CN106826408A - 一种基于晶体氧化剂的lbo晶体抛光方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，包括以下步骤：采用粒径小于W10的刚玉粉做磨料对LBO晶体进行研磨；采用粒径不大于1μm的氧化铈抛光液对LBO晶体进行粗抛光；采用粒径为50nm‑100nm的碱性胶体抛光液进行精抛光；将LBO晶体表面浸入有机溶剂，用超声波清洗机进行超声刻蚀处理；采用无水乙醇和乙醚混合液在沥青盘上对LBO晶体进行再次抛光。与现有技术相比，本发明在抛光过程中加入了晶体氧化剂，可以更加快速高效的抛光LBO晶体，同时搭配设计夹具可应用于低成本的双轴研抛机，适用于实验室及大批量加工。并且操作简便，可靠性强，适用于多种类似晶体研磨抛光，工艺流程所耗时间短，便于推广。

Description

一种基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法

技术领域

本发明涉及LBO晶体加工技术领域，尤其是涉及一种基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，能够制备出非常低亚表面损伤、具有超光滑表面的LBO晶体。

背景技术

三硼酸锂(LiB₃O₅简称LBO)是由中科院物质结构研究所研制成功的一种合频晶体。密度为4.47g/cm³，熔点为834℃，属于正交晶体，可透光波段为160nm-2600nm，有效非线性系数相当于KDP的3倍，是一种非常优良的非线性光学材料。这种晶体的光学均匀性好，内部包络少，主要缺陷是位错、包裹物和扇形区域。激光损伤阈值高，离散度小，具有较宽的接收角度。光谱非临界相位匹配(NCPM)接近1300nm，因此LBO晶体成了人们在非临界相位匹配(NCPM)和折返调谐多波长光参量非线性光学等应用领域中的首选晶体。LBO晶体的机械性能良好，硬度适中，莫氏硬度为6，微潮解，所以它在近红外，可见光和紫外波段高功率脉冲激光器的倍频、合频、参量振荡和放大器件以及腔内倍频器件中有着广泛的应用前景。

由于LBO晶体硬度一般(莫氏硬度6)，因此在加工过程中非常容易引入划痕、凹坑等缺陷，这些缺陷通常又大部分隐藏于亚表面损伤层中，这将直接影响到晶体的加工质量。缺陷的存在使得晶体在接受激光照射或在晶体表面镀制功能薄膜时影响散射特性以及成膜质量，导致光学薄膜或器件的失效。因此，提高加工质量直接关系到LBO晶体的实际应用。

当前LBO晶体的主要加工方式有两种：一种是传统的加工方式，以游离磨料配合抛光盘进行抛光；一种是采用固结磨料进行研磨抛光。游离磨料的优点是可选材质比较多，但容易在加工过程中引入划痕，特别是像LBO这种莫氏硬度不高的材料，如果磨料选取不恰当，很容易在材料表面留下深浅不一的划痕。另外，在不断研磨抛光过程中一些细小的磨料还会引入到浅表层中。固结磨料和磨盘的研磨抛光方式虽然较少的引入凹坑以及磨料陷入等缺陷，但仍然存在划痕很难避免，很难到达非常高的表面粗糙度，亚表面损伤层依然存在。另外，加工工艺要求比较高对每道工序都有比较严格的规定，工艺参数需要严格遵守，否则在加工过程中很容易损伤晶体表面。由于固结磨料盘需要定制，加工成本相对比较高。

发明内容

本发明针对现有LBO晶体加工方式很难达到超光滑水平，即使表面粗糙度满足要求但亚表面损伤层依然存在状况，在现有双轴研抛机或环抛机的条件下，提供一种基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，包括以下步骤：

1)采用粒径小于W10的刚玉粉做磨料在铜合金盘上对LBO晶体进行研磨；

2)采用粒径不大于1μm的氧化铈抛光液在沥青盘上对LBO晶体进行粗抛光，所述氧化铈抛光液的浓度在所述粗抛光过程中逐步降低；

3)采用粒径为50nm-100nm的碱性胶体抛光液在聚氨酯抛光垫对LBO晶体进行精抛光；

4)将LBO晶体表面浸入有机溶剂，用超声波清洗机进行超声刻蚀处理；

5)采用无水乙醇和乙醚混合液在沥青盘上对LBO晶体进行再次抛光。

进一步地，所述步骤1)中，研磨压力为60～100g/cm³，主轴转速为100rpm以内，环境温度为24℃±0.5℃，研磨液采用去离子水。

进一步地，所述步骤1)中，LBO晶体通过石蜡和保护片固定在磨具上。

进一步地，所述步骤2)中，氧化铈抛光液为经超声波超声振荡后的抛光液，粗抛光过程的环境温度为24℃±0.5℃，抛光压力为30～70g/cm³，主轴转速为80rpm以内。

进一步地，所述步骤3)中，碱性胶体抛光液的成分包括二氧化硅、三氧化铝、三氧化钼、氧化铈、氧化镁中的一种或多种。

进一步地，所述步骤3)中，碱性胶体抛光液的PH值通过PH值调节剂调整，所述PH值调节剂包括氢氧化钠、氨水、磷酸二氢钠、四甲基氢氧化铵、硝酸铁、氢氧化钾中的一种或多种。

进一步地，所述步骤3)中，碱性胶体抛光液的PH值为13，环境温度为21℃～23℃，抛光压力为30～70g/cm³，主轴转速为80rpm以内。

进一步地，所述步骤4)中，加热有机溶剂且温度不超过50℃，超声刻蚀处理的时间不超过45秒。

进一步地，在执行步骤5)后，判断LBO晶体表面是否存在划痕，若是，则重复执行步骤2)-5)，且在执行步骤2)时减小氧化铈抛光液的粒径，若否，则结束。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、本发明的LBO晶体抛光技术可以广泛的应用于半导体、光学晶体，K9玻璃等材料的加工抛光，抛光后表面粗糙度低，表面质量高，亚表面损伤层小。

2、本发明的研磨抛光方式与通常的晶体加工方式相比，从最开始的研磨阶段就减小了晶体表面损伤层的厚度，并很好的控制了面型以及游离磨料在晶体内部的陷入，使得后期的抛光过程大大减少了各种划痕等缺陷的引入。

本发明在研磨附件采用W10以内的刚玉粉作为磨料，可以保证研磨速度的同时减少损伤层深度，缩短后续抛光时间。

本发明抛光阶段包括粗抛光和精抛光，粗抛光采用氧化铈颗粒，精抛阶段利用掺入有晶体氧化剂的碱性胶体抛光液，可使LBO晶体表面粗糙度达到0.4nm以下。

3、本发明在抛光阶段能够大幅提高表面质量，降低表面粗糙度，通过氧化剂的掺入使得对LBO晶体材料的机械消磨和化学腐蚀过程相平衡，在不影响表面加工质量的前提下大幅提高了消磨效率，使晶体能够更快的达到所需要的精密表面状态。

4、本发明在进行粗抛光和精抛光后还对LBO晶体进行超声刻蚀处理，然后采用无水乙醇和乙醚混合液进行最后一道抛光，以彻底消除亚表面损伤层。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

本实施例提供一种基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，通过不同粒径研磨料进行机械磨削、利用化学机械抛光与有机溶剂的配合实现逐层抛光。本发明通过一系列包括研磨、机械化学抛光、水解层处理在内的工艺，获取具有高激光损伤阈值的无划痕、易镀膜的超光滑表面的LBO晶体。如图1所示，该方法包括以下步骤：

在步骤S101中，采用粒径小于W10的刚玉粉做磨料在铜合金盘上对LBO晶体进行研磨。

将LBO晶体放置在铜合金盘上研磨，用石蜡固定，采用磨料为W10以内的刚玉粉，可以保证研磨速度的同时减少损伤层深度，缩短后续抛光时间。在双轴研抛机上通过自制夹持工具的配合避免轴动时力矩不均衡而引入的晶体塌边(如有条件可以加入保护片以帮助塑造晶体面型)，进而保证LBO晶体面型良好。研磨过程中利用载物盘自身的重量对研磨进行加压，压力控制在60～100g/cm³，主轴转速控制在100rpm以内。研磨液采用去离子水，环境温度控制在25摄氏度左右。通过铜盘与磨料的研磨使LBO晶体具有良好的面型和一定的表面粗糙度。

在步骤S102中，采用粒径不大于1μm的氧化铈抛光液在沥青盘上对LBO晶体进行粗抛光，所述氧化铈抛光液的浓度在所述粗抛光过程中逐步降低。氧化铈磨料需要经过粒径筛选，并在使用前经超声波超声振荡，确保磨料颗粒混合均匀。

本实施例中采用的沥青盘的制作过程为：将沥青放置到载物盘上，周围固定一圈胶带，逐渐增加加热温度，尽量避免搅动引入气泡。可适量加入石蜡避免沥青盘过硬在抛光过程中引入划痕。沥青盘表面平整并稍微冷却后，在盘表面划出刻痕，并立即用面型、粗糙度良好的光学玻璃对沥青表面经行压平。最后对沥青盘进行修盘工作以保证沥青盘表面面型、平整度均达到标准。制备的沥青盘具有合适的硬度。

对之前研磨好的LBO晶体进行预抛。调节室内温度使其稳定在24℃±0.5℃，利用针对双轴抛光机所涉及的夹持工具，将抛光与修盘操作同时进行，确保沥青盘面的平整。用粒径不大于1μm的氧化铈抛光粉进行机械抛光，主轴转速控制在80rpm以内，压力控制在30～70g/cm3之间，利用氧化铈颗粒切断晶体原子间化学键，并在机械磨削的作用下加速这一过程，进而实现全局平坦化。

在步骤S103中，采用粒径为50nm-100nm的碱性胶体抛光液在聚氨酯抛光垫对LBO晶体进行精抛光。

经过粗抛后的LBO晶体表面粗糙度已经非常好，但表面实际有一层水解层和亚表面损伤层，采用特定配置的纳米级胶体二氧化硅抛光液对晶体进行精抛，以达到去除亚表面损伤层和表面水解层的目的，同时可以进一步降低表面粗糙度。精抛过程中主轴转速控制在50rpm以内，压力控制在50g/cm³以内，环境温度控制在21℃～23℃之间。表面平整度达到λ/10，表面粗糙度达到0.4nm以下。

精抛过程采用的抛光液的组分为二氧化硅、三氧化铝、三氧化钼、氧化铈、氧化镁中的一种或一种以上组合，其通过PH调节剂调节PH值，所述PH调节剂为氢氧化钠、氨水、磷酸二氢钠、四甲基氢氧化铵、硝酸铁、氢氧化钾中的一种或一种以上组合。

选取与抛光液匹配的抛光垫，抛光过程中尽量减少抛光时间，控制在10分钟以内为佳，避免对LBO晶体面型的破坏。

在步骤S104中，将LBO晶体表面浸入有机溶剂，用超声波清洗机进行超声刻蚀处理。

抛光结束后，LBO晶体的亚表面损伤层和表面粗糙度已经很小，但由于晶体表面不断产生具有流动性的水解层，导致晶体亚表面损伤层内的划痕等缺陷被流动的水解层所覆盖，难以完全消除。加热有机溶剂且温度不超过50℃，将晶体浸入有机溶剂内用超声波清洗仪进行超声刻蚀处理，控制时间在45秒以内。

在步骤S105中，采用无水乙醇和乙醚混合液在沥青盘上对LBO晶体进行再次抛光，以彻底消除亚表面损伤层。

在再次抛光后，若LBO晶体表面是否存在划痕，若是，则重复执行步骤S102-S105，且在执行步骤S102时选择更小粒径的氧化铈抛光液。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)采用粒径小于W10的刚玉粉做磨料在铜合金盘上对LBO晶体进行研磨；

2)采用粒径不大于1μm的氧化铈抛光液在沥青盘上对LBO晶体进行粗抛光，所述氧化铈抛光液的浓度在所述粗抛光过程中逐步降低；

3)采用粒径为50nm-100nm的碱性胶体抛光液在聚氨酯抛光垫对LBO晶体进行精抛光；

4)将LBO晶体表面浸入有机溶剂，用超声波清洗机进行超声刻蚀处理；

5)采用无水乙醇和乙醚混合液在沥青盘上对LBO晶体进行再次抛光。

2.根据权利要求1所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，所述步骤1)中，研磨液采用去离子水。

3.根据权利要求1所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，所述步骤1)中，LBO晶体通过石蜡和保护片固定在磨具上。

4.根据权利要求1所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，所述步骤2)中，氧化铈抛光液为经超声波超声振荡后的抛光液。

5.根据权利要求1所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，所述步骤3)中，碱性胶体抛光液的成分包括二氧化硅、三氧化铝、三氧化钼、氧化铈、氧化镁中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，所述步骤3)中，碱性胶体抛光液的PH值通过PH值调节剂调整，所述PH值调节剂包括氢氧化钠、氨水、磷酸二氢钠、四甲基氢氧化铵、硝酸铁、氢氧化钾中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，所述步骤3)中，碱性胶体抛光液的PH值为13。

8.根据权利要求1所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，所述步骤4)中，加热有机溶剂且温度不超过50℃，超声刻蚀处理的时间不超过45秒。

9.根据权利要求1所述的基于晶体氧化剂的LBO晶体抛光方法，其特征在于，在执行步骤5)后，判断LBO晶体表面是否存在划痕，若是，则重复执行步骤2)-5)，且在执行步骤2)时减小氧化铈抛光液的粒径，若否，则结束。