CN106800960B - 环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法和高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法 - Google Patents

环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法和高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法和一种高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法。本发明的环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法，包括：在过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料中继续通入CO2，当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，除渣，收集处理后的环烷酸盐清净剂。本发明方法可以有效利用高碱值环烷酸盐清净剂在生产过程中由于过碳酸化而产生的完全乳化的物料废液，并制备得到合格的高碱值环烷酸盐产品，本发明方法简单易行，成本低廉，可有效降低添加剂生产过程中的三废污染。

Description

环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法和高碱值环烷酸盐清净 剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环烷酸盐清净剂，尤其涉及一种环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法。
背景技术
金属清净剂是内燃机油中的主要添加剂之一，在内燃机油中通过增溶、分散、中和作用，与其它添加剂一起能够抑制油品中积碳、漆膜和油泥的生成，保证发动机正常工作。环烷酸盐是历史上出现较早的一类清净剂，早期由于它的清净性能较差，一直发展不快。但随着近年来高碱化技术的进步，高碱性环烷酸盐的研究和生产也得到了相应的发展。利用从润滑油馏分获取的环烷酸为原料，试制环烷酸钙、镁盐系列产品的技术日益成熟。由于环烷酸是一种重要的天然资源，用其合成添加剂，工艺路线简单、成本低、污染少。而高碱性环烷酸钙在具有良好的清净分散性、酸中和能力及良好的油溶性的同时，还具有优异的扩散性能，它不仅可以在开发中高档内燃机油中广泛应用，更是开发高碱性船用气缸油首选的性能改进剂。目前世界上有英国的Shell，法国的Elf和日本的OSCA等几个公司生产此产品，国内仅新疆独山子石化公司在生产环烷酸钙系列产品，主要有T112、T113和T114三个品种。而近年来，关于环烷酸钙的制备研究，主要有以下报道。
《石油炼制》1991年第4期报道了碱值为250mgKOH/g的环烷酸钙产品研制方法，使用甲醇作为促进剂，以氢氧化钙作为钙化试剂，制备碱值为250mgKOH/g的环烷酸钙产品。
《新疆石油科技》2008年第1期报道了超高碱值清净剂的的合成过程研究，研究了以克拉玛依石化公司生产的减四线环烷酸为原料合成超碱值环烷酸钙过程中的影响因素，并对合成样品进行了简单性能评定。
CN 1216027介绍了超高碱值环烷酸钙的制备方法，该方法是将环烷酸、溶剂、氢氧化钙、水投入反应器内进行中和反应后，投入甲醇和低分子醇促进剂，通入二氧化碳进行碳酸化反应，并分2-4次投入剩余的氢氧化钙，通过测定反应液PH值来控制反应终点，反应完成后，添加助滤剂，加压过滤除渣，蒸出溶剂即获得所需产品。用该方法可以合成碱值大于400mgKOH/g的超高碱值环烷酸钙产品。
CN 101885677公开了一种高碱值环烷酸钙的制备方法，该方法以氢氧化钙和氧化钙为钙化试剂，用碱性水溶液代替纯水，并采用多次添加的方式，制得了碱值≥350mgKOH/g的环烷酸钙产品，该产品粘度和浊度低，高温清净性能更好。
对于制备高碱值环烷酸钙来说，无论采用哪种合成工艺，碳酸化都是其中最为关键的步骤。CO2的通入量的多少直接决定着碳酸化反应的成败。如果CO2通入量较少，得不到理想的钙含量和总碱值的环烷酸钙产品；而CO2过量时，则会产生过度碳酸化现象，物料完全乳化，不能分渣，造成产品报废，经济损失惨重。在高碱值环烷酸钙的制备过程中，通常采用直接碱值法或PH值法来控制碳酸化反应终点，从而控制CO2的通入量，而实际操作中，无论是采用直接碱值法还是PH值法，由于反应的复杂性和物料的多样性，测定数值都会产生的一定的误差。原因有二，一方面，目前尚无有效精确的手段来判断碳酸化反应终点，对于碳酸化反应终点的控制，主要采用DBN滴定法或PH值法，对于DBN滴定法来说，由于反应物料是复杂的混合物，且碱性组分在滴定过程中是逐步释放的，所以滴定反应终点不清晰，很容易出现判断失误。对于PH值法来说，由于PH计是通过测量溶液中H+的浓度来测量PH值的，从而和反应终点建立直接关系。但是，对于反应物料来说，混合物料中水的含量很低，绝大部分都是油溶液混合物，影响PH计对H+的感应程度，使得测量结果出现偏差。另一方面，工业生产中，由于原料本身的差异，也会造成对CO2的吸收程度不同，因此，即使通入相同量的CO2，也会由于吸收的差异造成过度碳酸化现象。稍有不慎，就会导致反应体系中CO2过量，进而产生乳化现象，物料无法处理，无法离心或过滤，既浪费了原材料，又增加三废。而目前，关于高碱值环烷酸钙制备过程中过度碳酸化产物的处理方法，尚无相关报道。
发明内容
本发明提供了一种环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法和一种高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法。
本发明的环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法，包括：在过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料中继续通入CO2，当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，除渣，收集处理后的环烷酸盐清净剂。
当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，所述乳化物料变得清澈，物料的颜色变为深棕色，反应器底部有沉渣生成。对变得清澈透明的物料可以进行离心或过滤，得到液体物料，蒸脱其中的溶剂，得到处理后的环烷酸盐清净剂。
所述碳酸化反应理论量是指以碳酸化反应中加入的碱土金属的氧化物和/或氢氧化物的量为基准，通过等当量中和反应计算出来的CO2的量。
通入CO2时优选的温度为40～90℃，最优选50～70℃。
所述处理后的环烷酸盐清净剂的TBN为10～25mgKOH/g。
所述处理后的环烷酸盐清净剂的质量为过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的70％～80％。
本发明的优选的环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法，是在过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料中加入中性烷基苯磺酸钙，然后再继续通入CO2。
所述中性烷基苯磺酸钙中烷基的碳数优选C6～C30，最优选C8～C24，所述中性烷基苯磺酸钙可以是直链烷基苯磺酸钙，也可以是支链烷基苯磺酸钙。所述中性烷基苯磺酸钙的分子中不含碳酸钙。
所述中性烷基苯磺酸钙的加入量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的5％～30％，优选5％～15％。
所述CO2总的通入量优选为参与碳酸化反应理论量的140％～150％。
所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂优选过碳酸化的环烷酸钙清净剂。
本发明方法能够处理高碱值环烷酸盐清净剂在生产过程中由于过度碳酸化反应而导致的完全乳化的物料，处理后能够得到一种低碱值的环烷酸盐，回收率可达70％～80％。本发明方法简单易行，成本低廉，不产生三废污染，处理后得到的低碱值环烷酸盐还可以继续碳酸化反应制备高碱值环烷酸盐。
本发明还提供了一种高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法。
本发明的高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法，包括：在过碳酸化的环烷酸盐清净剂物料中继续通入CO2，当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，除渣，加入碱土金属的氧化物和/或氢氧化物，重新通入CO2进行再次碳酸化反应，重新通入的CO2的通入量为再次发生碳酸化反应理论量的80％～120％，收集高碱值环烷酸盐清净剂产品。
所述碱土金属的氧化物和/或氢氧化物的质量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的10％～50％，优选20％～30％；
所述优选的重新通入的CO2的通入量为再次发生碳酸化反应理论量的90％～110％；
本发明优选的高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法，包括：在过碳酸化的环烷酸盐清净剂物料中加入中性烷基苯磺酸钙，通入CO2，当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，除渣，加入碱土金属的氧化物和/或氢氧化物，重新通入CO2进行再次碳酸化反应，重新通入的CO2的通入量为再次发生碳酸化反应理论量的80％～120％，收集高碱值环烷酸盐清净剂产品。
所述碱土金属的氧化物和/或氢氧化物的质量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的10％～50％，优选20％～30％；
所述中性烷基苯磺酸钙中烷基的碳数优选C6～C30，最优选C8～C24，所述中性烷基苯磺酸钙可以是直链烷基苯磺酸钙，也可以是支链烷基苯磺酸钙。所述中性烷基苯磺酸钙的分子中不含碳酸钙。
所述中性烷基苯磺酸钙的加入量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的5％～30％，优选5％～15％。
本发明更为优选的高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法，是将前述的重新通入CO2进行的碳酸化反应分多次进行，优选进行2～3次碳酸化反应。进行多次碳酸化反应时，碱土金属的氧化物和/或氢氧化物可以多次加入，重新通入的CO2也可以分多次通入。
前面所述的再次碳酸化反应中可以加入适量的水，在碳酸化反应结束后可以蒸馏除去。所述水的摩尔数优选为所述碱土金属的氧化物和/或氢氧化物摩尔数的10％-200％。
前面所述的再次碳酸化反应中可以加入适量的溶剂，在碳酸化反应结束后可以蒸馏除去。所述溶剂的加入量优选为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂物料质量的20％-200％。
前面所述的再次碳酸化反应中可以加入适量的促进剂，在碳酸化反应结束后可以蒸馏除去。所述促进剂可以选用C1～C5低分子醇和/或氨水，例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇和新戊醇中的一种或多种，优选甲醇和正丁醇的混合物，二者的质量比为1：1～1：3。所述促进剂的加入量优选所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂物料质量的10％-100％。
本发明的高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法可以有效利用高碱值环烷酸盐清净剂在生产过程中由于过碳酸化而产生的完全乳化的物料废液，并制备得到合格的高碱值环烷酸盐产品，本发明方法简单易行，成本低廉，可有效降低添加剂生产过程中的三废污染。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
原料来源：
重质环烷酸，工业品，新疆独山子石化公司，其碳数为C28～C56；
烷基苯磺酸钙，工业品，河南新乡瑞丰化工有限公司，其碳数为C8～C24；
150SN中性油，工业品，中国石油大连石化分公司，100℃运动粘度为4～5mm2/s；
二氧化碳，工业品，北京市酒精厂，纯度＞99.0％；
甲醇，正丁醇，均为分析纯，北京化工厂。
实施例1
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入30克CaO、甲醇15克，正丁醇20克，水10克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到40～60℃，加入65克重质环烷酸，35克150SN中性油进行中和反应。反应结束后，通入CO2进行碳酸化反应，到达碳酸化反应终点后，继续通入CO2，则反应物料逐渐变得浑浊，渣越来越多，直至物料完全乳化，无法分层。采用离心或过滤的方式都无法将生成的环烷酸钙和沉渣分开。
向发生乳化的物料中继续通入CO2，当CO2总的通入量增加到碳酸化反应所需理论量的140％时，发现乳化物料逐渐变得清澈，颜色由土灰色逐渐变为深棕色，静止时反应器底部可见沉渣。此时，将该物料进行离心处理，并将处理后的滤液，进行减压蒸馏脱除溶剂，回收得到106克碱值为23mgKOH/g的环烷酸钙产品。
在上述回收得到的环烷酸钙产品中加入15克CaO，20克甲醇、20克正丁醇，水10克，120#溶剂汽油100ml，搅拌升温到55℃，通入CO2再次进行碳酸化反应，通气速率为80ml/min，当CO2的实际通入量为再次碳酸化反应理论量的60％时，暂停通入二氧化碳，向反应体系中加入10克CaO，继续通入CO2进行碳酸化反应，通气速率为80ml/min，当两次通入的CO2的总通入量达到再次碳酸化反应理论值的105％时，停止反应，升温蒸馏脱除促进剂和水，然后进行离心除渣，最后蒸除溶剂，得到125克碱值为299mgKOH/g的高碱值环烷酸钙产品。
实施例2
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入30克CaO、甲醇15克，正丁醇20克，水10克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到40～60℃，加入65克重质环烷酸(纯酸值118mgKOH/g，酸含量72％)，35克150SN中性油进行中和反应。反应结束后，通入CO2进行碳酸化反应，到达碳酸化反应终点后，继续通入CO2，则反应物料逐渐变得浑浊，渣越来越多，直至物料完全乳化，无法分层。采用离心或过滤的方式都无法将生成的环烷酸钙和沉渣分开。
向发生乳化的物料中加入10克烷基苯磺酸钙，继续通入CO2，当CO2总的通入量增加到碳酸化反应所需理论量的140％时，发现乳化物料逐渐变得清澈，颜色由土灰色逐渐变为深棕色，静止时，反应器底部可见沉渣。此时，将该物料进行离心处理，并将处理后的滤液，进行减压蒸馏脱除溶剂，回收得到112克碱值为18mgKOH/g的环烷酸钙产品。
实施例3
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入30克CaO、甲醇15克，正丁醇20克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到40～60℃，加入65克环烷酸(纯酸值118mgKOH/g，酸含量72％)，35克150SN中性油进行中和反应。反应结束后，通入CO2进行碳酸化反应，到达碳酸化反应终点后，继续通入CO2，则反应物料逐渐变得浑浊，渣越来越多，直至物料完全乳化，无法分层。采用离心或过滤的方式都无法将生成产物环烷酸钙和沉渣分开。此时，向发生乳化的物料中加入20克烷基苯磺酸钙，继续通入CO2，当CO2总的通入量增加到碳酸化反应所需理论量的150％时，发现乳化物料逐渐变得清澈，颜色由土灰色逐渐变为深棕色。静止时，反应器底部可见沉渣。此时，将该物料进行离心处理。将处理后的滤液，进行减压蒸馏脱除溶剂，回收得到124克碱值为19mgKOH/g的环烷酸钙产品。
实施例4
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入30克CaO、甲醇15克，正丁醇20克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到40～60℃，加入65克环烷酸(纯酸值118mgKOH/g，酸含量72％)，35克150SN中性油进行中和反应。反应结束后，通入CO2进行碳酸化反应，到达碳酸化反应终点后，继续通入CO2，则反应物料逐渐变得浑浊，渣越来越多，直至物料完全乳化，无法分层。采用离心或过滤的方式都无法将生成产物环烷酸钙和沉渣分开。此时，向发生乳化的物料中加入20克烷基苯磺酸钙，继续通入CO2，当CO2总的通入量增加到碳酸化反应所需理论量的180％时，发现乳化物料逐渐变得清澈，颜色由土灰色逐渐变为深棕色。静止时，反应器底部可见沉渣。此时，将该物料进行离心处理。将处理后的滤液，进行减压蒸馏脱除溶剂，回收得到123克碱值为21mgKOH/g的环烷酸钙产品。
实施例5
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入实施例2中回收的碱值为18mgKOH/g的环烷酸钙80克，15克CaO，甲醇15克，正丁醇20克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到55℃，通入CO2进行碳酸化反应，通气速率为80ml/min，当CO2的实际通入量为再次发生碳酸化反应理论量的60％时，暂停通入二氧化碳，向反应体系中加入10克CaO，继续通入CO2进行碳酸化反应，通气速率为80ml/min，当通入量达到理论量的105％时，停止反应，升温蒸馏脱除促进剂和水，然后进行离心除渣，最后蒸除溶剂，得到99克碱值为304mgKOH/g的高碱值环烷酸钙产品。
此产品由于在制备过程中加入了烷基苯磺酸钙而形成了混合基质的产品，因而具有更好的胶体稳定性和清净分散性。
分别将实施例1和实施例5所制备的清净剂产品加入SAE 50的单级基础油(由70％的500SN和30％的150BS组成，均为抚顺石化公司生产)中，调制得到润滑油产品的实施例6、7，其中清净剂占润滑油产品总质量的3％。
对实施例6、7分别进行胶体稳定性和清净分散性评价试验，结果见表1。
表1
Figure BDA0000856822160000071
对比例1
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入CaO、甲醇15克，正丁醇20克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到40～60℃，加入65克环烷酸(纯酸值118mgKOH/g，酸含量72％)，35克150SN中性油进行中和反应。反应结束后，通入CO2进行碳酸化反应，到达碳酸化反应终点后，继续通入CO2，则反应物料逐渐变得浑浊，渣越来越多，直至物料完全乳化，无法分层，此时无论采用离心或过滤的方式都无法将生成的环烷酸钙和沉渣分开。最终，该反应物料作为废液直接抛弃处理。
对比例2
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入30克CaO、甲醇15克，正丁醇20克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到40～60℃，加入60克硫化烷基酚，40克150SN中性油进行中和反应。反应结束后，通入CO2进行碳酸化反应，到达碳酸化反应终点后，继续通入CO2，则反应物料逐渐变得浑浊，渣越来越多，直至物料完全乳化，无法分层。采用离心或过滤的方式都无法将生成的硫化烷基酚钙和沉渣分开。
向发生乳化的物料中继续通入CO2，当CO2总的通入量增加到理论量的140％时，发现乳化物料没有变化，继续通入二氧化碳，物料依然处于乳化状态无变化。最终，该反应物料作为废液直接抛弃处理。
对比例3
在装有搅拌器、温度计和导气管的三口瓶中，加入30克CaO、甲醇15克，正丁醇20克，120#溶剂汽油200ml，搅拌升温到40～60℃，加入60克硫化烷基酚，40克150SN中性油进行中和反应。反应结束后，通入CO2进行碳酸化反应，到达碳酸化反应终点后，继续通入CO2，则反应物料逐渐变得浑浊，渣越来越多，直至物料完全乳化，无法分层。采用离心或过滤的方式都无法将生成的硫化烷基酚钙和沉渣分开。
向发生乳化的物料中加入10克烷基苯磺酸钙，继续通入CO2，当CO2总的通入量增加到理论量的140％时，发现乳化物料没有变化，继续通入二氧化碳，物料依然处于乳化状态无变化。最终，该反应物料作为废液直接抛弃处理。

Claims (14)

1.一种环烷酸盐清净剂过碳酸化的处理方法，包括：在过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料中继续通入CO2，当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，除渣，收集处理后的环烷酸盐清净剂；所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂为过碳酸化的环烷酸钙清净剂。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通入CO2时的温度为40～90℃。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料中加入中性烷基苯磺酸钙，然后再继续通入CO2。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述中性烷基苯磺酸钙中烷基的碳数为C6～C30。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述中性烷基苯磺酸钙的加入量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的5％～30％。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2总的通入量为参与碳酸化反应理论量的140％～150％。
7.一种高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法，包括：在过碳酸化的环烷酸盐清净剂物料中继续通入CO2，当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，除渣，加入碱土金属的氧化物和/或氢氧化物，重新通入CO2进行再次碳酸化反应，重新通入的CO2的通入量为再次发生碳酸化反应理论量的80％～120％，收集高碱值环烷酸盐清净剂产品；所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂为过碳酸化的环烷酸钙清净剂。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碱土金属的氧化物和/或氢氧化物的质量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的10％～50％。
9.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述重新通入的CO2的通入量为再次发生碳酸化反应理论量的90％～110％。
10.一种高碱值环烷酸盐清净剂的制备方法，包括：在过碳酸化的环烷酸盐清净剂物料中加入中性烷基苯磺酸钙，通入CO2，当过碳酸化反应中通入的CO2和所述继续通入的CO2的通入量之和为参与碳酸化反应理论量的140％～200％时，除渣，加入碱土金属的氧化物和/或氢氧化物，重新通入CO2进行再次碳酸化反应，重新通入的CO2的通入量为再次发生碳酸化反应理论量的80％～120％，收集高碱值环烷酸盐清净剂产品；所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂为过碳酸化的环烷酸钙清净剂。
11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述碱土金属的氧化物和/或氢氧化物的质量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的10％～50％。
12.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述中性烷基苯磺酸钙中烷基的碳数为C6～C30。
13.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，所述中性烷基苯磺酸钙的加入量为所述过碳酸化的环烷酸盐清净剂乳化物料质量的5％～30％。
14.按照权利要求7-13之一所述的方法，其特征在于，在再次碳酸化反应中加入促进剂，所述促进剂为C1～C5低分子醇和/或氨水。
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