CN106816204B - 一种适配氮化铝基材的浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适配氮化铝基材的浆料及其制备方法，所述的浆料包括以下质量百分比成分：玻璃粉30‑40％，氧化钌粉24‑42％，有机溶剂混合物28‑37％，助剂1‑3％；所述有机溶剂混合物包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯和乙基纤维素。该浆料的制备方法是按质量百分比，称取玻璃粉、有机溶剂混合物和氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。本发明适配氮化铝基材的浆料采用低软化点的玻璃粉，配以选取的有机溶剂混合物，可降低浆料的烧结温度，所得烧结浆料层具有电阻低、重烧电阻变化率小于3％的优异性能。同时，该浆料不含铅，且具有优异的丝印性能，完全适合用作大功率密度(>80W/cm2)发热器件。

Description

一种适配氮化铝基材的浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种浆料，尤其涉及一种适配氮化铝基材的浆料及其制备方法。
背景技术
氮化铝材料具有优异的导热和电绝缘性能，因此，它成为新兴的电热发热器件用基材的重要选择。相对于不锈钢基材，氮化铝材料的优势明显，不需要覆盖介质层就能直接使用，极高的导热系数意味着基材在极短时间内便能受热均匀。然而，一些条件下，需要在氮化铝材料涂覆含有氧化钌的浆料涂层，但在750℃以上时，氮化铝会与氧化钌产生化学反应释放出氮气，因此，现有的含有氧化钌的浆料难以适用于氮化铝基材使用工艺(850℃左右)。
发明内容
未解决上述问题，本发明提供一种适配氮化铝基材的浆料及其制备方法，具体方案如下：
一种适配氮化铝基材的浆料，包括以下质量百分比成分：
所述玻璃粉的软化点低于450℃，优选为420-450℃；所述有机溶剂混合物包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯和乙基纤维素，粘度为20-50Pa·s。
进一步的，所述玻璃粉包括二氧化硅、氧化铋、氧化硼、氧化钡和三氧化二铁；所述玻璃粉粒度10μm以内。
优选的，所述玻璃粉由以下质量百分比成分：
优选的，所述有机溶剂混合物由以下质量百分比成分组成：
优选的，所述氧化钌粉的纯度均大于99.9％，粒度小于8μm。
进一步的，所述助剂包括分散剂、润湿剂和流平剂；优选的，所述分散剂、润湿剂和流平剂在浆料中的质量百分比分别为：
分散剂 0.5-1.5％
润湿剂 0.5-1.5％
流平剂 0.3-0.7％。
优选的，所述浆料固含量为65％-73％；烧结温度为650-750℃，优选为700℃。
上述适配氮化铝基材的浆料的制备方法包括以下步骤：
A)配制有机相：按质量百分比，称取松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯和乙基纤维素，置于分散罐中搅拌分散4h以上，得到有机溶剂混合物。
B)配制浆料：按质量百分比，称取玻璃粉、有机溶剂混合物、助剂和氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
进一步的，所述步骤B)中，玻璃粉的制备方法如下：按质量百分比，将18-26％的二氧化硅、45-58％的氧化铋、10-15％的氧化硼、14-20％的氧化钡、3-6％的三氧化二铁混匀后升温至1100-1500℃熔融保温15-30min，然后将熔融液水淬得到玻璃料，再将玻璃料粉碎并球磨成所需粒度的玻璃粉。
本发明适配氮化铝基材的浆料采用低软化点(450℃以下)的玻璃粉，配以选取的有机溶剂混合物，可降低浆料的烧结温度。该浆料丝印于氮化铝片状陶瓷表面，经过650-750℃烧结5-20min，所得烧结浆料层具有电阻低、重烧(650-750℃烧结5-20min)后电阻变化率小于3％的优异性能。同时，该浆料不含铅，且具有优异的丝印性能，完全适合用作大功率密度(>80W/cm2)发热器件。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
实施例1
按以下步骤制备适配氮化铝基材的浆料。
制备玻璃粉：按质量百分比，称取分析纯级18-26％的二氧化硅、45-58％的氧化铋、10-15％的氧化硼、14-20％的氧化钡、3-6％的三氧化二铁混匀后转移至刚玉坩埚或铂金坩埚，置于箱式电阻炉中升温至1100-1500℃熔融保温15-30min，然后将熔融液水淬得到玻璃料，再将玻璃料粉碎并球磨成所需粒度10μm以内的玻璃粉。
配制有机相：按质量百分比，称取15-25％的松油醇、20-30％的丁基卡必醇、30-50％的丁基卡必醇醋酸酯、8-15％的邻苯二甲酸二丁酯、8-12％的柠檬酸三丁酯和4-8％的乙基纤维素，置于分散罐中搅拌分散4h以上，得到透明的有机溶剂混合物。
配制浆料：按质量百分比，称取30-40％制备的玻璃粉、28-37％配置的有机溶剂混合物、1-3％助剂和24-42％的纯度大于99.9％、粒度小于8μm的氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
按以下步骤制备玻璃粉、有机溶剂混合物和助剂，用于制备实施例2-6的适配氮化铝基材的浆料。
制备玻璃粉：按质量百分比，称取分析纯级20％的二氧化硅、50％的氧化铋、10％的氧化硼、15％的氧化钡、5％的三氧化二铁混匀后转移至刚玉坩埚或铂金坩埚，置于箱式电阻炉中升温至1150℃熔融保温20min，然后将熔融液水淬得到玻璃料，再将玻璃料粉碎并球磨成所需粒度10μm以内的玻璃粉。
配制有机相：按质量百分比，称取20％的松油醇、25％的丁基卡必醇、30％的丁基卡必醇醋酸酯、10％的邻苯二甲酸二丁酯、10％的柠檬酸三丁酯和5％的乙基纤维素，置于分散罐中搅拌分散4h，得到透明的有机溶剂混合物。
制备助剂：将分散剂、润湿剂和流平剂按质量比2：2：1混合配置成助剂。
实施例2
按质量百分比，称取40％上述制备的玻璃粉、33％上述配置的有机溶剂混合物、3％助剂和24％的纯度大于99.9％、粒度小于8μm的氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
实施例3
按质量百分比，称取38％上述制备的玻璃粉、33％上述配置的有机溶剂混合物、2％助剂和27％的纯度大于99.9％、粒度小于8μm的氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
实施例4
按质量百分比，称取35％上述制备的玻璃粉、32.5％上述配置的有机溶剂混合物、1.5％助剂和31％的纯度大于99.9％、粒度小于8μm的氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
实施例5
按质量百分比，称取32％上述制备的玻璃粉、31.5％上述配置的有机溶剂混合物、1.5％助剂和35％的纯度大于99.9％、粒度小于8μm的氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
实施例6
按质量百分比，称取30％上述制备的玻璃粉、29％上述配置的有机溶剂混合物、1.0％助剂和40％的纯度大于99.9％、粒度小于8μm的氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
将上述实施例2-6制备的浆料分别丝印于氮化铝片状陶瓷表面，经过700℃烧结10min，冷却后测定浆料层的电阻R1；测定电阻后，再将带有烧结浆料层的氮化铝片状陶瓷经过700℃烧结10min重烧，冷却后测定浆料层的电阻R2；计算重烧后电阻变化率＝(R2-R1)/R1*100％；具体结果如表1所示：
表1
试验一：玻璃粉软化点试验
按表2试验例1-10所示的成分质量比称取分析纯级的二氧化硅、氧化铋、氧化硼、氧化钡、三氧化二铁混匀后转移至刚玉坩埚或铂金坩埚，置于箱式电阻炉中升温至1150℃熔融保温20min，然后将熔融液水淬得到玻璃料，再将玻璃料粉碎并球磨成所需粒度10μm以内的玻璃粉。分别测定试验例1-10所得玻璃粉的软化点，结果如表2所示：
表2
试验二：高软化点玻璃粉制备浆料的烧结试验
选取软化点为550℃的玻璃粉，玻璃粉粒度10μm以内。
按以下步骤制备有机溶剂混合物和助剂，用于制备试验例11-16的的浆料。
配制有机相：按质量百分比，称取20％的松油醇、25％的丁基卡必醇、30％的丁基卡必醇醋酸酯、10％的邻苯二甲酸二丁酯、10％的柠檬酸三丁酯和5％的乙基纤维素，置于分散罐中搅拌分散4h，得到透明的有机溶剂混合物。
制备助剂：将分散剂、润湿剂和流平剂按质量比2：2：1混合配置成助剂。
按表3试验例11-16所示的成分质量比称取高软化点玻璃粉、有机溶剂混合物、助剂和纯度大于99.9％、粒度小于8μm的氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，分别得到对应试验例11-16的浆料，将上述试验例11-16制备的浆料分别丝印于氮化铝片状陶瓷表面进行烧结，分别测定试验例11-16所得浆料的烧结温度，结果如表3所示：
表3
表3的测试结果可知，采用高软化点玻璃粉，则必须要提高烧结温度，也就是要超过750℃，然而750℃以上氮化铝和氧化钌会发生化学反应，所以高软化点玻璃粉在该体系中是无法被采用的。所以，本发明的玻璃粉是在结合氮化铝基材和氧化钌特征的基础上开发的，而高软化点玻璃粉不能满足该浆料体系的特征需求。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (9)

1.一种适配氮化铝基材的浆料，其特征在于，包括以下质量百分比成分：
所述玻璃粉的软化点低于450℃，由以下质量百分比成分组成：
所述有机溶剂混合物包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯和乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述的适配氮化铝基材的浆料，其特征在于：所述玻璃粉粒度10μm以内。
3.根据权利要求1所述的适配氮化铝基材的浆料，其特征在于：所述有机溶剂混合物由以下质量百分比成分组成：
4.根据权利要求3所述的适配氮化铝基材的浆料，其特征在于：所述氧化钌粉的纯度均大于99.9％，粒度小于8μm。
5.根据权利要求1所述的适配氮化铝基材的浆料，其特征在于：所述助剂包括分散剂、润湿剂和流平剂。
6.根据权利要求5所述的适配氮化铝基材的浆料，其特征在于：所述分散剂、润湿剂和流平剂在浆料中的质量百分比分别为：
分散剂 0.5-1.5％
润湿剂 0.5-1.5％
流平剂 0.3-0.7％。
7.根据权利要求6所述的适配氮化铝基材的浆料，其特征在于：所述浆料固含量为65％-73％。
8.如权利要求1-7任意一项所述适配氮化铝基材的浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)配制有机相：按质量百分比，称取松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯和乙基纤维素，置于分散罐中搅拌分散4h以上，得到有机溶剂混合物；
B)配制浆料：按质量百分比，称取玻璃粉、有机溶剂混合物、助剂和氧化钌粉，经过搅拌、三辊研磨、过滤及脱泡工序，得到所需的浆料。
9.根据权利8所述适配氮化铝基材的浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤B)中，玻璃粉的制备方法如下：按质量百分比，将18-26％的氧化硅、45-58％的氧化铋、10-15％的氧化硼、14-20％的氧化钡、3-6％的三氧化二铁混匀后升温至1100-1500℃熔融保温15-30min，然后将熔融液水淬得到玻璃料，再将玻璃料粉碎并球磨成所需粒度的玻璃粉。
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