CN106809845A - 一种凹凸棒土的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹凸棒土的改性方法，主要有凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的改性、凹凸棒土的再次改性、凹凸棒土的后处理四个步骤，首先加入去离子水搅拌、超声、抽滤进行凹凸棒土的提纯，改性和再次改性利用加入盐酸溶液和碳酸钾的饱和水溶液进行反应，酸性环境和钾盐将凹凸棒土进行改性。本发明方法简单、成本较低，提高了凹凸棒土的提纯纯度，明显提高了凹凸棒土的比表面积，增加了吸附性能和粘合性。
Description
技术领域
本发明涉及非金属矿的改性，具体涉及一种凹凸棒土的改性方法。
背景技术
凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒土为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，帮晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒石具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。其理想的化学分子式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O，具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构。凹凸棒石呈土状、致密块状产于沉积岩和风化壳中，颜色呈白色，灰白色，青灰色，灰绿色或弱丝绢光泽。土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，断口呈贝壳状或参差状，吸水性强。湿时具粘性和可塑性，干燥后收缩小，不大显裂纹，水浸泡崩散。
凹凸棒土的优良性能使得其应用越来越广泛，在实际使用中由于存在着纯度不均以及黏合性不强等问题，需要对其进行改性以更加满足对结构材料的需求。申请号CN200510040601.6 的专利中，给出了经过自然风化、改性处理、配料、搅拌、墨粉和检测等步骤实现对凹凸棒石棒土粘度的加工，该专利的改性处理步骤之前是自然风化这个步骤，需要耗费30-120天的时间，效率较低，而且改性所需要的浸泡时间也长，纯度不高，改性不够彻底，效果不甚理想。在凹凸棒土的酸化改性中，还存在着一个大问题，当酸性的浓度过大，凹凸棒土中八面体阳离子近乎完全溶解时，四面体结构会失去支撑而发生崩塌，无法彻底改性。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种凹凸棒土的改性方法，该改性方法简单、成本较低，明显提高了凹凸棒土的比表面积，增加了吸附性能。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种凹凸棒土的改性方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为5-10mm的颗粒，过20-60目筛，加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水，使用恒速搅拌器搅拌，保持300-400r/min，搅拌2-4小时后，放入超声波清洗仪中超声15-30分钟，静置，减压抽滤，于80-100℃
干燥2-3小时；
（2）凹凸棒土的改性：在20-30℃水浴搅拌条件下，将步骤（1）提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为10-16%的盐酸溶液，在2-4小时内滴加完毕，继续搅拌1-2小时；
（3）凹凸棒土的再次改性：对步骤（2）的反应物进行加热，加热到40-60℃，滴加碳酸钾的饱和水溶液，不断测量体系的pH值，当pH值达到5.0-6.2时，停止滴加，静置冷却；
（4）凹凸棒土的后处理：将步骤（3）的反应物进行减压抽滤，于90-110℃干燥2-3小时，粉碎，过60-100目筛即得到改性的凹凸棒土。
优选地，所述步骤（1）粉碎至粒径为8mm的颗粒。
优选地，所述步骤（1）过40目筛。
优选地，所述步骤（2）盐酸溶液的浓度为12%。
优选地，所述步骤（3）加热到55℃。
优选地，所述步骤（3）当体系pH值达到5.6时，停止滴加。
优选地，所述步骤（4）干燥2.5小时。
优选地，所述步骤（4）粉碎后过80目筛。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的凹凸棒的改性方法主要有凹凸棒土的提纯、凹凸棒土的改性、凹凸棒土的再次改性、凹凸棒土的后处理四个步骤，首先加入去离子水搅拌、超声、抽滤进行凹凸棒土的提纯，改性和再次改性利用加入盐酸溶液和碳酸钾的饱和水溶液进行反应，酸性环境和钾盐将凹凸棒土进行改性。本发明方法简单、成本较低，提高了凹凸棒土的提纯纯度，明显提高了凹凸棒土的比表面积，增加了吸附性能和粘合性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1.
本实施例凹凸棒土的改性方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为8mm的颗粒，过40目筛，加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水，使用恒速搅拌器搅拌，保持300-400r/min，搅拌2-4小时后，放入超声波清洗仪中超声15-30分钟，静置，减压抽滤，于80-100℃
干燥2-3小时；
（2）凹凸棒土的改性：在20-30℃水浴搅拌条件下，将步骤（1）提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为12%的盐酸溶液，在2-4小时内滴加完毕，继续搅拌1-2小时；
（3）凹凸棒土的再次改性：对步骤（2）的反应物进行加热，加热到55℃，滴加碳酸钾的饱和水溶液，不断测量体系的pH值，当pH值达到5.6时，停止滴加，静置冷却；
（4）凹凸棒土的后处理：将步骤（3）的反应物进行减压抽滤，于90-110℃干燥2.5小时，粉碎，过80目筛即得到改性的凹凸棒土。
本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加22-25％，比表面积增加了5 倍，与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了18-25％。
实施例2.
本实施例凹凸棒土的改性方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为5mm的颗粒，过20目筛，加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水，使用恒速搅拌器搅拌，保持300-400r/min，搅拌2-4小时后，放入超声波清洗仪中超声15-30分钟，静置，减压抽滤，于80-100℃
干燥2-3小时；
（2）凹凸棒土的改性：在20-30℃水浴搅拌条件下，将步骤（1）提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为10%的盐酸溶液，在2-4小时内滴加完毕，继续搅拌1-2小时；
（3）凹凸棒土的再次改性：对步骤（2）的反应物进行加热，加热到40℃，滴加碳酸钾的饱和水溶液，不断测量体系的pH值，当pH值达到6.2时，停止滴加，静置冷却；
（4）凹凸棒土的后处理：将步骤（3）的反应物进行减压抽滤，于90-110℃干燥2小时，粉碎，过60目筛即得到改性的凹凸棒土。
本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加16-20％，比表面积增加了4倍，与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了16-19％。
实施例3.
本实施例凹凸棒土的改性方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为10mm的颗粒，过60目筛，加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水，使用恒速搅拌器搅拌，保持300-400r/min，搅拌2-4小时后，放入超声波清洗仪中超声15-30分钟，静置，减压抽滤，于80-100℃
干燥2-3小时；
（2）凹凸棒土的改性：在20-30℃水浴搅拌条件下，将步骤（1）提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为16%的盐酸溶液，在2-4小时内滴加完毕，继续搅拌1-2小时；
（3）凹凸棒土的再次改性：对步骤（2）的反应物进行加热，加热到60℃，滴加碳酸钾的饱和水溶液，不断测量体系的pH值，当pH值达到5.8时，停止滴加，静置冷却；
（4）凹凸棒土的后处理：将步骤（3）的反应物进行减压抽滤，于90-110℃干燥3小时，粉碎，过100目筛即得到改性的凹凸棒土。
本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加18-22％，比表面积增加了5倍，与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了18-23％。
实施例4.
本实施例凹凸棒土的改性方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为6mm的颗粒，过60目筛，加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水，使用恒速搅拌器搅拌，保持300-400r/min，搅拌2-4小时后，放入超声波清洗仪中超声15-30分钟，静置，减压抽滤，于80-100℃
干燥2-3小时；
（2）凹凸棒土的改性：在20-30℃水浴搅拌条件下，将步骤（1）提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为16%的盐酸溶液，在2-4小时内滴加完毕，继续搅拌1-2小时；
（3）凹凸棒土的再次改性：对步骤（2）的反应物进行加热，加热到50℃，滴加碳酸钾的饱和水溶液，不断测量体系的pH值，当pH值达到5.8时，停止滴加，静置冷却；
（4）凹凸棒土的后处理：将步骤（3）的反应物进行减压抽滤，于90-110℃干燥2.2小时，粉碎，过100目筛即得到改性的凹凸棒土。
本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加20-25％，比表面积增加了5倍，与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了20-24％。
实施例5.
本实施例凹凸棒土的改性方法，包括以下步骤：
（1）凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为9mm的颗粒，过50目筛，加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水，使用恒速搅拌器搅拌，保持300-400r/min，搅拌2-4小时后，放入超声波清洗仪中超声15-30分钟，静置，减压抽滤，于80-100℃
干燥2-3小时；
（2）凹凸棒土的改性：在20-30℃水浴搅拌条件下，将步骤（1）提纯的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为14%的盐酸溶液，在2-4小时内滴加完毕，继续搅拌1-2小时；
（3）凹凸棒土的再次改性：对步骤（2）的反应物进行加热，加热到60℃，滴加碳酸钾的饱和水溶液，不断测量体系的pH值，当pH值达到6.0时，停止滴加，静置冷却；
（4）凹凸棒土的后处理：将步骤（3）的反应物进行减压抽滤，于90-110℃干燥3小时，粉碎，过100目筛即得到改性的凹凸棒土。
本实施例的凹凸棒土的粘度较之直接用清水浸泡24小时的凹凸棒土粘度增加16-18％，比表面积增加了5倍，与单纯的一次性钾盐改性或酸化改性相比，改性效率提高了16-20％。
本发明的凹凸棒土改性方法方法简单、成本较低，提高了凹凸棒土的提纯纯度，明显提高了凹凸棒土的比表面积，增加了吸附性能和粘合性。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种凹凸棒土的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）凹凸棒土的提纯：取凹凸棒土研磨、粉碎至粒径为5-10mm的颗粒，过20-60目筛，加入凹凸棒土质量15-25倍的去离子水，使用恒速搅拌器搅拌，保持300-400r/min的转速搅拌2-4小时后，放入超声波清洗仪中超声15-30分钟，静置，减压抽滤，于80-100℃干燥2-3小时；
（2）凹凸棒土的改性：在20-30℃水浴搅拌条件下，将步骤（1）提纯后的凹凸棒土中缓慢滴加质量为凹凸棒土的3-5倍、浓度为10-16%的盐酸溶液，在2-4小时内滴加完毕，继续搅拌1-2小时；
（3）凹凸棒土的再次改性：对步骤（2）的反应物进行加热，加热到40-60℃，滴加碳酸钾的饱和水溶液，不断测量体系的pH值，当pH值达到5.0-6.2时，停止滴加，静置冷却；
（4）凹凸棒土的后处理：将步骤（3）的反应物进行减压抽滤，于90-110℃干燥2-3小时，粉碎，过60-100目筛即得到改性的凹凸棒土。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤（1）粉碎至粒径为8mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤（1）过40目筛。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤（2）盐酸溶液的浓度为12%。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤（3）加热到55℃。
6.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤（3）当体系pH值达到5.6时，停止滴加。
7.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤（4）干燥2.5小时。
8.根据权利要求1所述的凹凸棒土的改性方法，其特征在于，所述步骤（4）粉碎后过80目筛。
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