h，然后加入水合联氨，水合联氨和石墨烯微片的重量比为100～200：1～15，将此溶液放入油浴为100℃～200℃反应12-24h；
(4)将上述溶液用半透膜过滤，再分别用蒸馏水、甲醇和无水乙醇交替洗涤滤渣，最后在70℃～120℃的烘箱中干燥，即可得到聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的复合沥青改性剂的制备方法，所述的聚氨酯寡聚体(-[-NHCOO-]-n)，分子式中的n小于10。
本发明的第三个主题为：一种如以上所述的复合沥青改性剂的应用，将复合沥青改性剂与基质沥青在150℃-200℃范围条件下搅拌1h-2h，得到复合改性沥青。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的复合沥青改性剂的应用，所述的复合沥青改性剂与基质沥青重量比为：1～5：100～200。
作为技术方案的进一步改进，以上所述的复合沥青改性剂的应用，所述的复合改性沥青(复合改性沥青指改性石墨烯微片与SBS复合后对沥青进行改性后得到的沥青)相比SBS改性沥青(SBS改性沥青是指用改性剂SBS对沥青进行改性后得到的沥青)韧性提高10％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.能有效改善SBS改性沥青存在的低温下韧性不高缺点，所述的复合改性沥青应力-应变曲线表明它的韧性相比未改性的沥青韧性提高10％。
2.与碳纳米管改性沥青相比，石墨烯微片所需比例要低于碳纳米管，使得其较容易分散，造价也要低于碳纳米管。石墨烯微片对基质沥青的改性效果优于现有碳纳米管改性沥青。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例4的复合改性沥青的应力应变曲线对比图。
图3为实施例5的复合改性沥青的应力应变曲线对比图。
图4为实施例6的复合改性沥青的应力应变曲线对比图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地描述。
含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂的制备
实施例1
(1)按照重量比为20：5分别称取石墨烯微片和聚氨酯寡聚体，聚氨酯寡聚体分子式为：-[-NHCOO-]-n，分子式中的n为3；
(2)将石墨烯微片溶解于蒸馏水送，得到浓度为0.1g/L的石墨烯微片溶液，然后在超声分散仪中超声震荡10min；
(3)在步骤(2)的石墨烯微片溶液中加入聚氨酯寡聚体，放入50℃应是范围反应1h，然后加入水合联氨，水合联氨和石墨烯微片的重量比为100：1，将此溶液放入油浴为100℃反应12h；
(4)将上述溶液用半透膜过滤，再分别用蒸馏水、甲醇和无水乙醇交替洗涤滤渣，最后在70℃的烘箱中干燥，即可得到聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片。
(5)按照重量比为：0.03：3称取聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂，将SBS改性剂颗粒打碎，然后将聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂充分混匀，再用搅拌机在150℃范围条件下搅拌剪切1h即可得到复合沥青改性剂。
实施例2
(1)按照重量比为60：8分别称取石墨烯微片和聚氨酯寡聚体，聚氨酯寡聚体分子式为：-[-NHCOO-]-n，分子式中的n为5；
(2)将石墨烯微片溶解于蒸馏水送，得到浓度为0.3g/L的石墨烯微片溶液，然后在超声分散仪中超声震荡25min；
(3)在步骤(2)的石墨烯微片溶液中加入聚氨酯寡聚体，放入65℃应是范围反应1.5h，然后加入水合联氨，水合联氨和石墨烯微片的重量比为150：8，将此溶液放入油浴为150℃反应18h；
(4)将上述溶液用半透膜过滤，再分别用蒸馏水、甲醇和无水乙醇交替洗涤滤渣，最后在95℃的烘箱中干燥，即可得到聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片。
(5)按照重量比为：1：9称取聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂，将SBS改性剂颗粒打碎，然后将聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂充分混匀，再用搅拌机在175℃范围条件下搅拌剪切1.5h即可得到复合沥青改性剂。
实施例3
(1)按照重量比为100：10分别称取石墨烯微片和聚氨酯寡聚体，聚氨酯寡聚体分子式为：-[-NHCOO-]-n，分子式中的n为10；
(2)将石墨烯微片溶解于蒸馏水送，得到浓度为0.5g/L的石墨烯微片溶液，然后在超声分散仪中超声震荡40min；
(3)在步骤(2)的石墨烯微片溶液中加入聚氨酯寡聚体，放入80℃应是范围反应2h，然后加入水合联氨，水合联氨和石墨烯微片的重量比为200：15，将此溶液放入油浴为200℃反应24h；
(4)将上述溶液用半透膜过滤，再分别用蒸馏水、甲醇和无水乙醇交替洗涤滤渣，最后在120℃的烘箱中干燥，即可得到聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片。
(5)按照重量比为：1.5：15称取聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂，将SBS改性剂颗粒打碎，然后将聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂充分混匀，再用搅拌机在200℃范围条件下搅拌剪切2h即可得到复合沥青改性剂。
复合沥青改性剂的应用
实施例4
将实施例1得到的复合沥青改性剂与基质沥青按重量比为：1：100在150℃范围条件下搅拌1h，得到复合改性沥青。
实施例5
将实施例2得到的复合沥青改性剂与基质沥青按重量比为：3：150在175℃范围条件下搅拌1.5h，得到复合改性沥青。
实施例6
将实施例3得到的复合沥青改性剂与基质沥青按重量比为：5：200在200℃范围条件下搅拌2h，得到复合改性沥青。
复合改性沥青性能指标的检验
检测实验1
分别测本发明实施例4的复合改性沥青、SBS改性沥青、基质沥青的应力应变曲线图2所示。
如图2所示，本发明实施例4的复合改性沥青的应力-应变曲线在0-9000×10-6的范围内，其积分面积为31800×10-6；SBS改性沥青的应力-应变曲线在0-9000×10-6的范围内，其积分面积为25238×10-6；基质沥青的应力-应变曲线，在0-9000×10-6的范围内，其积分面积为23780×10-6。
从它们应力-应变曲线中我们可以看出，加入改性石墨烯微片与SBS复合改性剂后改变了沥青的弹性系数，通过对应力-应变曲线的曲线面积进行积分，积分面积即体现材料的韧性，它的积分面积大于SBS改性沥青和基质沥青，所述的复合改性沥青(复合改性沥青指改性石墨烯微片与SBS复合后对沥青进行改性后得到的沥青)比SBS改性沥青(SBS改性沥青是指用改性剂SBS对沥青进行改性后得到的沥青)韧性提高11.6％。
这说明加入改性石墨烯微片与SBS复合改性剂后增大了沥青的韧性。
检测实验2
分别测本发明实施例5的复合改性沥青、SBS改性沥青、基质沥青的应力应变曲线图3所示。
如图3所示，本发明实施例5的复合改性沥青的应力-应变曲线在0-15000×10-6的范围内，其积分面积为68324×10-6；SBS改性沥青的应力-应变曲线在0-15000×10-6的范围内，其积分面积为61150×10-6；基质沥青的应力-应变曲线在0-15000×10-6的范围内，其积分面积为58430×10-6。
从它们应力-应变曲线中我们可以看出，加入改性石墨烯微片与SBS复合改性剂后改变了沥青的弹性系数，通过对应力-应变曲线的曲线面积进行积分，积分面积即体现材料的韧性，它的积分面积大于SBS改性沥青和基质沥青，所述的复合改性沥青(复合改性沥青指改性石墨烯微片与SBS复合后对沥青进行改性后得到的沥青)比SBS改性沥青(SBS改性沥青是指用改性剂SBS对沥青进行改性后得到的沥青)韧性提高10.4％。
这说明加入改性石墨烯微片与SBS复合改性剂后增大了沥青的韧性。
检测实验3
分别测本发明实施例6的复合改性沥青、SBS改性沥青、基质沥青的应力应变曲线图3所示。
如图4所示，本发明实施例6复合改性沥青的应力-应变曲线在0-13000×10-6的范围内，其积分面积为53324×10-6；SBS改性沥青的应力-应变曲线在0-13000×10-6的范围内，其积分面积为46368×10-6；基质沥青的应力-应变曲线在0-13000×10-6的范围内，其积分面积为43268×10-6。
从它们应力-应变曲线中我们可以看出，加入改性石墨烯微片与SBS复合改性剂后改变了沥青的弹性系数，通过对应力-应变曲线的曲线面积进行积分，积分面积即体现材料的韧性，它的积分面积大于SBS改性沥青和基质沥青，所述的复合改性沥青(复合改性沥青指改性石墨烯微片与SBS复合后对沥青进行改性后得到的沥青)比SBS改性沥青(SBS改性沥青是指用改性剂SBS对沥青进行改性后得到的沥青)韧性提高10.5％。
这说明加入改性石墨烯微片与SBS复合改性剂后增大了沥青的韧性。
综上所述，本发明的复合改性沥青(复合改性沥青指改性石墨烯微片与SBS复合后对沥青进行改性后得到的沥青)比SBS改性沥青(SBS改性沥青是指用改性剂SBS对沥青进行改性后得到的沥青)韧性提高10％以上。这说明加入改性石墨烯微片与SBS复合改性剂后增大了沥青的韧性。

Claims (7)

1.一种含改性石墨烯微片的复合沥青改性剂，其特征在于：所述的复合沥青改性剂由聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂组成；所述的聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂重量比为：0.03～1.5：3～15。
2.一种如权利要求1所述的复合沥青改性剂的制备方法，其特征在于：按照重量比称取聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂，将SBS改性剂颗粒打碎，然后将聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片和SBS改性剂充分混匀，再用搅拌机在150℃-200℃范围条件下搅拌剪切1h-2h即可得到复合沥青改性剂。
3.根据权利要求2所述的复合沥青改性剂的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片的制备步骤如下：
(1)按照重量比为20-100：5-10分别称取石墨烯微片和聚氨酯寡聚体；
(2)将石墨烯微片溶解于蒸馏水送，得到浓度为0.1-0.5g/L的石墨烯微片溶液，然后在超声分散仪中超声震荡10-40min；
(3)在步骤(2)的石墨烯微片溶液中加入聚氨酯寡聚体，放入50-80℃范围反应1-2h，然后加入水合联氨，水合联氨和石墨烯微片的重量比为100～200：1～15，将此溶液放入油浴100℃～200℃℃为反应12-24h；
(4)将上述溶液用半透膜过滤，再分别用蒸馏水、甲醇和无水乙醇交替洗涤滤渣，最后在70℃～120℃的烘箱中干燥，即可得到聚氨酯寡聚体改性的石墨烯微片。
4.根据权利要求3所述的复合沥青改性剂的制备方法，其特征在于：所述的聚氨酯寡聚体分子式为：-[-NHCOO-]-n，分子式中的n小于10。
5.一种如权利要求1所述的复合沥青改性剂的应用，其特征在于：将复合沥青改性剂与基质沥青在150℃-200℃范围条件下搅拌1h-2h，得到复合改性沥青。
6.根据权利要求5所述的复合沥青改性剂的应用，其特征在于：所述的复合沥青改性剂与基质沥青重量比为：1～5：100～200。
7.根据权利要求5所述的复合沥青改性剂的应用，其特征在于：所述复合改性沥青相比SBS改性沥青韧性提高10％。
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