CN106808559A - 一种氮化硅坩埚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硅坩埚的制备方法，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，密度随压力的增加而急速增加，第二阶段中，随着压力增加，密度增加较慢，第三阶段中，密度几乎不随压力增加而变化。本发明提高了氮化硅坩埚的成型质量。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体是指一种氮化硅坩埚的制备方法。
背景技术
过去陶瓷材料学家比较重视烧结工艺，而成型工艺一直是个薄弱环节，不被人们所重视。现在人们已经逐渐认识到在陶瓷材料的制备工艺过程中，除了烧结过程之外，成型过程也是一个重要环节。在成型过程中形成的某些缺陷(如不均匀性等)仅靠烧结工艺的改进是难以克服的。成型工艺已经成为制备高性能陶瓷材料部件的关键技术，是材料设计和配方实现的前提，是限制高性能陶瓷实用化和产业化的主要问题，它对提高陶瓷材料的均匀性、重复性和成品率，降低陶瓷制造成本具有十分重要的意义。
因此，很有必要设计一种氮化硅坩埚的制备方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供氮化硅坩埚的制备方法 ，从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种氮化硅坩埚的制备方法，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，控制压力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为0.5-0.7MPa；密度随压力的增加而急速增加，在这一区域内粉料的致密化主要是以孔隙充填为主，压制前，粉料填充密度低，颗粒之间往往形成“拱桥”现象，具有较大的孔隙，颗粒之间以点接触为主，在升压的初始阶段，粉料颗粒克服颗粒间的接触阻力而产生位移，使粉料颗粒进行重排，如颗粒的移位、分离、滑动、转动等，此时颗粒处于点接触状态，在孔隙充填阶段所需的外力很小，而且压制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在该阶段密度随压力的增加而急速增加；
第二阶段中，控制压力以0.15-0.17 Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为1.3-1.5MPa；随着压力增加，密度增加较慢，这是由于在第一阶段后期孔隙充填结束后，颗粒间孔隙变小，若要进一步消除孔隙，必然要通过颗粒的变形或碎裂充填到孔隙中去，随着压力的升高，颗粒的接触处产生变形，颗粒间形成了确定的面接触，在颗粒间接触处，除继续发生弹性变形外，由于接触区域的应力超过材料的屈服极限或强度极限，颗粒会发生塑性变形或脆性碎裂，颗粒间的接触区域将会出现永久接触面，同时出现颗粒间的冷焊接和强有力的机械啮合现象，成型压力继续增加时，通过颗粒进一步的弹一塑性变形和颗粒的破碎，颗粒间的永久接触面积将继续增大，冷焊接和机械啮合进一步增强，随着颗粒的变形和碎裂，颗粒间的孔隙不断减少，而且在颗粒变形的同时必然又引起颗粒的加工硬化，而加工硬化后的颗粒又更难进一步变形，因此随着压力增加，密度增加较慢；
第三阶段中，保持压力不变，维持2-3小时；密度几乎不随压力增加而变化，成型压力升高到一定程度时，颗粒间的孔隙大大减少，颗粒的塑性变形受到限制，而且颗粒加工硬化严重，颗粒更难进一步变形;在颗粒接触区的面积很大的情况下，外压力被刚性接触面支撑，故颗粒表面或内部残存的微小孔隙很难消除，惟一的方式是颗粒碎裂以便进一步消除残存孔隙，提高密度，最终，颗粒之间仅存为数很少的较小孔隙，颗粒之间基本上都处于面接触，整个粉体呈现以体积弹性压缩为主的变形特征。
本发明中，作为一种优选的技术方案，第一阶段中，控制压力以0.13Mpa/min的速率提升压力。
本发明中，作为一种优选的技术方案，第一阶段中，压力升高为0.6MPa。
本发明中，作为一种优选的技术方案，第二阶段中，控制压力以0.16 Mpa/min的速率提升压力。
本发明中，作为一种优选的技术方案，第二阶段中，压力升高为1.4MPa。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
在冷等静压过程中，粉料颗粒与塑性包套接触的表面之间在成型期间没有相对位移，不存在常规模压中的那种模壁摩擦作用。如果塑性包套中包含刚性模件，粉料颗粒与刚性模件之间即使发生相对位移，其大小也远远低于常规模压中的位移量，模壁摩擦的作用显然低于常规模压。从而可以认为，在冷等静压过程中，成型压力是在不受或很少受到模壁摩擦力的情况下，通过包套模具的各个方向作用于粉料。所以，从压力充分利用的角度来看，冷等静压成型技术是比较合理的，所得压坯的密度也要比常规模压压坯高而均匀。在相同的成型压力下，冷等静压压坯的密度要比常规模压压坯高20-30%。若用两种成型方法，使压坯达到同一密度值，模压压力要比冷等静压压力高。另外，在弹性后效的作用下，冷等静压坯的尺寸胀大是各向均匀的，而模压压坯在施压方向的胀大值要大于垂直方向的胀大值。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种氮化硅坩埚的制备方法，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，控制压力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为0.5-0.7MPa；密度随压力的增加而急速增加，在这一区域内粉料的致密化主要是以孔隙充填为主，压制前，粉料填充密度低，颗粒之间往往形成“拱桥”现象，具有较大的孔隙，颗粒之间以点接触为主，在升压的初始阶段，粉料颗粒克服颗粒间的接触阻力而产生位移，使粉料颗粒进行重排，如颗粒的移位、分离、滑动、转动等，此时颗粒处于点接触状态，在孔隙充填阶段所需的外力很小，而且压制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在该阶段密度随压力的增加而急速增加；
第二阶段中，控制压力以0.15-0.17 Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为1.3-1.5MPa；随着压力增加，密度增加较慢，这是由于在第一阶段后期孔隙充填结束后，颗粒间孔隙变小，若要进一步消除孔隙，必然要通过颗粒的变形或碎裂充填到孔隙中去，随着压力的升高，颗粒的接触处产生变形，颗粒间形成了确定的面接触，在颗粒间接触处，除继续发生弹性变形外，由于接触区域的应力超过材料的屈服极限或强度极限，颗粒会发生塑性变形或脆性碎裂，颗粒间的接触区域将会出现永久接触面，同时出现颗粒间的冷焊接和强有力的机械啮合现象，成型压力继续增加时，通过颗粒进一步的弹一塑性变形和颗粒的破碎，颗粒间的永久接触面积将继续增大，冷焊接和机械啮合进一步增强，随着颗粒的变形和碎裂，颗粒间的孔隙不断减少，而且在颗粒变形的同时必然又引起颗粒的加工硬化，而加工硬化后的颗粒又更难进一步变形，因此随着压力增加，密度增加较慢；
第三阶段中，保持压力不变，维持2-3小时；密度几乎不随压力增加而变化，成型压力升高到一定程度时，颗粒间的孔隙大大减少，颗粒的塑性变形受到限制，而且颗粒加工硬化严重，颗粒更难进一步变形;在颗粒接触区的面积很大的情况下，外压力被刚性接触面支撑，故颗粒表面或内部残存的微小孔隙很难消除，惟一的方式是颗粒碎裂以便进一步消除残存孔隙，提高密度，最终，颗粒之间仅存为数很少的较小孔隙，颗粒之间基本上都处于面接触，整个粉体呈现以体积弹性压缩为主的变形特征。
实施例1
本实施例中，第一阶段中，控制压力以0.13Mpa/min的速率提升压力，压力升高为0.6MPa。
本实施例中，第二阶段中，控制压力以0.16 Mpa/min的速率提升压力，压力升高为1.4MPa。
本产品性能指标如下：
| 性能 | 普通产品 | 本发明 |
| 2.4-2.6 | 3.2 | |
| 显气孔率(%) | 13-18 | ＜1 |
| 洛氏硬度(HRA) | 84 | 95 |
| 空气中最高使用温度(℃) | 1200 | 1500 |
| 保护气氛中最高使用温度(℃) | 1500 | 1845 |
| 33.5 | 152 |
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氮化硅坩埚的制备方法，其特征是，采用冷等静压成型，包括升压、保压、泄压三个过程，其中，升压过程可分为三个阶段，对应于粉料压缩，第一阶段中，控制压力以0.1-0.15Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为0.5-0.7MPa；密度随压力的增加而急速增加，在这一区域内粉料的致密化主要是以孔隙充填为主，压制前，粉料填充密度低，颗粒之间往往形成“拱桥”现象，具有较大的孔隙，颗粒之间以点接触为主，在升压的初始阶段，粉料颗粒克服颗粒间的接触阻力而产生位移，使粉料颗粒进行重排，如颗粒的移位、分离、滑动、转动等，此时颗粒处于点接触状态，在孔隙充填阶段所需的外力很小，而且压制前粉料中存在有大量的孔隙，所以在该阶段密度随压力的增加而急速增加；
第二阶段中，控制压力以0.15-0.17
Mpa/min的速率提升压力，直到压力升高为1.3-1.5MPa；随着压力增加，密度增加较慢，这是由于在第一阶段后期孔隙充填结束后，颗粒间孔隙变小，若要进一步消除孔隙，必然要通过颗粒的变形或碎裂充填到孔隙中去，随着压力的升高，颗粒的接触处产生变形，颗粒间形成了确定的面接触，在颗粒间接触处，除继续发生弹性变形外，由于接触区域的应力超过材料的屈服极限或强度极限，颗粒会发生塑性变形或脆性碎裂，颗粒间的接触区域将会出现永久接触面，同时出现颗粒间的冷焊接和强有力的机械啮合现象，成型压力继续增加时，通过颗粒进一步的弹一塑性变形和颗粒的破碎，颗粒间的永久接触面积将继续增大，冷焊接和机械啮合进一步增强，随着颗粒的变形和碎裂，颗粒间的孔隙不断减少，而且在颗粒变形的同时必然又引起颗粒的加工硬化，而加工硬化后的颗粒又更难进一步变形，因此随着压力增加，密度增加较慢；
第三阶段中，保持压力不变，维持2-3小时；密度几乎不随压力增加而变化，成型压力升高到一定程度时，颗粒间的孔隙大大减少，颗粒的塑性变形受到限制，而且颗粒加工硬化严重，颗粒更难进一步变形;在颗粒接触区的面积很大的情况下，外压力被刚性接触面支撑，故颗粒表面或内部残存的微小孔隙很难消除，惟一的方式是颗粒碎裂以便进一步消除残存孔隙，提高密度，最终，颗粒之间仅存为数很少的较小孔隙，颗粒之间基本上都处于面接触，整个粉体呈现以体积弹性压缩为主的变形特征。
2.如权利要求1所述的一种氮化硅坩埚的制备方法，其特征是，第一阶段中，控制压力以0.13Mpa/min的速率提升压力。
3.如权利要求2所述的一种氮化硅坩埚的制备方法，其特征是，第一阶段中，压力升高为0.6MPa。
4.如权利要求1所述的一种氮化硅坩埚的制备方法，其特征是，第二阶段中，控制压力以0.16 Mpa/min的速率提升压力。
5.如权利要求4所述的一种氮化硅坩埚的制备方法，其特征是，第二阶段中，压力升高为1.4MPa。
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| CN (1) | CN106808559A (zh) |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN109022089A (zh) * | 2018-08-21 | 2018-12-18 | 芜湖聚焰生物质能源科技有限公司 | 一种膨软秸秆制备燃料的方法 |
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| CN103360077A (zh) * | 2012-04-01 | 2013-10-23 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种氮化硅坩埚及其制备方法 |
| CN104030691A (zh) * | 2013-09-09 | 2014-09-10 | 昆山申嘉特种陶瓷有限公司 | 一种以氮化硅为原料制备气压烧结结构件陶瓷的方法 |
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2015
- 2015-11-27 CN CN201510892717.6A patent/CN106808559A/zh active Pending
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