CN106802296A - 一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法，该方法通过对偶合料液进行水稀释处理，可以及时有效地判定反应过程中重氮组分和偶合组分的反应程度，以便于及时对偶合反应的工艺进行调整。本发明的检测方法不依赖于大型仪器设备，只需在现场检测，操作简单，判断直观，不依赖专业检测人员，检测时间短，适用范围广，检测准确性较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法。
背景技术
偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料包括分散、酸性、活性、碱性、直接、媒染、冰染染料，以及有机颜料等。偶合反应是生产偶氮染料和有机颜料的重要反应过程，现有较快速地检测偶合反应的反应程度的方法是将偶合过程中的料液直接滴于滤纸上进行检测，而对于产生的渗圈的颜色较深的情况或者没有料液析出产生渗圈的情况，检测人员往往放弃使用该方法而使用其他复杂的方法(如薄层层析法、HPLC法)，不利于及时、有效地测定偶合反应程度，而且对检测仪器和人员的要求很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种可及时有效地测定染料合成偶合反应的反应程度的方法，该方法可以判定反应过程中重氮组分和偶合组分的反应情况，以便于及时对偶合反应的工艺进行调整。本发明的检测方法不依赖于大型仪器设备，只需在现场检测，操作简单，判断直观，不依赖专业检测人员，检测时间短，适用范围广，检测准确性较高。
为了实现上述目的，本发明提供一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法，其特征在于，所述方法包括对偶合料液进行水稀释处理。
优选地，上述方法所针对的染料包括分散橙30#、分散棕19#或分散蓝79#。
更具体地，上述方法通过检测重氮组分而测定反应程度，其包括如下步骤：
(1)采集染料偶合过程中的料液，经过水稀释处理后，取一滴以上，滴于滤纸上，产生浅色渗圈；
(2)取一滴重氮组分检测液，滴于上述步骤(1)所述的渗圈上或渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察渗圈交汇处的变色情况；
(3)检测判定：若上述步骤(2)所述的渗圈交汇处的颜色变深，则判定结果为阳性，即重氮组分过量，否则为阴性。
更具体地，上述方法通过检测偶合组分而测定反应程度，其包括如下具体的步骤：
(A)采集染料偶合过程中的料液，经过水稀释处理后，取一滴以上，滴于滤纸上，产生浅色渗圈；
(B)取一滴偶合组分检测液，滴于上述步骤(A)所述的渗圈上或渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察渗圈交汇处的变色情况；
(C)检测判定：若上述步骤(B)所述的渗圈交汇处的颜色变深，则判定结果为阳性，即偶合组分过量，否则为阴性。
上述步骤(2)所述重氮组分检测液优选自芳香胺或酚类化合物中的至少一种。
优选地，上述的芳香胺或酚类化合物是指任何有偶合能力的芳香胺或酚类化合物，进一步优选自间氨基乙酰苯胺、苯胺、间苯二酚、H酸、J酸、γ酸中的至少一种，更进一步优选自H酸、间苯二酚、间氨基乙酰苯胺中的至少一种。
上述步骤(B)所述的偶合组分检测液优选为芳香族伯胺或芳香族伯胺的重氮盐中的至少一种。
优选地，上述的芳香族伯胺是指任何可以被重氮化试剂重氮化的芳香族伯胺化合物，进一步优选自对硝基苯胺、苯胺、3-氨基-5-硝基苯并噻唑、6-氯-2,4-二硝基苯胺、6-溴-2,4,-二硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺中的至少一种，更进一步优选自对硝基苯胺、苯胺、6-氯-2,4-二硝基苯胺中的至少一种；
优选地，上述的芳香族伯胺的重氮盐是指任何可以被重氮化试剂重氮化的芳伯胺化合物的重氮盐，进一步优选自对硝基苯胺重氮盐、苯胺重氮盐、3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮盐、6-氯-2,4-二硝基苯胺重氮盐、6-溴-2,4,-二硝基苯胺重氮盐、邻氯对硝基苯胺重氮盐、2-氰基-4-硝基苯胺重氮盐、2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐中的至少一种，更进一步优选自对硝基苯胺重氮盐、苯胺重氮盐、6-氯-2,4-二硝基苯胺重氮盐中的至少一种。
本发明的优点主要在于：采用本发明方法可以快速简便地检测染料合成偶合反应的反应程度，便于及时对偶合反应的工艺进行调整，可以及时对由于配料偏差或者反应过程中重氮组分或偶合组分失衡导致的后果进行补救。本发明的检测方法不依赖于大型仪器设备，只需在现场检测，操作简单，判断直观，不依赖专业检测人员，检测时间短，适用范围广，检测准确性较高。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1
采集分散橙30#偶合过程中的料液，加入用水稀释到原先体积的3倍，取一滴稀释料液滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐溶液，滴于分散橙30#偶合稀释料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现重氮溶液的原色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量；将N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，滴于分散橙30#偶合稀释料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现橙色，检测判定为阳性，即重氮组分过量。
对比例1
采集分散橙30#偶合过程中的料液，取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐溶液，滴于分散橙30#偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现重氮溶液的原色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量；将N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，滴于分散橙30#偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的原色，检测判定为阴性，即重氮组分不过量。
实施例2
采集分散棕19#偶合过程中的料液，加入用水稀释到原先体积的3倍，取一滴稀释料液滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐溶液，滴于分散棕19#偶合稀释料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现重氮溶液的原色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量；将N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺，滴于分散棕19#偶合稀释料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现棕色，检测判定为阳性，即重氮组分过量。
对比例2
采集分散棕19#偶合过程中的料液，取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐溶液，滴于分散棕19#偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现重氮溶液的原色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量；将N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺，滴于分散棕19#偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现N,N-二甲氧碳酰乙基苯胺的原色，检测判定为阴性，即重氮组分不过量。
实施例3
采集分散蓝79#偶合过程中的料液，加入用水稀释到原先体积的3倍，取一滴稀释料液滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的6-溴-2,4-二硝基苯胺重氮盐溶液，滴于分散蓝79#偶合稀释料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现重氮溶液的原色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量；将2-乙氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺，滴于分散蓝79#偶合稀释料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现蓝色，检测判定为阳性，即重氮组分过量。
对比例3
采集分散蓝79#偶合过程中的料液，取一滴，滴于滤纸上，滤纸上产生浅色渗圈；取一滴配置好的6-溴-2,4-二硝基苯胺重氮盐溶液，滴于分散蓝79#偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现重氮溶液的原色，检测判定为阴性，即偶合组分不过量；将2-乙氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺，滴于分散蓝79#偶合料液产生的渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察到渗圈交汇处颜色呈现2-乙氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的原色，检测判定为阴性，即重氮组分不过量。
由上述结果可知，对比例1-3的检测结果不准确，实施例1-3的检测结果准确，因此，采用本发明方法对偶合料液进行水稀释处理后可以及时准确地对偶合反应的反应程度进行判定。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种染料合成偶合反应的反应程度的快速检测方法，其特征在于，所述方法包括对偶合料液进行水稀释处理。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的染料包括分散橙30#、分散棕19#或分散蓝79#。
3.根据权利要求1-2所述的检测方法，其特征在于，所述方法通过检测重氮组分而测定反应程度，其包括如下具体的步骤：
(1)采集染料偶合过程中的料液，经过水稀释处理后，取一滴以上，滴于滤纸上，产生浅色渗圈；
(2)取一滴重氮组分检测液，滴于上述步骤(1)所述的渗圈上或渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察渗圈交汇处的变色情况；
(3)检测判定：若上述步骤(2)所述的渗圈交汇处的颜色变深，则判定结果为阳性，即重氮组分过量，否则为阴性。
4.根据权利要求1-2所述的检测方法，其特征在于，所述方法通过检测偶合组分而测定反应程度，其包括如下具体的步骤：
(A)采集染料偶合过程中的料液，经过水稀释处理后，取一滴以上，滴于滤纸上，产生浅色渗圈；
(B)取一滴偶合组分检测液，滴于上述步骤(A)所述的渗圈上或渗圈附近，检测液与渗圈交汇后，观察渗圈交汇处的变色情况；
(C)检测判定：若上述步骤(B)所述的渗圈交汇处的颜色变深，则判定结果为阳性，即偶合组分过量，否则为阴性。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)所述重氮组分检测液选自芳香胺或酚类化合物中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述的芳香胺或酚类化合物是指任何有偶合能力的芳香胺或酚类化合物，优选自间氨基乙酰苯胺、苯胺、间苯二酚、H酸、J酸、γ酸中的至少一种，更优选自H酸、间苯二酚、间氨基乙酰苯胺中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤(B)所述偶合组分检测液为芳香族伯胺或芳香族伯胺的重氮盐中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，
所述的芳香族伯胺是指任何可以被重氮化试剂重氮化的芳香族伯胺化合物，优选自对硝基苯胺、苯胺、3-氨基-5-硝基苯并噻唑、6-氯-2,4-二硝基苯胺、6-溴-2,4,-二硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、2-氰基-4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺中的至少一种，更优选自对硝基苯胺、苯胺、6-氯-2,4-二硝基苯胺中的至少一种；
所述的芳香族伯胺的重氮盐是指任何可以被重氮化试剂重氮化的芳伯胺化合物的重氮盐，优选自对硝基苯胺重氮盐、苯胺重氮盐、3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮盐、6-氯-2,4-二硝基苯胺重氮盐、6-溴-2,4,-二硝基苯胺重氮盐、邻氯对硝基苯胺重氮盐、2-氰基-4-硝基苯胺重氮盐、2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮盐中的至少一种，更优选自对硝基苯胺重氮盐、苯胺重氮盐、6-氯-2,4-二硝基苯胺重氮盐中的至少一种。
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