CN106810448A - 一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统及处理方法和用途 - Google Patents

一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统及处理方法和用途 Download PDF

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CN106810448A CN201710015982.5A CN201710015982A CN106810448A CN 106810448 A CN106810448 A CN 106810448A CN 201710015982 A CN201710015982 A CN 201710015982A CN 106810448 A CN106810448 A CN 106810448A
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华超
白芳
陆平
曹文林
尤传学
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Shandong Yangzi Chemical Industry Co ltd
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Abstract

本发明涉及一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统及处理方法，所述处理系统包括依次连接的脱重单元、酯化单元和分离单元，其中脱重单元包括降膜蒸发器，酯化单元包括酯化反应塔，分离单元包括分馏塔。所述处理方法包括：将羰基合成醋酸中产生的废液进行脱重处理；所得轻组份和甲醇混合进行酯化反应；所得混合液分馏分别得到醋酸甲酯和丙酸甲酯。作为处理羰基合成醋酸中产生废液的新途径，本发明极大地减少了羰基合成醋酸装置中排放出的工业废液，充分利用废液中的乙酸和丙酸制备价值更高的纯度均大于97wt％的醋酸甲酯和丙酸甲酯。废液的转化率在90wt％以上，处理后废液中醋酸的含量降低到500ppm以下。

Description

一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统及处理方法和用途
技术领域
本发明涉及工业废酸的回收利用领域，尤其涉及一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统及处理方法和用途。
背景技术
甲醇羰基合成醋酸工艺是目前国际上比较先进的生产工艺，该工艺以甲醇和一氧化碳作为原料，采用铑-碘催化体系，经过均相混合反应生成质量分数高达99.8％的醋酸。精馏系统成品塔的废液由于组分复杂，处理方法不尽相同。国内部分厂家对精馏废液的处理有两种方法：一是将废液与天然气伴烧排放，这种方法实施难度较大，由于废液的强腐蚀性，焚烧炉选型困难，投用后故障率高，不利于环保，经济效益差；二是将此部分废液廉价外售。由于废液中丙酸和醋酸质量分数总和高达70％。而醋酸、丙酸都是重要的有机化工原料，因此对此部分废液中的丙酸进行有效回收利用是一种更好的选择。
现有处理羰基化醋酸废液的工艺和方法有很多，CN100546968C公开了一种从甲醇低压羰基化法产生的废醋酸分离提取醋酸和丙酸的方法，其采用三步精馏工艺分离提纯乙酸和丙酸，但其过程复杂，在精馏第二步塔底取深色丙酸，杂质较多，丙酸纯度难以保证。且精馏提纯乙酸和丙酸温度控制范围很小，无法在大生产中运用。CN104672078A公开了一种羰基合成醋酸副产物提纯制丙酸的工艺，将羰基合成醋酸副产物即废醋酸经一步蒸馏工艺和一步精馏工艺提纯制丙酸，与三步精馏相比，虽减少了工艺，节约成本，但是能耗太大。CN104529742A公开了用刮板薄膜蒸发器连续处理甲醇低压羰基法的废酸的方法，其采用一步蒸发两步精馏的工艺，虽然对醋酸重组分缩合物有较好的处理效果，但是工艺成本太高，能耗大。
醋酸甲酯和丙酸甲酯是重要的溶剂和有机化工原料。在工业上常用作硝酸纤维素和醋酸纤维素的快干性溶剂，广泛用于纺织、香料、医药及食品等行业。目前国内进口量逐年上升，价格明显升高。
发明内容
为克服现有技术中工艺复杂、能耗大、产物纯度低、经济效益差的缺陷，第一方面，本发明提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统，包括依次连接的脱重单元、酯化单元和分离单元，其中所述脱重单元包括降膜蒸发器，所述酯化单元包括酯化反应塔，所述分离单元包括分馏塔。
第二方面，本发明提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理方法，包括以下步骤：
(1)将羰基合成醋酸中产生的废液进行脱重处理，得到重组分和轻组分；
(2)将步骤(1)所得轻组份和甲醇混合，进行酯化反应，得到含有甲酸酯的混合液；
(3)将步骤(2)所得含有甲酸酯的混合液进行分馏，分别得到醋酸甲酯和丙酸甲酯。
本发明所述处理方法提供了一个处理工业废液的新途径，即以羰基合成醋酸的废液为原料，经过化学反应和物理分离得到丙酸甲酯和醋酸甲酯，极大地减少了羰基合成醋酸装置中排放出的工业废液，实现了经济效益和社会效益的双赢。充分利用废液中的乙酸和丙酸制备价值更高的醋酸甲酯和丙酸甲酯，纯度均大于97wt％，废液的转化率在90wt％以上，处理后醋酸的含量降低到500ppm以下。且本发明所述处理方法在羰基合成醋酸副产物回收工艺中，尚未见报道。本发明所述方法的处理对象可推广至同时含有丙酸和醋酸的工业废酸或实验室废液。
作为本发明优选的技术方案，所述羰基合成醋酸的废液为羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液。精馏系统成品塔的废液中丙酸和醋酸的质量分数总和高达70％，对此部分废液中的丙酸和醋酸进行有效回收利用进一步提高本发明的资源化程度。
优选地，所述羰基合成醋酸的废液含有轻组份和重组份；所述轻组份为沸点在150℃以下的物质，包括醋酸和丙酸；所述重组分为沸点高于150℃的物质。
醋酸的沸点为117.9℃，丙酸的沸点为141.1℃，以150℃为临界温度进行脱重将废液初步分离成重组分和轻组分，废液中丙酸和醋酸全部进入轻组分。
优选地，所述羰基合成醋酸的废液中醋酸和丙酸的总质量所占比例大于等于75wt％。废液中醋酸和丙酸的总质量所占比例大于等于75wt％时回收利用的价值高，本发明能实现废液的转化率在94wt％以上，处理后醋酸的含量降低到400ppm以下。
优选地，所述重组分包括聚合物，优选酸酐聚合物和/或聚酯。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述脱重处理在脱重单元中进行。
优选地，步骤(1)所述脱重处理具体包括将羰基合成醋酸中产生的废液从脱重单元顶部进入，在3.0～4.0KPa的压力下，调节底部物料出口温度为145.0～150.0℃，从底部物料出口得到重组分。
优选地，步骤(1)所得重组分排出所述脱重单元。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述酯化反应在酯化单元中进行。
优选地，步骤(2)所述甲醇的纯度大于等于90wt％，例如90wt％、90.5wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％、95wt％、96wt％、97wt％、98wt％、99wt％、99.5wt％、99.6wt％、99.9wt％或99.99wt％等，优选大于等于99.9wt％。纯度低的甲醇可能将新杂质引入本发明的处理体系中，尤其是与丙酸和醋酸发生副反应的杂质和与丙酸甲酯和醋酸甲酯的沸点接近的杂质，从而降低所得丙酸甲酯和醋酸甲酯的纯度。选择纯度大于等于90wt％的甲醇能实现所得丙酸甲酯和醋酸甲酯的纯度在95wt％以上，进一步选择纯度大于等于99.9wt％的甲醇能实现所得丙酸甲酯和醋酸甲酯的纯度在97wt％以上。
优选地，步骤(2)所述甲醇与轻组份的质量比为(1～3):1，例如1:1、1.2:1、1.4:1、1.5:1、1.8:1、1.9:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.9:1或3:1等，优选2:1；
优选地，步骤(2)所述酯化反应的温度为20～100℃，例如20℃、25℃、30℃、32℃、36℃、40℃、46℃、50℃、58℃、60℃、65℃、70℃、74℃或80℃等，优选30～80℃。
优选地，步骤(2)所述酯化反应的时间为1～4h，优选2～3h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所得混合液的PH为6～10，例如6、7、7.5、7.8、8、8.2、8.5、8.7、8.8、8.9或9等，优选8～9。通过选择混合液的PH值在6～10时，可进一步提高酯化反应速率。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述混合液泵入所述分离单元。
优选地，所述分离单元包括分馏塔。
优选地，所述分馏塔的塔顶采出醋酸甲酯，塔釜采出丙酸甲酯。
优选地，所述分馏塔的塔顶温度为55～60℃，例如55℃、55.4℃、55.8℃、56℃、57℃、57.8℃或58℃等；塔釜温度为75～80℃，例如75℃、75.4℃、75.8℃、76℃、77℃、77.8℃、78℃、78.5℃、79℃、79.7℃或80℃等。
醋酸甲酯的沸点为57.8℃，丙酸甲酯的沸点为79.7℃，通过设置塔顶温度在醋酸甲酯的沸点附近，塔釜温度在丙酸甲酯的沸点附近，将醋酸甲酯和丙酸甲酯进行分离，分馏法简便快捷，使得本发明所述处理方法得到的醋酸甲酯和丙酸甲酯纯度均高于98.0wt％，满足工业应用。
作为本发明的优选技术方案，步骤(3)醋酸甲酯的纯度大于等于99.0wt％，例如99.0wt％、99.1wt％、99.2wt％、99.3wt％、99.4wt％、99.5wt％、99.6wt％、99.7wt％、99.8wt％、99.9wt％、99.94wt％、99.95wt％或99.99wt％等。
作为本发明的优选技术方案，步骤(3)丙酸甲酯的纯度大于等于99.0wt％，例如99.0wt％、99.1wt％、99.2wt％、99.3wt％、99.4wt％、99.5wt％、99.6wt％、99.7wt％、99.8wt％、99.9wt％、99.94wt％、99.95wt％或99.99wt％等。
第三方面，本发明提供了如第一方面所述处理方法的用途，所述处理方法应用于处理羰基合成醋酸废液、制备工业级醋酸甲酯、制备工业级丙酸甲酯。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明所述处理方法提供了一个处理工业废酸的新途径，极大地减少了羰基合成醋酸装置中排放出的工业废酸，使排放量由原来的30％减少至3％，实现了经济效益和社会效益的双赢。本发明充分利用废酸中的乙酸和丙酸制备价值更高的醋酸甲酯和丙酸甲酯，纯度均大于97wt％，废液的转化率在90wt％以上，处理后醋酸的含量降低到500ppm以下。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明给出的区间值，并非数学概念的精确端值，而试验选择有协调空间，适当偏离端值并非不可以。
以下结合若干个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明，但实施例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案限定，一些在技术人员看来，不偏离发明构思的非实质性改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本发明保护范围。
轻组分中醋酸含量和产品纯度采用气相色谱法对其进行定量分析。分析仪器为安捷伦气相色谱工作站：FID检测器，DB-FFAP型毛细管色谱柱，柱长30m，直径0.53mm；进样口300℃，检测器：230℃；程序升温：150℃，保持2min，以5℃/min升到230℃，保持10min；载气：氮气。
实施例1
本实施例提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统系统及其处理方法，所述系统包括：依次连接的降膜蒸发器、酯化反应塔和分馏塔。
所述方法包括以下步骤：
1)将羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液，经检测，废液中含有50wt％的醋酸和30wt％的丙酸，将此废液从降膜蒸发器顶部进入，在3.5KPa的压力下，调节底部物料出口温度为150.0℃，进行脱重，从底部物料出口排出重组分，得到轻组份；
2)将步骤1)所得轻组份通入酯化单元，向所述酯化单元加入纯度为99.9wt％的甲醇，其中甲醇与轻组分的质量比为2:1，70℃下酯化反应3h后得到混合液PH值为7；
3)将步骤2)所得混合液泵入分馏塔进行分馏，控制塔顶温度为55～57℃，塔釜温度75～77℃，塔顶采出醋酸甲酯，纯度为98wt％，塔釜采出丙酸甲酯，纯度为98wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的90wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为415ppm。
对比例1-1
与实施例1的区别仅在于：步骤2)中甲醇与轻组分的质量比为0.3:1。
所得醋酸甲酯纯度为85wt％，丙酸甲酯纯度为83wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的85wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为1000ppm。
对比例1-2
与实施例1的区别仅在于：步骤2)中甲醇的纯度为85wt％。
所得醋酸甲酯纯度为86wt％，丙酸甲酯纯度为84wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的86wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为800ppm。
实施例2
本实施例提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统系统及其处理方法，所述系统包括：依次连接的降膜蒸发器、酯化反应塔和分馏塔。
所述方法包括以下步骤：
1)将羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液，经检测，废液中含有40wt％的醋酸和35wt％的丙酸，将此废液从降膜蒸发器顶部进入，在3KPa的压力下，调节底部物料出口温度为148.0℃，进行脱重，从底部物料出口排出重组分，得到轻组份；
2)将步骤1)所得轻组份通入酯化单元，向所述酯化单元加入纯度为95.9wt％的甲醇，其中甲醇与轻组分的质量比为1.6:1，60℃下酯化反应2h后得到混合液PH值为7.8；
3)将步骤2)所得混合液泵入分馏塔进行分馏，控制塔顶温度为57～59℃，塔釜温度79～81℃，塔顶采出醋酸甲酯，纯度为98.5wt％，塔釜采出丙酸甲酯，纯度为98.5wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的92wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为400ppm。
对比例2-1
与实施例2的区别仅在于：步骤3)塔顶温度为45～50℃。
所得醋酸甲酯纯度为86wt％，丙酸甲酯纯度为87wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的86.5t％，剩余的轻组分中醋酸的含量为700ppm。
对比例2-3
与实施例2的区别仅在于：步骤3)塔顶温度为65～67℃。
所得醋酸甲酯纯度为85wt％，丙酸甲酯纯度为84wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的84wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为1100ppm。
对比例2-4
与实施例2的区别仅在于：步骤3)塔釜温度为85～87℃。
所得醋酸甲酯纯度为85wt％，丙酸甲酯纯度为87wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的86wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为850ppm。
对比例2-5
与实施例2的区别仅在于：步骤3)塔釜温度为65～70℃。
所得醋酸甲酯纯度为88wt％，丙酸甲酯纯度为86wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的87wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为700ppm。
实施例3
本实施例提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统系统及其处理方法，所述系统包括：依次连接的降膜蒸发器、酯化反应塔和分馏塔。
所述方法包括以下步骤：
1)将羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液，经检测，废液中含有60wt％的醋酸和15wt％的丙酸，将此废液从降膜蒸发器顶部进入，在4KPa的压力下，调节底部物料出口温度为146.5℃，进行脱重，从底部物料出口排出重组分，得到轻组份；
2)将步骤1)所得轻组份通入酯化单元，向所述酯化单元加入纯度为90.9wt％的甲醇，其中甲醇与轻组分的质量比为2.5:1，50℃下酯化反应2.5h后得到混合液PH值为8.5；
3)将步骤2)所得混合液泵入分馏塔进行分馏，控制塔顶温度为56～58℃，塔釜温度77～79℃，塔顶采出醋酸甲酯，纯度为97.5wt％，塔釜采出丙酸甲酯，纯度为97.5wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的90wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为410ppm。
对比例3-1
与实施例3的区别仅在于：步骤2)中甲醇的纯度为85wt％。
所得醋酸甲酯纯度为87wt％，丙酸甲酯纯度为88wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的88wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为600ppm。
实施例4
本实施例提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统系统及其处理方法，所述系统包括：依次连接的降膜蒸发器、酯化反应塔和分馏塔。
所述方法包括以下步骤：
1)将羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液，经检测，废液中含有55wt％的醋酸和30wt％的丙酸，将此废液从降膜蒸发器顶部进入，在3.8KPa的压力下，调节底部物料出口温度为146.0℃，进行脱重，从底部物料出口排出重组分，得到轻组份；
2)将步骤1)所得轻组份通入酯化单元，向所述酯化单元加入纯度为97.9wt％的甲醇，其中甲醇与轻组分的质量比为1:1，40℃下酯化反应2.8h后得到混合液PH值为6；
3)将步骤2)所得混合液泵入分馏塔进行分馏，控制塔顶温度56～58℃，塔釜温度76～78℃，塔顶采出醋酸甲酯，纯度为98wt％，塔釜采出丙酸甲酯，纯度为98wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的93wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为410ppm。
实施例5
本实施例提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统系统及其处理方法，所述系统包括：依次连接的降膜蒸发器、酯化反应塔和分馏塔。
所述方法包括以下步骤：
1)将羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液，经检测，废液中含有20wt％的醋酸和30wt％的丙酸，将此废液从降膜蒸发器顶部进入，在3.4KPa的压力下，调节底部物料出口温度为145.0℃，进行脱重，从底部物料出口排出重组分，得到轻组份；
2)将步骤1)所得轻组份通入酯化单元，向所述酯化单元加入纯度为93.9wt％的甲醇，其中甲醇与轻组分的质量比为3:1，100℃下酯化反应1h后得到混合液PH值为9；`
3)将步骤2)所得混合液泵入分馏塔进行分馏，控制塔顶温度为58～60℃，塔釜温度75～77℃，塔顶采出醋酸甲酯，纯度为97.5wt％，塔釜采出丙酸甲酯，纯度为98wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的92wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为430ppm。
对比例5-1
与实施例5的区别仅在于：步骤1)甲醇与轻组分的质量比为5:1，由此所得到的混合液PH值为10。
所得醋酸甲酯纯度为88wt％，丙酸甲酯纯度为87wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的87.5wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为650ppm。
对比例5-2
与实施例5的区别仅在于：步骤2)酯化反应的温度为120℃。
所得醋酸甲酯纯度为89wt％，丙酸甲酯纯度为89wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的89wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为620ppm。
实施例6
本实施例提供了一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统系统及其处理方法，所述系统包括：依次连接的降膜蒸发器、酯化反应塔和分馏塔。
所述方法包括以下步骤：
1)将羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液，经检测，废液中含有51wt％的醋酸和26wt％的丙酸，将此废液从降膜蒸发器顶部进入，在3.3KPa的压力下，调节底部物料出口温度为147.0℃，进行脱重，从底部物料出口排出重组分，得到轻组份；
2)将步骤1)所得轻组份通入酯化单元，向所述酯化单元加入纯度为90wt％的甲醇，其中甲醇与轻组分的质量比为1.2:1，30℃下酯化反应4h后得到混合液PH值为7；
3)将步骤2)所得混合液泵入分馏塔进行分馏，控制塔顶温度55～57℃，塔釜温度78～80℃，塔顶采出醋酸甲酯，纯度为98wt％，塔釜采出丙酸甲酯，纯度为97wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的93wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为420ppm。
对比例6-1
与实施例6的区别仅在于：酯化反应的温度为15℃。
所得醋酸甲酯纯度为87wt％，丙酸甲酯纯度为90wt％，采出醋酸甲酯和丙酸甲酯总质量为废液总质量的88wt％，剩余的轻组分中醋酸的含量为650ppm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种羰基合成醋酸中产生废液的处理系统，其特征在于，所述处理系统包括依次连接的脱重单元、酯化单元和分离单元，其中所述脱重单元包括降膜蒸发器，所述酯化单元包括酯化反应塔，所述分离单元包括分馏塔。
2.一种羰基合成醋酸中产生废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将羰基合成醋酸中产生的废液进行脱重处理，得到重组分和轻组分；
(2)将步骤(1)所得轻组份和甲醇混合，进行酯化反应，得到含有甲酸酯的混合液；
(3)将步骤(2)所得含有甲酸酯的混合液进行分馏，分别得到醋酸甲酯和丙酸甲酯。
3.如权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述羰基合成醋酸中产生的废液为羰基合成醋酸工艺中精馏系统成品塔的废液；
优选地，所述羰基合成醋酸的废液含有轻组份和重组份；所述轻组份为沸点在150℃以下的物质，包括醋酸和丙酸；所述重组分为沸点高于150℃的物质；
优选地，所述羰基合成醋酸的废液中醋酸和丙酸的总质量所占比例大于等于75wt％；
优选地，所述重组分包括聚合物，优选酸酐聚合物和/或聚酯。
4.如权利要求2或3所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)所述脱重处理在脱重单元中进行；
优选地，步骤(1)所述脱重处理具体包括：将羰基合成醋酸中产生的废液从脱重单元顶部进入，在3.0～4.0KPa的压力下，调节底部物料出口温度为145.0～150.0℃，从底部物料出口得到重组分；
优选地，步骤(1)所得重组分排出所述脱重单元。
5.如权利要求2～4任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)所述酯化反应在酯化单元中进行；
优选地，步骤(2)所述甲醇的纯度大于等于90wt％，优选大于等于99.9wt％；
优选地，步骤(2)所述甲醇与轻组份的质量比为(1～3):1，优选2:1；
优选地，步骤(2)所述酯化反应的温度为20～100℃，优选30～80℃；
优选地，步骤(2)所述酯化反应的时间为1～4h，优选2～3h。
6.如权利要求2～5任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)所得混合液的PH为6～10，优选8～9。
7.如权利要求2～6任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)所述分馏过程在分馏单元中进行；
优选地，所述分离单元包括分馏塔；
优选地，所述分馏塔的塔顶采出醋酸甲酯，塔釜采出丙酸甲酯；
优选地，所述分馏塔的塔顶温度为55～60℃；塔釜温度为75～80℃。
8.一种如权利要求2～7任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)所述醋酸甲酯的纯度大于等于99.0wt％。
9.一种如权利要求2～8任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(3)所述丙酸甲酯的纯度大于等于99.0wt％。
10.如权利要求2～9任一项所述的处理方法的用途，其特征在于，所述处理方法应用于处理羰基合成醋酸废液、制备工业级醋酸甲酯和制备工业级丙酸甲酯。
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