CN106810671B - Chdi基聚氨酯微孔弹性体的制备方法 - Google Patents

Chdi基聚氨酯微孔弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CHDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，步骤包括：1)过量的1,4‑环己烷二异氰酸酯与二元醇在70～90℃的温度下反应，形成末端异氰酸酯基重量百分含量为6％～8％的预聚物；所述二元醇选自羟值为40～80mgKOH/g的聚己內酯二元醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或两种；2)将预聚物与扩链剂按质量比100:(15～20)的比例混合，注入温度为60～80℃的模具中，浇注成型；3)脱模，在110～120℃下后熟化2～12小时。本发明通过适当地选择异氰酸酯基预聚物和含有活性氢的扩链剂，使制备出的聚氨酯微孔弹性体能在特定的压缩应力下保持极好的耐磨性能，可以用作承受动态疲劳的高强度阻尼元件。

Description

CHDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及CHDI基聚氨酯微孔弹性体的制备。
背景技术
聚氨酯弹性体的耐磨性能非常杰出，约为天然橡胶的3～5倍，同时还具有优异的减震缓冲性能，因此特别适用于制作摇摆震动状况下的阻尼体系元件。它们的工业重要性取决于其具有好的承载性能与优异的耐磨性能。使用不同混合比的各种化学结构组分可以生产出承载性能与耐磨性能区别很大的产品。
为了满足特殊场合(例如汽车缓冲减震、桥梁减震等)下的减震缓冲的需要，对聚氨酯微孔弹性体的压缩应力和耐磨性能提出了非常严格的要求，根据ISO 3386-2的要求，使用50×50×25mm的方块，在压缩速度为100±20mm/min下，向下压缩40％，得到的压缩应力，以及根据DIN53516测得材料的磨耗，应满足如下表1的要求。
表1
专利号为ZL200510111548.4的中国专利公开了一种NDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)预聚体的制备：过量的多异氰酸酯与多元醇在120-140℃条件下反应，形成端-NCO基的预聚体；(2)浇注：将预聚体与扩链剂组分按比例混合，反应料液注入温度为80-95℃的模具中，预熟化后脱模；(3)后熟化：脱模后的制品于110℃后熟化13-16小时。
公开号为CN1982352A的中国专利申请公开了的一种MDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)预聚体的制备：过量的多异氰酸酯与多羟基化合物在70-90℃条件下反应，形成端-NCO基的预聚体；(2)浇注：将预聚体与扩链剂组分按比例混合，反应料液注入温度为80-95℃的模具内，预熟化后脱模；(3)后熟化：脱模后的制品于110℃后熟化13-16小时。
基于NDI的聚氨酯微孔弹性体具有优良的动态性能，能够满足上述表1指定的压缩应力的要求，但其耐磨性能并不突出，而且生产工艺上存在诸如预聚体储存稳定期短、生产周期长等缺点；而基于MDI的聚氨酯微孔弹性体，虽然具有原料价格低廉、预聚体稳定性好、生产周期短等优点，但它也存在动态负荷下形变较大、磨损严重的问题。基于此，迫切需要一种能够在特定的压缩应力下保持极好的耐磨性能的微孔聚氨酯弹性体。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，它可以在特定的压缩应力下保持极好的耐磨性能。
为解决上述技术问题，本发明的CHDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，步骤包括：
1)过量的1,4-环己烷二异氰酸酯与二元醇在70～90℃温度下反应，形成末端异氰酸酯基重量百分含量为6％～8％的预聚物；所述二元醇包括羟值为40～80mgKOH/g的聚己內酯二元醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或两种；
2)将所述预聚物与扩链剂组合物按质量比100:(15～20)的比例混合，注入温度为60～80℃的模具中，浇注成型；所述扩链剂组合物包括水、二元醇、催化剂和泡沫稳定剂；
3)脱模，在110～120℃下后熟化2～12小时。
上述步骤1)，在形成预聚物后，可以将预聚物冷却至60～70℃。
上述步骤2)中，扩链剂组合物中的所述二元醇为数均分子量为1000～3000(优选1500～2000)的高分子量二元醇或分子量为48～200的低分子量二元醇。较佳的，所述高分子量二元醇可以选自羟值为40～80mgKOH/g的聚己內酯二元醇、聚四亚甲基醚二醇或这两种醇混合形成的混合二元醇。所述低分子量二元醇可以选自1，4-丁二醇、1，6-己二醇、一缩二乙二醇。所述催化剂可以使用三乙烯二胺和双(二甲氨基乙基)醚的混合物。所述泡沫稳定剂可以使用硅氧烷泡沫稳定剂。扩链剂组合物中各组成成分相对于预聚物的重量百分比为：水0.2％～0.8％(优选0.4％～0.6％)，高分子量二元醇15％～20％，低分子量二元醇1％～3％(优选2％)，催化剂0.2％～2％，泡沫稳定剂0.2％～2％(优选0.5％～1％)。
上述步骤1)和扩链剂组合物中使用的二元醇更优选为羟值56mgKOH/g的聚四亚甲基醚二醇。
本发明通过适当地选择和设计异氰酸酯基预聚物和含有活性氢的扩链剂组合物，克服了传统NDI基和MDI基微孔弹性体的缺点，使制备出的聚氨酯微孔弹性体能够在特定的压缩应力下保持极好的耐磨性能，可以用作承受动态疲劳的高强度阻尼元件，例如汽车等交通工具的缓冲减震元件和桥梁减震块等。
具体实施方式
为对本发明的技术内容、特点与功效有更具体的了解，现结合具体实施例，对本发明详述如下。以下各实施例中所使用的泡沫稳定剂为硅氧烷泡沫稳定剂，催化剂为三乙烯二胺和双(二甲氨基乙基)醚的混合物。
实施例1制备CHDI基聚氨酯微孔弹性体
将100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG(聚四亚甲基醚二醇)在80℃下熔融后，加入24重量份CHDI(1,4-环己烷二异氰酸酯)，保持此温度30min，然后一边搅拌一边冷却至60℃，得到透明澄清的混合预聚物。
在60℃熔融的100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG中，加入5重量份的水、2.5重量份的泡沫稳定剂、0.4重量份的催化剂，将它们搅拌混合2小时，得到扩链剂组合物。
在上述60℃温度条件下，将混合预聚物与扩链剂组合物以100:15的重量比例混合、搅拌，进行发泡反应，然后进行后熟化处理，得到CHDI基聚氨酯微孔弹性体样品。
实施例2制备CHDI基聚氨酯微孔弹性体
与实施例1不同的是，在扩链剂组合物成分中使用2.5重量份的水和4重量份的1,4-丁二醇替代5重量份的水。其他同实施例1。
实施例3制备CHDI基聚氨酯微孔弹性体
与实施例1不同的是，使用羟值为56mgKOH/g的PCL(聚己內酯二元醇)替代PTMEG。其他同实施例1。
实施例4(对比实施例)制备TODI基聚氨酯微孔弹性体
将100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG在120℃下熔融后，加入27重量份的TODI(二甲基联苯二异氰酸酯)，保持此温度30min，然后冷却至60℃，得到混合预聚物。
在60℃熔融的100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG中，加入4重量份的水、2.5重量份的泡沫稳定剂、0.4重量份的催化剂，将它们搅拌混合2小时，得到扩链剂组合物。
在上述60℃温度条件下，将混合预聚物与扩链剂组合物以100:17的重量比例混合、搅拌，进行发泡反应，然后进行后熟化处理，得到用于对照的TODI基聚氨酯微孔弹性体样品。
实施例5(对比实施例)制备NDI基聚氨酯微孔弹性体
将100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG在127℃下熔融后，加入24重量份的NDI(1,5-萘二异氰酸酯)，保持此温度30min，然后冷却至60℃，得到混合预聚物。
在60℃熔融的100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG中，加入4重量份的水、2.5重量份的泡沫稳定剂、0.4重量份的催化剂，将它们搅拌混合2小时，得到扩链剂组合物。
在上述60℃温度条件下，将混合预聚物与扩链剂组合物以100:16的重量比例混合、搅拌，进行发泡反应，然后进行后熟化处理，得到用于对照的NDI基聚氨酯微孔弹性体样品。
实施例6(对比实施例)制备MDI基聚氨酯微孔弹性体
将100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG在80℃下熔融后，加入33重量份的MDI(二苯基甲烷二异氰酸酯)，保持此温度30min，然后冷却至60℃，得到混合预聚物。
在60℃熔融的100重量份的羟值为56mgKOH/g的PTMEG中，加入5重量份的水、2.5重量份的泡沫稳定剂、0.4重量份的催化剂，将它们搅拌混合2小时，得到扩链剂组合物。
在上述60℃温度条件下，将混合预聚物与扩链剂组合物以100:18的重量比例混合、搅拌，进行发泡反应，然后进行后熟化处理，得到用于对照的MDI基聚氨酯微孔弹性体样品。
测定上述实施例1-6中的各混合预聚物在60℃下的黏度以及在60℃下储存100小时后的黏度，测定结果参见表2所示。
将上述实施例1-6制备的聚氨酯微孔弹性体样品分别发泡成型，得到200×100×50mm形状的片材。根据ISO 3386-2的要求，将各片材裁剖成50×50×25mm的方块，在压缩速度为100±20mm/min下，向下压缩40％，测定实施例1-6的聚氨酯微孔弹性体的压缩应力，再根据DIN53516，测定实施例1-6的聚氨酯微孔弹性体的磨耗。测定结果参见表2所示。
表2实施例1-6的聚氨酯微孔弹性体的物理性能测定结果
由表2可以看到，CHDI基聚氨酯预聚体的储存稳定性很好，而且在同样的压缩应力下，用本发明的方法制备的CHDI基聚氨酯微孔弹性体(实施例1-3)的耐磨性能要明显优于TODI基、NDI基、MDI基聚氨酯微孔弹性体(实施例4-6)的耐磨性能。

Claims (9)

1.CHDI基聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)过量的1,4-环己烷二异氰酸酯与二元醇在70～90℃温度下反应，形成末端异氰酸酯基重量百分含量为6％～8％的预聚物；所述二元醇包括羟值为40～80mgKOH/g的聚己內酯二元醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或两种；
2)将所述预聚物与扩链剂组合物按质量比100:(15～20)的比例混合，注入温度为60～80℃的模具中，浇注成型；所述扩链剂组合物成分包括水、二元醇、催化剂和泡沫稳定剂；
3)脱模，在110～120℃下后熟化2～12小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)，在形成预聚物后，还包括将预聚物冷却至60～70℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述扩链剂组合物中的所述二元醇为数均分子量为1000～3000的高分子量二元醇或分子量为48～200的低分子量二元醇。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高分子量二元醇的数均分子量为1500～2000。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高分子量二元醇包括羟值40～80mgKOH/g的聚己內酯二元醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或两种；所述低分子量二元醇包括1，4-丁二醇、1，6-己二醇、一缩二乙二醇。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)所述二元醇和扩链剂组合物中的二元醇为羟值56mgKOH/g的聚四亚甲基醚二醇。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂为三乙烯二胺和双(二甲氨基乙基)醚的混合物；所述泡沫稳定剂为硅氧烷泡沫稳定剂。
8.根据权利要求3-7任一项所述的方法，其特征在于，扩链剂组合物中各组成成分相对于预聚物的重量百分比为：水0.2％～0.8％，高分子量二元醇15％～20％，低分子量二元醇1％～3％，催化剂0.2％～2％，泡沫稳定剂0.2％～2％。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，扩链剂组合物中，水的用量为预聚物重量的0.4％～0.6％，低分子量二元醇的用量为预聚物重量的2％，泡沫稳定剂的用量为预聚物重量的0.5％～1％。
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