CN106807948A - 一种速调管用微波衰减薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种速调管用微波衰减薄膜的制备方法，本发明利用FeSiAl粉末为主体材料，铁粉、镍粉、铜粉为添加相，同时加入硝棉溶液和草酸二乙酯配制成膏剂，并涂覆与无氧铜腔体内表面，在氢气中进行烧结，制备得到微波衰减薄膜。本发明所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，可操作性强，工艺设计合理，尤其是通过大量实验筛选出Fe、Ni、Cu粉末的各原料重量百分比和FeSiAl粉末中Fe、Si、Al的重量比例，并通过大量实验筛选出最佳的烧结工艺，整个工艺设计合理，可操作性强。制备得到的微波衰减薄膜不易脱落和开裂，耐高温性能好，衰减性能优，可以显著降低腔体的Q值。
Description
技术领域
本发明设计一种速调管的制备方法，具体涉及一种速调管用微波衰减薄膜的制备方法。
背景技术
速调管是目前主要的军用大功率微波放大器件之一，在雷达、通讯、电子对抗研究方面，得到了广泛的应用。其中速调管中使用的关键的衰减薄膜材料主要作用是将以薄膜形式存在的衰减涂层置于谐振腔内，通过吸收微波，起到增加“每周消耗的能量”的作用，即起到加载的作用，通过加载，降低谐振腔品质因数Q，从而使得谐振腔工作频带被有效展宽。
该种微波衰减薄膜必须满足速调管制造工艺的要求：
1)能耐900～950℃的焊接温度，不出现开裂、脱落等现象，衰减性能不发生改变；
2)在550℃下烘烤35h，涂层不发生开裂、脱落，衰减性能不发生改变；
3)高温：70℃，低温：-55℃，各保持一小时；转换时间5min；循环3次，涂层不发生脱落，衰减性能不发生改变。
现有的微波衰减薄膜还不能满足以上要求，因此，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种组份配比科学合理，不能出现脱落、开裂的现象，衰减性能不发生改变；能够明显降低速调管的无氧铜腔体的Q值的速调管用微波衰减薄膜的制备方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种组分配比科学合理，工艺设计合理，可操作性强的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，本发明制备得到的微波衰减薄膜不出现脱落和开裂的现象，耐高温性能好，衰减性能优。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先取Fe、Ni、Cu的混合粉末，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，混匀配制成膏剂，然后涂覆于速调管无氧铜腔体内表面，制得第一层FeNiCu涂膜层；
(2)取FeSiAl粉末、Fe粉、Ni粉，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，配制成膏剂，然后涂覆于第1层FeNiCu涂膜层之上，制得第二层FeSiAl涂膜层；
(3)然后在氢气气氛中进行烧结，制得速调管用微波衰减薄膜。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，步骤(1)Fe、Ni、Cu的重量比例为1：1：1。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，Fe、Ni、Cu的混合粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：1～2。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，FeSiAl粉末中Fe、Si、Al的重量比例为85：9.6：5.4。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，FeSiAl粉末、Fe粉和Ni粉的重量比为5：1：1。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，FeSiAl粉末、Fe粉、Ni粉的混合粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：0.1～1。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，第一层FeNiCu涂膜层厚度为0.1～0.2mm；第二层FeSiAl涂膜层的厚度为0.4～0.6mm。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，步骤(3)烧结温度为1000～1020℃，保温60～80min，露点为15-20℃。特别优选烧结温度为1000～1020℃，保温60min，露点为15-20℃。
作为优选方案，以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，利用矢网对速调管的无氧铜腔体进行测试，速调管的无氧铜腔体的Q值为35。
一、Fe、Ni、Cu的重量的配方筛选实验
本发明选用不同重量比的Fe、Ni、Cu制备得到的微波衰减薄膜进行性能实验，实验结果表明，当Fe、Ni、Cu的重量比例为1：1：1的配方时，具有最高的结合力和衰减量。因此本发明优选的Fe、Ni、Cu的重量比例为1：1：1。
二、FeSiAl粉末、Fe、Ni粉的重量比例的筛选实验
本发明选用不同重量比的Fe、Si、Al制备得到的微波衰减薄膜进行性能实验，具体实验结果如下表所示：
实验结果表明，当FeSiAl、Fe、Ni的重量比例为5：1：1配方时，具有最高的结合力和衰减量。因此本发明优选的FeSiAl、Fe、Ni的重量比例为5：1：1。
三、烧结工艺的筛选
本发明选用在不同的烧结温度为900～1050℃，保温5～120min进行烧结筛选实验，实验结果表明在步骤(3)烧结温度为1000～1020℃，保温60～80min，露点为15-20℃时，烧结得到的微波衰减薄膜具有最佳的衰减性能，当温度低于1000℃时，衰减薄膜极易出现脱落的现象，或高于1020℃时，导致基体的无氧铜材料变形，并且时间少于60min或者时间太长，均不利于薄膜的牢固结合。因此本发明优选烧结温度为1000～1020℃，保温60～80min，露点为15-20℃作为烧结最佳条件。
有益效果：本发明提供的速调管用微波衰减薄膜的制备方法与现有技术相比具有以下优点：
本发明所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，可操作性强，工艺设计合理，尤其是通过大量实验筛选出Fe、Ni、Cu的重量比例和FeSiAl、Fe、Ni的重量比例，组分配比科学合理；并通过大量实验筛选出最佳的烧结工艺，整个工艺设计合理，可操作性强。
本发明制备得到的微波衰减薄膜不出现脱落和开裂的现象，耐高温性能好，衰减性能优，通过试验检测应用到速调管的无氧铜腔体的Q值从100降低至35。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种速调管用微波衰减薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
(1)首先取Fe、Ni、Cu的混合粉末，Fe、Ni、Cu的重量比例为1：1：1。加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，混匀配制成膏剂，然后涂覆于速调管无氧铜腔体内表面，制得第一层FeNiCu涂膜层，厚度为0.1mm；
(2)取FeSiAl粉末(Fe、Si、Al的重量比例为85：9.6：5.4)，FeSiAl、Fe、Ni的重量比例为5：1：1，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，配制成膏剂，然后涂覆于第1层FeNiCu涂膜层之上，制得第二层FeSiAl涂膜层，第二层FeSiAl涂膜层的厚度为0.4mm；
(3)然后在氢气气氛中进行烧结，烧结温度为1020℃，保温60min，露点为15-20℃，制得速调管用微波衰减薄膜。
以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，Fe、Ni、Cu的混合粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：1。
以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，FeSiAl粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：1。
试验检测应以上制备得到的无氧铜腔体的Q值为35。
实施例2
一种速调管用微波衰减薄膜的制备方法，它包括以下步骤：
(1)首先取Fe、Ni、Cu的混合粉末，Fe、Ni、Cu的重量比例为1：1：1。加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，混匀配制成膏剂，然后涂覆于速调管无氧铜腔体内表面，制得第一层FeNiCu涂膜层，厚度为0.2mm；
(2)取FeSiAl粉末(Fe、Si、Al的重量比例为85：9.6：5.4)，FeSiAl、Fe、Ni的重量比例为5：1：1，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，配制成膏剂，然后涂覆于第1层FeNiCu涂膜层之上，制得第二层FeSiAl涂膜层，第二层FeSiAl涂膜层的厚度为0.6mm；
(3)然后在氢气气氛中进行烧结，烧结温度为1000℃，保温80min，露点为15-20℃，制得速调管用微波衰减薄膜。
以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，Fe、Ni、Cu的混合粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：2。
以上所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，FeSiAl粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：0.5。
试验检测应以上制备得到的无氧铜腔体的Q值为34。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先取Fe、Ni、Cu的混合粉末，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，混匀配制成膏剂，然后涂覆于速调管无氧铜腔体内表面，制得第一层FeNiCu层；
(2)取FeSiAl粉末、Fe粉、Ni粉，加入硝棉溶液和草酸二乙酯溶液，配制成膏剂，然后涂覆于FeNiCu层之上，制得第二层FeSiAl层；
(3)然后在氢气气氛中进行烧结，制得速调管用微波衰减薄膜。
2.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)Fe、Ni、Cu的重量比例为1：1：1。
3.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，Fe、Ni、Cu的混合粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：1～2。
4.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，FeSiAl粉末中Fe、Si、Al的重量比例为85：9.6：5.4。
5.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，FeSiAl粉末、Fe粉和Ni粉的重量比为5：1：1。
6.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，FeSiAl粉末、Fe粉、Ni粉的混合粉末与硝棉溶液和草酸二乙酯的重量/体积比为1：1：0.1～1。
7.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，第一层FeNiCu涂层厚度为0.1～0.2mm；第二层FeSiAl涂层的厚度为0.4～0.6mm。
8.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)烧结温度为1000～1020℃，保温60～80min，露点为15-20℃。
9.根据权利要求1所述的速调管用微波衰减薄膜的制备方法，其特征在于，速调管的无氧铜腔体的Q值为35。
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